Кислота аскорбиновая (Acidum ascorbinicum)
Гамма-лактон-2,3-дегидро-L-гулоновой кислоты
Аскорбиновая кислота относится к производных ненасыщенных полиокси-гамма-лактонов.
Описание: белый кристаллический порошок без запаха, кислого вкуса.
Растворимость: легко растворим в воде, растворим в спирте, практически нерастворим в эфире, бензоле, хлороформе.
Подлинность:
- ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарата.
- УФ-спектр. Аскорбиновая кислота имеет максимум поглощения при 265 нм (буферный раствор рН 7).
- Тпл 190-193оС.
- Удельное вращение от +22о до +24о (2% водный раствор). Данный метод обусловлен за счет оптически активного центра.
- Реакция окисления нитратом серебра. Основана на восстановительных свойствах аскорбиновой кислоты. К водному раствору препарата прибавляют раствор нитрата серебра, наблюдается выпадение темного осадка.
- Реакция окисления. Восстановительными свойствами кислоты аскорбиновой обусловлено превращение окрашенного в синий цвет раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола в бесцветное лейкооснование. К водному раствору препарата по каплям добавляют 2,6-дихлорфенолиндофенол. Синяя окраска последнего постепенно исчезает.
Чистота:
- Сульфатная зола и тяжелые металлы.
- Органические примеси.
Количественное определение:
- Йодатометрия. Метод основан на восстановительных свойствах кислоты аскорбиновой.
Около 0,5 препарата ( точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 10 мл приготовленного раствора водой до метки и перемешивают. К 10 мл приготовленного раствора прибавляют 0,5 мл 1% раствора йодата калия, 2 мл раствора крахмала и 1 мл 2% раствора соляной кислоты и титруют 0,1 н раствором йодата калия до появления стойкого слабо синего окрашивания.
1 мл 0,1 н раствора йодата калия соответствует 0,008806 г аскорбиновой кислоты, которой в препарате должно быть не менее 99,0%.
Т – 0,1М раствор калия йодата
f =1/2 2С+1 2С+2
Индикатор – крахмал
В среде кислоты соляной.
Препарат растворяют в воде, добавляют калия йодид, кислоту соляную и крахмал. Титруют раствором калия йодата до появления слабо синей окраски.
При данном виде титрования рационально добавление формальдегида, который будет реагировать с калия иодатом, т.к. в инъекционом растворе кислоты аскорбиновой следует учитывать наличие антиоксидантов – стабилизаторов, которые могут вступить в реакцию с калия йодатом. Формальдегид предотвращает взаимодействие антиоксидантов-стабилизаторов с калия йодатом.
2. Йодометрия. Кислота аскорбиновая окисляется титрованным раствором йода в нейтральной, слабокислой и слабощелочной средах до кислоты дегидроаскорбиновой.
Кислота аскорбиновая используется в виде порошков, таблеток и растворов для инъекций. Поскольку в растворах она легко окисляется, иъекционные растворы готовят на воде, насыщенной CO2 , с добавлением стабилизаторов-антиоксидантов (Na2SO3, Na2S2O5). В раствор для инъекций добавляют натрия гидрокарбонат, так как препарат имеет кислую реакцию среды, раздражающую ткани.
3. Алкалиметрия. Вариант вытеснения. Реакция основана на наличии в молекуле аскорбиновой кислоты двух енольных гидроксилов. В разбавленных растворах щелочей она ведет себя как одноосновная кислота. Разрыва лактонного цикла в этих условиях не происходит, а образуется нейтральная растворимая монозамещенная соль:
Т – 0,1 раствор натрия гидроксида
Индикатор – ф/ф
f = 1
Хранение: в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Применение: при цинге, кровотечениях различной этиологии, инфекционных заболеваниях и интоксикациях, заболеваниях печени, почек.