Пром способ удаление низкомолекулярных соединений из поликапроамида

При полимеризации капролактама устанавливается равновесие мономер-полимер, и в полученном поликапроамиде содержится значительное (9-12%) кол-во мономера и его водорастворимых низкомолекулярных соединений, которые интенсивно испаряются из тончайших струек расплава, вытекающих из отверстий фильеры. В результате увеличивается расход мономера и ухудшаются кач-во получаемого волокна и условия труда. Поэтому обязательной технол операцией при подготовке полимера к формованию является удаление мономера и низкомолекулярных соединений. Для удаления НМС (капролактам и его водорастворимые низкомолекулярные соединения) гранулы полимера промывают горячей водой либо расплав поликапроамида подвергают вакуумированию или обработке острым паром. Поскольку полностью удалить водорастворимые низкомолекулярные соединения из поликапроамида практически невозможно. Их удаляют до определенного содержания этих соединений в полимере 0,5-1,5% (при вакуумировании расплава- до 3%).

На стадии формования за счет плавления поликапроамида и пребывания расплава при повышенной температуре содержание НМС несколько повышается и в готовых волокнах составляет 2-4%.

Наиболее полно НМС удаляются при промывке гранул полимера горячей умягченной или дистиллированной водой. С целью предотвращения декструкции ПКЛ при экстракции и сушке рекомендуется использовать деаэрированную воду. А для повышения эффективности процесса экстракции НМС- воду с температурой 100-140 °С (для экстракции НМС, предназначенного для получения кордной нити - 80-90°С).

На скорость удаления НМС большое влияние оказывают размеры гранул ПКА. Лучше всего процесс экстракции проходит при использовании «лепестковой» крошки ø 2,2-3,8 мм и толщиной среза 0,5-2,0 мм; поверхность среза у такой крошки больше боковой поверхности. Поскольку максимальная скорость диффузии наблюдается со стороны среза, процесс экстракции НМС ускоряется.

Экстрагирование осуществляется в экстракторах периодического и непрерывного действия.

В наст вр широкое распространение в производстве полиамидных волокон получают высокопроизводительные экстракторы непрерывного действия (12-20 и 40 т/сут), t=130-140°С и р=0,4-0,6 МПа – интенсификация процесса экстракции НМС.

Экстракторы непрерывного действия отличаются не только производительностью, но и схемой циркуляции воды и конструкцией отдельных узлов.

Для удаления мономера и др НМС из расплава ПКА предложенв аппараты демономеризаторы. Расплав полимера содержит 2,8-3,0% НМС.

Наиболее эффективен способ удаления НМС из расплава под вакуумом. При 260-270°С и остаточном р=268-400 Па капролактам кипит, и его пары вместе с частью олигомеров удаляются из расплава. Одновременно с НМС удаляется влага, оставшаяся в ПКА после полимеризации в кол-ве 0,1-0,2%. Ускорение отгонки НМС достигается, когда расплав полимера в аппарате разбрызгивается или течет тонкими струйками либо в виде пленки.

Для удаления НМС используют также способ распыления расплава перегретым паром с t=300-320°С.

Сушка гранулята ПКА

Освободившийся в центрифуге, от воды транспортирующийся гранулят непрерывно поступающий в аппарат. Влажность гранулята поступающего после центрифуги на сушке составляет 10-15% массы содержимое влаги в высушенном продукте не должно превышать 0,04-0,08% в противном случае выделившийся при формовании ните пары воды вызывают повышенный обрыв элементарных волоконец (филоментов f). Процесс сушки гранулята ПКА осуществляется потоком горячего азота в сушильной колонне непрерывного действия. Это вертикальный цилиндрический аппарат диаметром 1900-1700 мм, высота этой колонны 14,9м. Аппарат условно разделен на две зоны: предварительная и окончательная, т.е. глубокой сушки продукта. Влажный гранулят проходит колонну сверху вниз, и сушатся встречным потоком азота. В верхней зоне сушилки гранулят нагревается с 72 до 110°С и освобождает от поверхностной влаги. В нижней зоне гранулят нагревается до 130°С, что способствует удалению внутренней капиллярной влаги. Каждая из зон соответственно имеет индивидуальную подачу азота.

Из сушильной колонн гранулят непрерывно подается в бункер-охладитель, где при прохождении сверху вниз охлаждается встречным потоком холодного азота из бункера-охладителя пневмотранспортом в токе азота гранулят подается в бункер-смеситель, затем в бункер-сборник готового гранулята готовой продукции хим. отделения установки фирмы Циммер, является ПКА крошка гранулят с относительной вязкостью 3,4-3,6 ед. Содержание НМС менее 0,5 %(масс.) и влаги 0,04-0,08%(масс.).

Полученный полимер характеризуется не только высокой вязкостью, т.е. высокой молекулярной массой, но отличается однородностью состава и свойств полимера. Равномерность получаемого полимера гарантируется конструктивными особенностями аппаратов полиамидирования 1ой и 2ой ступени обеспечивается последовательное прохождение получения расплава при постепенном возрастании его вязкости, исключающих смешение реакционных потоков с разной степенью полимеризации в дальнейшем однородность состава и свойств полимера достигается путем фильтрации расплава и установки на транспортном расплавапроводах статических гомогенизаторов расплава. Коэффициент вариации по относительной вязкости гранулята после сушки на установке Циммер составляет 1,00%, а на линиях ЛКП- 20М – 1,48%. Важным показателем полимера, характеризующим его прядомость явл. Тест на фильтруемость, при проведении теста на полимере с установки Циммер давление фильтрации расплава сост. 17 раз меньше давление расплава, полученном на линии ЛКП-20М.

Установка полиамидирования фирмы Циммер отличается высокой технологической гибкостью т.к. может быть использована как установка с гранулированием сырого расплава полимера так и как установка системы обработки расплава с целью удаления избыточного содержания НМС путем демономеризации это свидетельствует о том что на установке Циммер можно получить полимер любой заданной молекулярной массой. По такойже двухступенчатой технологии синтеза ПКА организуется технологическая линия на ОАО Гролноазот фирмы «Аква фил энджимерик» Германия, производительностью 100 тонн/сут. По готов. Грануляту.