Приготовление и стандартизация рабочего раствора HCl

Лабораторная работа № 2

Цель работы – приготовить 0,1 н. раствор HCl путем разбавления более концентрированного раствора и установить точную концентрацию приготовленного раствора (стандартизировать).

Сущность работы. Точную концентрацию раствора HCl устанавливают по результатам титрования стандарта – раствора тетрабората натрия Na₂B₄O₇∙10H₂O:

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O = 2NaCl + 4Н₃BO₃.

В точке эквивалентности рН раствора определяется присутствием слабой борной кислоты. Фактор эквивалентности Na₂B₄O₇ равен ¹/₂.

Приборы и посуда: технические и аналитические весы; электрическая плитка; мерные цилиндры (20–25 мл, 250 мл и 500 мл); денсиметр (ареометр); склянка с этикеткой для хранения рабочего раствора; мерная колба; пипетка; бюретка, колбы для титрования; тигель.

Реактивы: Na₂B₄O₇×10H₂O (х. ч.); концентрированный раствор HCl; индикатор – метиловый оранжевый.

Выполнение работы.

1. Приготовление рабочего раствора HCl путем разбавления более концентрированного раствора кислоты до концентрации 0,1 н.:

ü с помощью денсиметра измеряют плотность концентрированного раствора кислоты:

ρ =

ü по справочнику находят молярную концентрацию (моль/л) HCl в растворе:

С(HCl)_конц =

ü рассчитывают объем концентрированного раствора, необходимый для приготовления 500 мл 0,1 н. раствора^

V_конц = =

ü цилиндром отмеряют рассчитанный объем, переносят его в мерный цилиндр вместимостью 500 мл и разбавляют дистиллированной водой до нужного объема;

ü приготовленный раствор переливают через воронку в склянку для хранения, закрывают притертой пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

Приготовленный раствор имеют приблизительно известную концентрацию, поэтому его необходимо стандартизировать.

2. Установление точной концентрации приготовленного раствора (стандартизация):

ü рассчитывают ориентировочную массу установочного вещества – Na₂B₄O₇×10H₂O, необходимую для приготовления 100,0мл 0,1 н. раствора;

ü тетраборат натрия в количестве, отличающемся не более чем на 10 % от расчетного, взвешивают в тигле на технических, а затем на аналитических весах. Навеску аккуратно пересыпают через сухую воронку в мерную колбу и струей горячей воды смывают ее в колбу (в холодной воде Na₂B₄O₇×10H₂O растворяется плохо). Тигель с оставшимися на стенках частицами Na₂B₄O₇×10H₂O снова взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний находят массу вещества, перенесенного в колбу:

m_т+в-во =

m_т =

m_в-ва = m_т+в-во – m_т =

ü заполняют колбу на ²/₃ объема горячей дистиллированной водой. Снимают с колбы воронку и, перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, добиваются полного растворения тетрабората натрия. Охлаждают раствор до комнатной температуры, разбавляют его до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают содержимое колбы, многократно перевертывая и встряхивая ее. Вычисляют молярную концентрацию эквивалента тетрабората натрия С(¹/₂Na₂B₄O₇) с точностью до 4 значащих цифр:

С(¹/₂Na₂B₄O₇) = =

ü приступают к титрованию: вымытую бюретку ополаскивают небольшим количеством приготовленного раствора кислоты и заполняют этим раствором;

ü в чистую коническую колбу переносят пипеткой определенный объем (аликвоту) ______ мл приготовленного раствора Na₂B₄O₇, прибавляют 1–2 капли индикатора метилоранжа и начинают титровать, перемешивая жидкость плавным круговым движением колбы, до перехода окраски от желтой к оранжевой;

ü титрование повторяют несколько раз, пока не будет получено не менее трех значений объема титранта, различающихся между собой не более чем на 0,1 мл. Все полученные результаты должны обязательно заноситься в лабораторный журнал, даже если они и одинаковые. Рассчитывают средний объем титранта, учитывая только те значения, которые различаются не более чем на 0,1 мл:

V₁ = V₂ = V₃ =

V_ср =

ü по результатам титрования рассчитывают точную концентрацию приготовленного раствора кислоты:

С_HCl = =