Проф. И.А. Муравьев и доц. В.Д. Козьмин экспериментально определили величину потерь для значительного количества твердых лекарственных веществ при измельчении в ступке .
Для расчета потерь в ступках других размеров величину потерь, взятую для ступки № 1, умножают на коэффициент рабочей поверхности этих ступок, равный: для ступки № 2 — 2, для № 3 — 2, для № 4 — 3, для № 5 — 5, для № 6 — 10 и для № 7 - 17.
Для каждого номера ступки имеются максимальные загрузки, которые, по В. Д. Козьмину, не должны превышать '/го объема ступки. В противном случае параметры процесса измельчения резко ухудшаются.
Измельчение не должно продолжаться слишком долго, так как при этом может уменьшиться суммарная поверхность порошка в результате слипания (агрегации) уже измельченных частиц друг с другом.При измельчении и смешивании медикаментов, прописанных в одном рецепте, руководствуются следующими правилами. Измельчение начинают с ингредиента, терапевтически индифферентного, при этом происходит затирание пор ступки. При отсутствии такового в прописи порошка первым измельчают вещество, которое теряется в порах ступки в наименьшей степени. Порошки крупнокристаллические обычно растирают раньше мелкокристаллических. Если составные компоненты порошка прописаны в разных количествах, смешение начинают с ингредиентов, прописанных в меньших количествах, постепенно добавляя остальные препараты.[17]
Однородность смешения проверяют легким надавливанием пестика на собранную в центр ступки массу порошка. При надлежащем смешении не должно наблюдаться частиц, отличающихся от массы порошка размерами или окраской.
В зависимости от количественной характеристики прописи, свойств и соотношений отдельных ингредиентов возможны отклонения от общих правил смешения. Так, в случае, если соотношение между ингредиентами прописи не превышает 1 :20, а общая масса порошка составляет несколько граммов (что обычно в аптечных условиях), допускается их одновременное смешение и измельчение. Этим достигаются экономия времени и повышение производительности труда.
Например, смесь глюкозы и аскорбиновой кислоты до равной степени дисперсности измельчается за 90—95 с, в то время как одна глюкоза — за 118—120 с. Смесь анальгина и фенацетина порошкуется за 80—82 с, фенацетин — отдельно за 93— 95 с. Исключение составляют случаи, когда лекарственное вещество должно измельчаться отдельно.[18]
Это относится к трудно-измельчаемым препаратам, которые с целью облегчения и ускорения измельчения порошкуются в присутствии эфира, спирта или их смеси. В данном случае эти жидкие компоненты играют роль поверхностно-активных веществ. Они облегчают процесс механического разрушения твердого тела, давая расклинивающий эффект и адсорбируясь на поверхности мельчайших частиц, препятствуют их агрегации (слипанию), стабилизируют порошкообразную массу. Так, лекарственные вещества типа камфоры, фенилсалицилата, пентоксила, ментола измельчают в присутствии 10 капель спирта или 15 капель эфира на 1 г вещества. Борную или салициловую кислоту удобно измельчать с 5 каплями спирта или 8 каплями эфира на 1 г. То же количество жидкости можно использовать при растирании натрия тетрабората или стрептоцида.Летучие растворители применяют также при растирании ядовитых веществ (например, ртути дихлорида) для уменьшения лылеобразования.[12]
Измельчая вещества в ступке, держат ее левой рукой, плотно прижимая к столу. С целью облегчения пользования ступкой предложены различные приспособления для ее крепления на столе. Так, во Всесоюзном научно-исследовательном институте фармации (ВНИИФ) разработано приспособление для закрепления ступок, состоящее из ступкодержателя (1), станины, сменных резиновых колец (2) с резиновой прокладкой (4), защищающей поверхность стола от повреждений. Струбцину закрепляют на столе, на штырь (5) насаживают ступкодержатель так, чтобы прорези в ступке (6") совпали с фиксатором (7) на штыре. Затем в металлическое кольцо ступкодержателя помещают соответствующее резиновое кольцо, в котором и закрепляют ступку.При внутриаптечных заготовках порошков по часто встречающимся прописям целесообразно использовать ступки на механическом приводе. Машина-ступка предназначена для измельчения в крупных фарфоровых ступках диаметром 300—400 мм. Ступку укрепляют на вращающейся столешнице. Пестик вращается совершенно свободно, причем в зависимости от характера растираемой массы его можно утяжелять насаживаемыми на него гирями. Внутрь ступки опускается специальная целлулоидная лопаточка, плотно прилегающая к ее стенке и беспрерывно подводящая измельчаемый материал от краев ступки к ее середине.Для измельчения твердых лекарственных веществ взамен ступок предложено большое количество малогабаритных аппаратов различной конструкции. К их числу относится мельница конструкции Исламгулова.[19] Внешне она напоминает электрическую кофейную мельницу, в которой измельчающая камера укорочена до уровня ножа, вращающегося со скоростью до 18000 об/мин. При такой большой скорости вращения!' измельчаемый материал превращается в вихревую струю, ударяющуюся о крышку мельницы, навинчивающуюся на нее сверху и имеющую форму перевернутой ступки. Все ингредиенты смеси для приготовления порошка высыпают в крышку-ступку, накрывают мельницей в положении сверху вниз, затем мельницу переворачивают, включают электродвигатель и в течение 1—2 мин производят измельчение с одновременным смешением. После измельчения мельницу вновь переворачивают (при этом измельченный материал пересыпается в крышку-ступку) и крышку-ступку отвинчивают. При необходимости порошок, оставшийся около ножа, сметают в крышку щеткой.[16]
Порошкование изрезанных лекарственных растений, поступающих в аптеку в заводской картонной упаковке или в мешках, удобнее всего производить с помощью малогабаритных (лабораторного типа) дисковых или шаровых мельниц. Из дисковых удобны мельницы типа «Эксцельсиор» с диаметром диска до 100 мм. Однако они редко дают очень мелкие порошки; обычно после использования мельницы прибегают к помощи ступки. Успешность измельчения лекарственного растительного материала зависит от сухости измельчаемого сырья. При необходимости измельчаемые растения перед порошкова-нием подсушивают в сушильном шкафу при температуре, гарантирующей сохранность действующих веществ (40—50 °С). Так же целесообразно поступать и с кристаллическими веществами, особенно гигроскопичными, если они увлажнены.[15]
§2 Просеивание. Дозирование.