Сульфидирование катализатора гидроочистки
Сульфидирование катализатора гидроочистки проводится с целью перевода оксидной формы металла катализатора в сульфидную для его активации. Для сульфидирования катализатора S-120 требуется 1670 кг сульфидирующего агента – диметилдисульфида (ДМДС).
Сульфидирование катализатора гидроочистки производится по согласованию с диспетчером завода в следующей последовательности:
- принять водород на установку и вытеснить им азот со сбросом на факел из контура циркуляционного ВСГ (сброс азота производить из сепаратора V-103 через клапан HIRC-103): компрессор С-101А/В ® тройник смешения ® межтрубное пространство теплообменника объединенного сырья
Е-101А/В/С/D/E/F/G® сырьевая печь Н-101 ® реактор гидроочистки R-101 ® трубное пространство теплообменника Е-101А/В/С/D/E/F/G® конденсатор продукта реактора гидроочистки ЕА-101 ® холодильник Е-104 ® сепаратор
V-103 ® емкость V-104 ® компрессор С-101А/В;
- набрать давление в сепараторе V-103 23 – 24 кгс/см² и поддерживать его при необходимости подпиткой свежим ВСГ;
- запустить компрессор С-101А/В и наладить циркуляцию водорода с расходом 6000 – 7000 нм3/ч по вышеуказанной схеме;
- включить в работу конденсатор продукта реактора гидроочистки ЕА-101;
- разжечь пилотные, а затем основные горелки печи Н-101 и начать подъем температуры в реакторе гидроочистки R-101 до 150 ºС по TI-123 (TIR-123) со скоростью не более 30 ºС в час;
- подать сырье из буферной емкости V-101 по пусковой линии в колонну отпарки V-105 с расходом 60 м3/ч и настроить режим горячей циркуляции в соответствии с п.6.7.2 технологического регламента;
- при достижении температуры на входе в реактор R-101150 ºС открыть отсекатель XV-116 и плавно подать сырье в тройник смешения, установив расход по
FIC-123A (FIRC-123A) 60 м3/ч, после чего клапан FV-123 перевести в автоматический режим работы;
- прекратить подачу сырья в колонну V-105 по пусковому байпасу, выдачу нафты из куба колонны V-105 временно прекратить;
- по мере снижения поддерживать уровень в буферной емкости сырья V-101 клапаном LV-104, за счет приема нафты с установок ЭЛОУ-АВТ-6 и 22/4;
- после набора уровня нафты в сепараторе V-103 60 % по LICA-111
(LIRCAHL-111) подать нафту в теплообменник сырье/кубовый продукт колонны отпарки Е-102 и далее в колонну отпарки V-105, перевести клапан LV-111 в автоматический режим работы;
- начать выдачу нафты из куба колонны отпарки V-105 в емкость V-101, при этом прием сырья с установок ЭЛОУ-АВТ-6 и 22/4 в емкость V-101 необходимо прекратить;
- перевести контур регулирования температуры газосырьевой смеси на выходе из печи Н-101 TIRCA-705 (TIRCAL-705) в автоматический режим, контур регулирования давления топливного газа PIRCA-737 (PIRCAHL-737) в каскадный режим работы;
- при появлении воды в сепараторе продуктов реактора V-103 по LICA-108 (LIRCAHL-108) начать ее выдачу на установку отпарки кислых стоков;
- вывести колонну отпарки V-105 на технологический режим, увеличить расход орошения до максимума;
- при необходимости наладить выдачу нестабильного верхнего балансового продукта из ресивера колонны отпарки V-106 за пределы установки;
- поднять температуру на входе в реактор до 230 °С со скоростью не более 17°С в час;
- постоянно дренировать воду из отстойника сепаратора V-103; при значительном выделении воды дальнейший подъем температуры временно прекратить;
- после окончания сушки системы запустить насос подачи ДМДС и подать его на прием сырьевых насосов Р-101А/В, отрегулировать расход таким образом, чтобы подача ДМДС соответствовала уровню 0,1 % серы в сырье;
- закрыть клапан FV-121 на линии минимального расхода насоса Р-101А/В для предотвращения накапливания в буферной емкости сырья V-101 ДМДС;
- в случае резкого повышения температуры на выходе из реактора, необходимо прекратить подачу ДМДС и уменьшить подачу топлива в печь Н-101, при необходимости прекратить подачу сырья в реактор для ограничения роста температуры;
- после восстановления температурного режима, установить температуру на входе в реактор на уровне 230 °С и возобновить подачу ДМДС;
- увеличить температуру на входе в реактор R-101 до 250 °С со скоростью 17 ºС в час;
- после достижения температуры на входе реактора до 250 °С увеличить подачу ДМДС в два раза (содержание серы в пересчете на сырье 0,2 %);
- следить за накоплением воды в отстойниках сепаратора V-103 и ресивера V-106 и дренировать по мере ее накопления;
- на протяжении всего процесса сульфидирования сброс ВСГ из сепаратора продуктов реактора V-103 должен находиться на минимуме или перекрыт полностью, чтобы обеспечить максимальное содержание сероводорода в циркулирующем газе;
- за счет подпитки свежим ВСГ обеспечить содержание водорода в циркулирующем газе не менее 80 %;
- поддерживать температуру на входе в реактор на уровне 250 °С до резкого повышения содержания сероводорода в циркулирующем газе;
- стабилизировать работу секции в таком режиме в течение не менее 2-х часов, пока концентрация сероводорода в циркулирующем газе не достигнет 1 – 2 % мол., а количество введенного ДМДС не достигнет 75 % от расчетной величины, после чего начать подъем температуры на входе в реактор до 315 °С со скоростью не более 17 °С в час при неизменной подаче ДМДС;
- продолжать сульфидирование до тех пор, пока количество серы, добавленное к катализатору, не будет эквивалентно расчетному значению, требуемому исходя из загруженной массы катализатора, и прекратится явное выделение воды, свидетельствующее о протекании процесса сульфидирования.
После проведения сульфидирования катализатора гидроочистки кубовый продукт отпарной колонны V-105 направить по линии объединенного изомеризата в резервуар некондиции.
Cтабилизировать режим работы секции гидроочистки таким образом, чтобы содержание серы в стабильном гидрогенизате не превышало 0,5 ppm.
Секция гидроочистки готова к подаче сырья на секцию изомеризации.