Определение групповой принадлежности
I. Проба на катионы 2 группы.К 4-5 каплям задачи прибавьте по 4-5 капель разбавленной HCl и спирта, охладите под краном, дайте им постоять 10 –15 минут. Образование осадка говорит о присутствии катионов 2 группы. Получите осадок в большом количестве, анализируете по ООД 1-2 групп. (Анализ осадка № 1).
II. Проба на катионы 3 группы.Если отсутствует 2 группа, то тогда сделайте пробу на катионы 3 группы. Для этого к 4-5 каплям радачи прибавьте 4-5 капель H2SO4 и спирта. Появление осадка говорит о присутствии катионов 3 группы. См. ООД 3-4 групп с отделением 3 группы от четвертой.
III. Проба на катионы: 1. Проба на Zn+2:К 4-5 каплям задачи прибавить 6-7 капель насыщенного раствора NaOH, взболтайте, нагрейте, до кипения, отцентрифугируйте. Проверьте полноту осаждения гидроксидов V и VI групп с NaOH. Отделите центруфугат от осадка. К части центрифугата прибавьте CH3COOH до кислой реакции среды, добавьте 4-5 капель разбавленного раствора Co(NO3)2 и столько же (NH4)2[Hg(SCN)4]. Энергично взболтайте. Если при этом осадок синеет, значит, в задаче Zn2+. 2. Проба на Al+3 с ализарином:На фильтровальную бумагу нанести каплю K4[Fe(CN)6], посушите. В центре пятна дайте 1 каплю задачи (дайте ей впитаться) и 1-2 капли воды, дайте впитаться. Подержите над концентрированным раствором NH4OH . Перечеркните пятно капилляром с ализарином и опять подержите над концентрированным раствором NH4OH . Слегка подсушите. Если на периферии появиться красное пятно, значит, в задаче присутствует Al+3. 3. Проба на Fe+2 реактив K3[Fe(CN)6]: См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 4. Проба на Fe+3 реактив K4[Fe(CN)6]: См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 5. Проба на Mn+2 реактив HNO3 , PbO2, H2C2O4 +KOH (насыщ.) : См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 6. Проба на Mg+2: См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 7. Проба на Bi+3: См. ход анализа на 5 аналитическую группу. 8. Проба на Hg+2:К 4-5 каплям задачи прибавьте 1-2 капли разбавленного раствора KI. Образование красно-оранжевого цвета раствора указывает на присутствие в задачиHg+2. Можно проделать капельным путем. 9. Проба на Cu+2 :К 4-5 каплям задачи прибавьте 5-6 капель концентрированного раствора NH4OH. Если при этом получиться осадок, то его следует отцентрифугировать. Если центрифугат окрашен в синий цвет, то значит, в задачи присутствуетCu+2.
IV. Проба на NH4+ со щелочью: (См. ход анализа I аналитической группы).
V. Проба на К+:К 5 – 6 каплям задачи прибавьте концентрированный раствор Na2CO3 до щелочной реакции на лакмус, нагрейте почти до кипения, отцентрифугируйте. Сделайте пробу на полноту осаждения, центрифугат нейтрализуйте CH3COOH до нейтральной или слабокислой реакции среды. Раствор выпарите досуха, прокалите, если в задаче обнаружен NH4+ ( см. ход анализа на I аналитическую группу), растворите сухой остаток в 2-3 каплях воды и прибавите 2-3 капли реактива Na3[Co(NO2)6] . Появление желтого осадка указывает на присутствие катиона К+.
VI. Проба на Na+:К 5 – 6 каплям задачи прибавьте концентрированный раствор К2CO3 до щелочной реакции на лакмус, нагрейте почти до кипения, отцентрифугируйте. Сделайте пробу на полноту осаждения, центрифугат нейтрализуйте CH3COOH до нейтральной или слабокислой реакции среды (не должно быть кислой). Упарьте раствор до небольшого объема (2 –3 капли), прибавите 2-3 капли реактива KH2SbO4 , потрите стеклянной палочкой на холоду. Появление белого кристаллического осадка указывает на присутствие Na+.
Занятие 11
Анионы I-III аналитической группы
Задачи
1. Изучение качественных реакций на анионы I-III аналитической группы.
Продолжительность занятия: 180 минут (4 академических часа).
Вопросы самоподготовки:
- анионы I аналитической группы, групповой реактив;
- анионы II аналитической группы, групповой реактив;
- анионы III аналитической группы, групповой реактив;
- анионы-восстановители, анионы- окислители, индифферентные анионы;
- качественные реакции на анионы, эффекты реакций, условия проведения, растворимость полученных осадков.
Материальное обеспечение:
а) реактивы:
- растворы солей: Na2SO4, Na2S2O3, Na2HPO4, Na2C2O4, Na2CO3, Na2CrO4 (K2CrO4), Na2B4O7×10H2O, KCl, KBr, KI, NaNO3,CH3COONa, BaCl2, AgNO3, Pb(NO3)2, KMnO4, FеSO4;
- растворы кислот: HCl, HNО3, H2SO4 (конц.), - спирт; - растворы щелочей NaOH, и аммиака NH4OH; - куркумовая бумага; - раствор ДФА в конц. H2SO4; - хлороформ.
б) посуда, оборудование
- пробирки
- водяные бани
в) наглядные пособия, таблицы
- Периодическая система элементов Д.И. Менделеева
- таблица растворимости
Качественные реакции на анионы
Анионы I аналитической группы
1. Сульфаты - SO42-
Реактив - хлорид бария - BaCl2 (Ион Ва2+)
К 2-3 каплям раствора хлорида бария прибавить 1-2 капли раствора сульфата натрия. Полученный осадок проверить на растворимость в кислоте и щелочи.
Na2SO4 + BaCl2 ® BaSO4¯(белый) + 2NaCl
(Отличие BaSO4 от других солей Ва2+ и изучаемых анионов)
2. Сульфиты- SO32-
Реактив - хлорид бария - BaCl2
К 2-3 каплям раствора сульфита натрия прибавить 2-3 капли раствора хлорида бария. Полученный осадок проверить на растворимость в кислоте и щелочи. Осадок может частично не растворяться в кислоте из-за частичного перехода сульфитов в сульфаты под действием кислорода воздуха.
Na2SO3 + BaCl2 ® BaSO3¯(белый) + 2NaCl
BaSO3¯ + 2HCl ® BaCl2 + H2SO3
(SO2+H2O)