Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89)

Аппаратура, материалы, реактивы те же, что на с. 47.

Подготовка к испытаниям. 1. Раствор Фелинг I: 69,28 г сульфата меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью I дм3.

2. Раствор Фелинг II: 346 г тартрата калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 400-500 см3 дистиллированной воды, прибавлют 100 г гидроксида натрия или калия, растворенного 200-300 см3 дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

3. Раствор сульфата аммония железа (III): один объем насыщенного на холоде раствора сульфата аммония железа (III) смешивают с одним объемов серной кислоты, разбавленной 1:10. Раствор квасцов не должен содержать солей оксида железа (II), при прибавлении к раствору одной-двух капель раствора перманганата калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин.

4. Раствор перманганата калия: 5 г перманганата калия растворяют в свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор хранят в темной склянке. Через 8-14 сут раствор фильтруют через стеклянную вату или асбест. 1 см3 этого раствора соответствует 10 мг меди. Для установления поправочного коэффициента 0,2483 г щавелевой кислоты растворяв в 50 см3 дистиллированной воды, прибавляют 25 см3 серной кислоты, разбавленной 2:5, нагретой до 50ºС на водяной бане, и титруют раствором перманганата калия до розовой окраски. Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле

К = Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89) - student2.ru , (22)

где V - объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование взятой навески щавелевой кислоты, см3;

25 - объем перманганата калия, соответствующий 0,2483 г щавелевой кислоты, см3.

Проведение испытания. Растворение навески, осаждение не сахаров, приготовление фильтрата указано на с.150.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят пипетками 25 см3 раствора сульфата меди(II), 25 см3 щелочного раствора тартрата калия-натрия и 50 см3 дистиллированной воды. Смесь быстро доводят до кипения и, не прекращая нагревания, приливают 25 см3 подготовленного раствора исследуемого изделия, и когда жидкость закипит, кипятят ровно 2 мин.

По прекращении нагревания выпавшему осадку оксида меди дают осесть, затем фильтруют горячую жидкость через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром с предварительно нанесенным на него мелковолокнистым асбестом слоем 1 см.

Как только вся жидкость будет отфильтрована, колбы с осадком и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II). Окончив промывание, фильтр вставляют в чистую колбу для отсасывания, отмеривают 30-50 см3 раствора сульфата аммония железа (III), вносят их в коническую колбу с остатком оксида меди и по растворении переносят на фильтр, отсоединив водоструйный насос или насос Комовского. После растворения всего оксида меди присоединяют водоструйный насос или насос Комовского, колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра (до исчезновения кислой реакции).

Удалив фильтр из колбы для отсасывания, к фильтрату прибавляют 25-30 см3 серной кислоты (1:10) и тотчас же титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, неисчезающего в течение I мин.

Объем раствора перманганата калия, пошедший на титрование, умножают на 10 и на поправочный коэффициент К, после чего по таблице находят соответствующее количество мг инвертного сахара в 25 см3 раствора исследуемого изделия.

Обработка результатов. Массовую долю общего сахара (X) в процентах, выраженную в сахарозе, в пересчете на сухое вещество вычисляют по Формуле

Х = Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89) - student2.ru , (23)

где а - масса инвертного сахара, определенная по табл. 15, мг;

m - масса навески, кг;

V - вместимость мерной колбы, см3;

V1 - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3;

V2 - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см3;

V3- объем раствора, взятый для инверсии, см3;

1000 - коэффициент пересчета инвертного сахара в граммы;

0,95 - коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу;

W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, % .

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, допускаемые рас хождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,5%, выполненных в разных лабораториях -1,0%.

Таблица 15

Определение инвертного сахара по массе восстановленной меди, мг

Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара
13,7 37,1 60,7 84,8 109,6
14,2 37,5 11? 61,2 85,4 110,2
14,7 38,0 61,7 85,9 110,8
15,2 38,6 82 3 86,5 111,3
15,7 39,1 62,8 87,0 111,9
16,2 39,6 63,3 87,6 112,5
16,7 40,1 63,9 88,1 113,0
17,2 40,6 64,4 88,6 113,6
17,7 41,1 64,9 89,2 114,2
18,2 41,7 65,5 89,7 114,7
18,7 42,2 66,0 90,3 115,3
19,2 42,7 66,5 90,8 115,8
19,7 43,2 67,1 91,4 116,4
20,2 43,8 67,6 91,9 117,0
20,7 44,4 68,1 92,4 117,5
21,3 45,0 68,7 93,0 118,1
21,8 45,5 62,2 93,5 118,7
22,3 45,9 69,7 94,1 119,2
22,8 46,4 70,3 17Э 94,6 119,8
23,3 48,9 70,6 95 2 120,4
23,8 47,4 71,3 95,7 120,9
24,4 47,9 71,9 96,2 121,5

Продолжение табл. 15

Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара Масса меди Масса инвертного сахара
24,9 48,4 72,4 96,8 122,1
25,4 48,9 72,9 97,3 122,6
25,9 49,5 73,5 97,9 123,2
26,4 50,0 74,0 98,4 123,6
26,9 50,5 74,5 99,0 124,3
27,4 51,1 75,1 99,5 124,9
27,9 51,6 75,6 100,1 125,5
28,4 52,1 76,1 100,6 126,9
28,9 52,7 76,7 101,2 127,0
29,5 53,2 77,2 101,7 127,2
5? 30,0 53,7 77,8 102,3 127,8
30,5 54,3 78,3 102,9 128,3
31,1 54,8 78,9 103,4 128,9
31,5 55,3 79,4 104,0 129,5
32,0 55,9 80,0 104,6 130,0
32,5 58,4 80,5 105,1 130,6
33,1 56,9 81,1 105,7 131,2
33,6 57,5 81,6 106,3 131,8
34,1 58,0 82,1 106,8 132,3
34,6 58,5 82,7 107,4 132,9
35,1 59,1 83,2 107,9 133,5
35,6 59,6 83,8 108,6 133,9
36,0 60,1 84,3 109,1 134,6
36,5                

Цианидный метод

Метод основан на способности редуцирующих Сахаров восстанавливать в щелочном растворе гексацианоферрат (III) калия в г гексацианоферрат (II) калия.

Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленых полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках; лактозы в молочных продуктах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Колбы конические вместимостью 100 или 150 см3; бюретки для горячего титрования вместимостью 25 и 50 см3 с изогнутым концом или прямые; пипетки вместимостью 5,10 и 20 см3; капельница стеклянная; часы песочные на 1,3 мин; плита электрическая; гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль); феррицианид, раствор массовой долей 1%; метиленовый голубой; гидроксид натрия, раствор концентрации 2,5 моль/дм 12,5(н); вода дистиллированная.

Проведение испытания. Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят 20 см3 раствора гексацианоферрата (III) калия[7] и 5 мл гидроксида натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. К непрерывно слабо кипящему раствор приливают из бюретки по каплям (1 капля в сек) испытуемый раствор до первых признаков исчезновения синей окраски, которая при кипени раствора исчезает в течение 3 сек. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается.

Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 20 или 10 см3 раствора гексацианоферрата (III) калия соответственно, 5 или 2,5 см3 раствора гидроксида натрия, каплю раствора метиленового голубого и из бюретки приливают испытуемый раствор на 0,3-0,5 см3 меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь нагревают до кипения в течение 1-1,5 мин и кипятят точно 1 мин при слабом нагреве, затем кипящую жидкость осторожно дотитровывают из бюретки испытуемым раствором до исчезновения синей и появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3 мин. По бюретке отсчитывают общее количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование. Наиболее точные результаты получаются, когда на титрование уходит 5-6 см3 испытуемого раствора.

Обработка результатов. Массовую долю редуцирующих сахаров до инверсии сахарозы (X) или после гидролиза крахмала (Х1) в процентах (в зависимости от взятого объема раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле

Х(Х1) = Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89) - student2.ru (для объема 20 см3) (24)

Х(Х1 ) = Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89) - student2.ru (для объема 10 см3) (25)

где К - поправочный коэффициент на раствор гексацианоферрат (III) калия с массовой долей 1%;

V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10 см3 раствора гексацианоферрата (Ш) калия с массовой долей 1% при контрольном титровании; см3;

m - масса навески изделия, г ;

20,12 и 0,035, 10,06 и 0,0175 - эмпирические коэффициенты;

V1- объем исследуемого раствора, приготовленного из навески, см3;

1000 - коэффициент пересчета мг в г.

Массовую долю редуцирующих веществ (Х2) после инверсии сахарозы (дисахаридов) в процентах (в зависимости от объема раствора гексацианоферрата (III) калия) вычисляют по формуле

X2 = Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89) - student2.ru (объёма 20 см3) (26)

X2 = Мучные кондитерские изделия, полуфабрикаты для тортов и пирожных (ГОСТ 5903-89) - student2.ru (объёма 20 см3) (27)

где V - объем раствора редуцирующих сахаров, использованный на восстановление 20 или 10 см3 раствора гексацианоферрата (3) калия с массовой долей 1% при контрольном титровании ;см3

V2 - вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия сахарозы (дисахаридов), сv3;

V3 - объем раствора, взятый для инверсии, см3.

Остальные обозначения, как в формулах (24) и (25).

Содержание сахарозы рассчитывают по формуле (21).

Если содержание сахара выражают в г на порцию, то в формулы вместо числа 100 в числителе ставят Р (масса блюда или изделия, г).

Расхождение между результатами двух параллельных определении не должно превышать 0,5%. За конечный результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,1%.

Наши рекомендации