Стандартизация раствора тиосульфата натрия

Цель работы – установить точную концентрацию раствора Na₂S₂O₃.

Сущность работы. Рабочие растворы тиосульфата натрия готовят из перекристаллизованного препарата Na₂S₂O₃·5H₂O с последующим установлением точной концентрации по иоду, дихромату калия, металлической меди или другому веществу. По точной навеске кристаллического тиосульфата натрия раствор не готовят, так как кристаллогидрат Na₂S₂O₃·5H₂O выветривается, ионы разлагаются под влиянием угольной кислоты, растворённой в воде, окисляются кислородом воздуха и др.

Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают через 8–10 дней после приготовления. В качестве установочного вещества обычно применяют дихромат калия K₂Cr₂O₇. Он не содержит кристаллизационной воды, растворы его очень устойчивы.

При установке точной концентрации раствора тиосульфата натрия по дихромату калия применяют метод замещения. К определённому количеству раствора дихромата прибавляют избыток вспомогательного раствора иодида калия и кислоту, затем выделившийся I₂ оттитровывают тиосульфатом натрия:

;

.

Факторы эквивалентности веществ определяются на основании полуреакций:

f_экв(K₂Cr₂O₇) = ;

f_экв(I₂) =

f_экв(Na₂S₂O₃) = .

Для фиксирования конечной точки титрования используется специфический индикатор крахмал, образующий с иодом соединение интенсивно синего цвета. Крахмал добавляют вблизи конечной точки титрования, когда основное количество иода уже оттитровано. В противном случае крахмал образует очень прочное соединение с иодом, что приведёт к перерасходу тиосульфата натрия.

Посуда: мерная колба; бюретка; пипетка Мора; мерные цилиндры (10-20 мл); коническая колба большой вместимости (~ 250 мл), часовые стёкла.

Реактивы: раствор Na₂S₂O₃ ~ 0,05 н., 10 %-ный раствор KI, кристаллический K₂Cr₂O₇ (х. ч.), 2 н. раствор H₂SO₄, раствор крахмала.

Выполнение работы. Навеску K₂Cr₂O₇, рассчитанную для приготовления 0,05 н. раствора в мерной колбе определённой вместимости, взвешивают на аналитических весах и переносят в мерную колбу. Растворяют навеску и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают полученный раствор и рассчитывают точную концентрацию K₂Cr₂O₇ в нём (моль экв/л).

В коническую колбу помещают 10–15 мл KI и 10 мл 2 н. раствора H₂SO₄. К полученной смеси прибавляют пипеткой аликвотную часть раствора K₂Cr₂O₇ и, накрыв колбу часовым стеклом, чтобы предупредить потери от улетучивания иода, оставляют смесь на 5 мин в темноте. Затем снимают часовое стекло и ополаскивают его над колбой дистиллированной водой.

Прибавляют в колбу ещё ~ 100 мл воды, чтобы раствор сильно разбавился и ионы Cr³⁺ не мешали фиксированию конечной точки титрования своей собственной серо-синей окраской.

Титруют содержимое колбы стандартным раствором тиосульфата до бледно-желтой окраски, которая указывает на то, что основная часть выделившегося иода уже оттитровалась. Затем прибавляют раствор крахмала до появления интенсивно-синей окраски и продолжают титровать далее до её исчезновения. Титрование повторяют до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,1 мл.

По результатам титрования рассчитывают точную концентрацию раствора тиосульфата натрия:

Анализ выполнил(а)студент(ка)
Фак-т, курс, № гр.

Подпись преподавателя: _________________