Описание технологической схемы

Процесс получения терефталевой кислоты состоит из следующих стадий:

- подготовка исходной реакционной смеси;

- компримирование и подача воздуха на окисление;

- окисление;

- очистка отработанного газа;

- центрифугирование и сушка;

- транспортировка и хранение терефталевой кислоты;

- регенерация растворителя;

- регенерация катализатора;

- термическое окисление отработанного газа и сточных вод;

- вспомогательные операции.

Получение терефталевой кислоты осуществляется по двум технологическим линиям. Настоящее описание технологической схемы, выполненное для первой технологической линии, действительно и для второй технологической линии.

Подготовка исходной реакционной смеси

Технологические схемы подготовки исходной реакционной смеси приведены в Приложении А ТР-39989731-01-2011 №№101, 102 (302), 103 (303), 104 (304), 125.

Подготовка исходной реакционной смеси включает в себя:

- прием параксилола в ёмкость 1TD 101;

- приготовление раствора антивспенивателя в ёмкости 1TD 105;

- прием свежей уксусной кислоты в ёмкость 1TD 500;

- приготовление раствора промотора в ёмкости 1TD 103А;

- приготовление раствора катализатора в ёмкости 1TD 103В;

- рециркуляция растворителя, промотора и катализатора через ёмкость 1TD 102А (2TD 102А).

2 . Компримирование и подача воздуха на окисление

На реакцию окисления сжатый технологический воздух подается трехступенчатым компрессором воздуха фирмы «MannesmannDemag». На две технологические линии установки получения терефталевой кислоты предусмотрены три компрессора, один из которых является резервным для обеих технологических линий. Производительность каждого компрессора составляет 45700 нм3/ч.

Атмосферный воздух через воздухозаборник 1TZ-251А/В/С атмосферным давлением и с температурой окружающего воздуха, измеряемой термометром

TI-1051А/В/С, поступает в воздухозаборный фильтр 1TZ-252А/В/С.

Передвижение фильтрующего материала фильтра грубой очистки обеспечивает электромотор, включаемый с помощью реле давления PDIA(H)-1006А/В/С при достижении перепада давления на фильтре 170 Па. Перепад давления на фильтре грубой очистки измеряется прибором PDI-1061А/В/С.

Также предусмотрена ручная перемотка фильтрующего материала фильтра грубой очистки.

Перепад давления всего фильтрующего блока 1TZ-252A/B/C контролируется по прибору PDIA(H)-1006A/B/C. При достижении перепада давления 100 мм вод.ст. включается световая и звуковая сигнализация.

До фильтров воздух проходит через антиобледенительную систему. Для данной системы используется пар (15S) давлением 1,5 МПа.Далее воздух проходит через глушитель 1TZ-254А/В/С и поступает на первую ступень компрессора 1ТС-201А/В/С.

Сжатый воздух после первой ступени компрессора давлением 0,137 МПа (PI 1056A/B/C) и с температурой 138,3С (TI-1053A/B/C) поступает в межтрубное пространство 1 ого промежуточного холодильника 1ТЕ-251А/В/С со встроенным 1-ым туманоосадителем 1TD-251А/В/С, состоящим из набора скрученных лент. В трубное пространство 1 ого промежуточного холодильника 1ТЕ-251А/В/С для охлаждения подается оборотная вода (CWS).Далее воздух сжимается во второй ступени компрессора 1TC-201A/B/C и давлением 0,413 МПа (PI 1057A/B/C) и с температурой 141С (TI-1054A/B/C) поступает в межтрубное пространство 2 ого промежуточного холодильника 1ТЕ-252А/В/С со встроенным 2-ым

туманоосадителем 1TD-252А/В/С, состоящий из набора скрученных лент. В трубное пространство 2 ого промежуточного холодильника 1ТЕ-252А/В/С для охлаждения подается оборотная вода (CWS).Далее воздух сжимается на третьей ступени компрессора и давлением 1,297 МПа (PI-1058A/B/C) и с температурой 165,5С (TI-1055A/B/C) поступает в межтрубное пространство 3 его холодильника 1ТЕ-253А/В/С со встроенным конечным туманоосадителем 1TD-253А/В/С, состоящий из набора скрученных лент. В трубное пространство 3 ого холодильника 1ТЕ-253А/В/С для охлаждения подается оборотная вода (CWS).Вместо четвертой ступени сжатия компрессоры 1TC-201А/В/С оснащены турбодетандерами 1ТВ 201А/В/С, работающими на очищенном газе (10WG) давлением 1,0 МПа, поступающим из адсорбера 1TT-1131А/В (2TT-1131А/В).

3. Окисление

Технологические схемы окисления приведены в Приложении А ТР-39989731-01-2011 №№ 105 (305), 109 (309), 110 (310),111 (311),112 (312),113 (313), 136, 702 (902), 703, 820 (1020).

ИРС (уксусная кислота, параксилол, ацетат кобальта, ацетат марганца, тетрабромэтан, антивспениватель) с расходом 64 т/ч двумя потоками подается в реактор окисления 1TD-201 (2TD-201), где происходит окисление параксилола кислородом воздуха с образованием терефталевой кислоты.

Распределение подачи ИРС в реактор регулируется вручную. Расход одного из потоков ИРС измеряется прибором FI-1207 (FI-4207).Для равномерного распределения воздуха по трем потокам каждый трубопровод снабжен дистанционным регулятором расхода HIC-1208A/B/C (HIC-4208A/B/C). Расход воздуха, подаваемого в каждый из трех трубопроводов, измеряется прибором FI 1208А/В/С (FI-4208А/В/С) соответственно.

Расход воздуха регулируется и регистрируется прибором FICА(L,LL)-1201А/В (FICА(L,LL)-4201А/В), регулирующий клапан FV-1201 (FV-4201) которого установлен на общем трубопроводе подачи воздуха в реактор.

Перемешивание реакционной массы в реакторе окисления 1TD-201 (2TD-201) производится воздухом давлением 1,2 МПа, поступающим в нижнюю часть реактора.

Для предотвращения налипания твердых частиц на внутренние стенки и днище аппарата и дополнительного перемешивания реакционной массы реактор окисления 1TD 201 (2TD-201) объемом 201 м3 снабжен тихоходной донной мешалкой 1TJ-201 (2TJ 201). Скорость вращения мешалки 1ТJ-201 (2TJ-201) составляет от 6,3 до 10 об/мин.

Мешалка снабжена механическим уплотнением, куда для предотвращения налипания частиц терефталевой кислоты насосом 1TP-103А/В/С из ёмкости 1TD-502 подается уксусная кислота высокого давления (HFQ) в количестве 0,5 т/ч.

4. Очистка отработанного газа

Технологические схемы очистки отработанного газа приведены в Приложении А

ТР-39989731-01-2011 №№ 702 (902), 703.

Для предварительного отделения воды отработанный газ из скруббера 1ТТ-202 (2ТТ 202) поступает в туманоосадитель 1ТМ-1130 (2ТМ-1130). Вода из туманоосадителя 1ТМ-1130 (2ТМ-1130) через конденсатоотводчик ST-3106 (ST-6106) самотеком поступает в ёмкость 1TU-806. Для выравнивания давления в туманоосадителе 1ТМ-1130 (2ТМ-1130) давление 1,0 МПа, а в ёмкости 1TU-806 - атмосферное) предусмотрен трубопровод, соединяющий туманоосадитель 1ТМ-1130 (2ТМ-1130) и конденсатоотводчик ST-3106 (ST 6106).

Отработанный газ из туманоосадителя 1ТМ-1130 (2ТМ-1130) подается в нижнюю часть адсорберов 1ТТ-1131А/В (2ТТ-1131А/В) для очистки от воды и органических примесей.

Адсорбер 1TT-1131А/В (2TT-1131А/В) представляет собой колонный аппарат, заполненный в нижней части активированным углем (2500 кг), в верхней части – силикагелем (19125 кг).

Один адсорбер – рабочий, второй находится на регенерации. Работа адсорберов 1ТТ-1131А/В (2TT-1131А/В) управляется последовательностью КС-3101 (КС-6101).

Очищенный газ, подаваемый на регенерацию в адсорбер 1TT-1131A/B (2TT 1131А/В) из буферной ёмкости 1TD-1131A (1TD-1131В), в количестве 5500 нм3/ч, проходит предварительно в подогреватели 1TE-1131 (2TE-1131) и 1TE-1132 (2TE-1132), где нагревается до 200 °С паром (10S) давлением 1,0 МПа и (25S) давлением 2,5 МПа соответственно, подаваемым в межтрубное пространство подогревателей. Температура очищенного газа после подогревателей 1TE-1131 (2TE 1131) и 1TE-1132 (2TE-1132) измеряется термометром TI-3105 (TI-6105). Расход очищенного газа измеряется прибором FI-3104 (FI-6104). Температура нагретого очищенного газа измеряется прибором TI-3174A/B (TI-6174A/B). Адсорбер, который находится на регенерации обогревается паром (10S) давлением 1,0 МПа, подаваемым в наружный змеевик.

Адсорбер 1TT-1131A/B (2TT-1131А/В) находится в рабочем состоянии в течение

12 часов, затем переключается в режим регенерации.

Давление в адсорбере 1TT-1131A/B (2TT-1131А/В) (1,0 МПа в режиме очистки, 0,1 МПа в режиме регенерации) измеряется приборами PI-3108A/B (PI 6108A/B), PI 3175A/B (PI-6175A/B).

Для плавного сброса давления в адсорбере 1TT-1131A/B (2TT-1131А/В) открывается клапан KCV-3123A/B (KCV-6123A/B) на трубопроводе с меньшим диаметром, затем клапан KCV-3122A/B (KCV-6122A/B), установленный на трубопроводе подачи газа из адсорбера на стадию термического окисления отработанного газа и сточных вод.

Очищенный газ (WG) с температурой 200С из подогревателей 1TE-1131 (2TE 1131) и 1TE-1132 (2TE-1132) подается в верхнюю часть адсорбера 1TT-1131A/B (2TT-1131А/В), где проходит через слой силикагеля и активированного угля, захватывая органические примеси и пары воды, и далее из нижней части адсорбера подается на стадию термического окисления отработанного газа и

сточных вод. Контроль за температурой газов по высоте адсорбера 1TT-1131A/B (2TT-1131А/В) осуществляется приборами TI-3171A/B (TI-6171A/B), TI-3172A/B (TI-6172A/B), TI-3173A/B (TI-6173A/B). Температура отработанного газа на выходе из адсорбера измеряется приборами TIS(H) 3100 (TIS(H)-6100), TI-3170 (TI-6170). При достижении значения температуры (60°С) или по истечении 8 часов прекращается процесс десорбции горячим газом. После чего клапан KCV-3114A/B (KCV 6114A/B) закрывается, а клапан KCV-3115A/B (KCV 6115A/B) открывается, при этом очищенный газ из буферной ёмкости 1TD-1131A (1TD-1131В) подается в адсорбер 1TT 1131A/B (2TT 1131А/В), минуя подогреватели 1TE 1131 (2TE-1131), 1TE-1132 (2TE 1132). Температура очищенного газа, подаваемого на охлаждение адсорбента измеряется прибором TI-3175A/B (TI-6175A/B). Одновременно закрывается клапан KCV 3201A/B (KCV 6201A/B), прекращая подачу пара (10S) давлением 1,0 МПа в адсорбер. По истечении 3,5 часов после начала охлаждения адсорбера 1TT-1131A/B (2TT-1131А/В) процесс десорбции прекращается.

5. Центрифугирование и сушка

Технологические схемы центрифугирования приведены в Приложении А

ТР-39989731-01-2011 №№114 (314), 115 (315), 116 (316), 117,118, 119 (319), 818.

Центрифуги 1TM-300A/B (2TM-300A/B), 1TM-301A/B (2TM-301A), 1TM-302A/B (2TM 302A/B), применяемые для разделения суспензии и промывки кристаллов терефталевой кислоты идентичны между собой. Центрифуга марки «SHARPLES SUPER D CАNTER, Р 6000» представляет собой вертикальный, цилиндрический аппарат. Он состоит из следующих блоков и узлов:

- корпус центрифуги;

- ротор;

- шнек;

- электропривод;

- опорно-подшипниковый узел;

- редуктор;

- система защиты по крутящему моменту;

- маслостанция.

Управление процессом центрифугирования осуществляется с автоматизированного рабочего места в корпусе 117 при помощи последовательностей:

- KC-1302/KC-1303 (KC-4302/KC-4303) – включение подачи суспензии к первой центрифуге 1TM-300А/В (2TM-300А/В);

- KC-1304/KC-1305 (KC-4304/KC-4305) – промывка 3 %-ным раствором едкого натра (NA) первой центрифуги 1TM-300А/В (2TM-300А/В);

- KC-1306/KC-1307 (KC-4306/КС-4307) – включение подачи суспензии терефталевой кислоты ко второй центрифуге 1TM-301А/В (2TM-301А);

- KC-1308/KC-1309 (KC-4308/КС-4309) – промывка 3 %-ным раствором едкого натра (NA) второй центрифуги 1TM 301А/В (2TM 301А);

- KC-1310/KC-1311 (KC-4310/KC-4311) – включение подачи суспензии в третью центрифугу 1TM-302А/В (2TM-302А/В);

- KC-1312/KC-1313 (KC-4312/KC-4313) – промывка 3 %-ным раствором едкого натра (NA) третьей центрифуги 1TM-302А/В (2TM-302А/В);

- KC-1315/KC-1316 (KC-4315/KC-4316) – управление работой пневомолотков 1TZ 311A-F (2TZ-311A-F) третьей центрифуги 1TM-302А/В (2TM-302А/В);

- KC-1317 (KC-4317) – промывка 3 %-ным раствором едкого натра (NA) трубопровода маточного раствора.

6. Транспортировка и хранение терефталевой кислоты

Технологические схемы транспортирования и хранения терефталевой кислоты приведены в Приложении А ТР-39989731-01-2011 №120 (320), 121.

Транспортирование и хранение терефталевой кислоты осуществляется с автоматического рабочего места в корпусе 117 в соответствии с установленным алгоритмом с помощью последовательностей:

- КС 1314 (КС 4314) – переключение анализаторов содержания кислорода в газе пневмотранспорта;

- КС 1401 (КС 4401) – включение аэрации силоса 1TTK 400 (2TTK 400);

- КС 1402 (КС 4402) – переключение транспортирования ТФК с силоса 1TTK 400 (2TTK 400) на силос 1TTK 401;

- КС 1404 (КС 4404) – переключение транспортирования ТФК с силоса 1TTK 401 на силос 1TTK 400 (2TTK 400);

- КС 2803 (КС 5803) – переключение силоса 1РТК 800А (2РТК 800А) на силос 1TTK 401;

- КС 2805 (КС 5805) – переключение силоса 1РТК 800В (2РТК 800В) на силос 1TTK 401.

При выходе из сушилки 1ТM 304 (2ТM 304) продукта удовлетворительного качества, он подается в силос 1TTK 400 (2TTK 400), а в случае выхода продукта, не отвечающего требованиям по качеству - подается в силос 1TTK 401.Отбор проб осуществляется через циклон пробоотборника 1ТZ 301 (S 1301) (2ТZ 301 (S 4301)) аппаратчиком окисления (секция 300). Переключение направления пневмотранспорта происходит при помощи трехходового клапана KCV 1401 (KCV 4401) (КС 1402 (КС 4402) и КС 1404 (КС 4404)).

Силос 1TTK 400 (2TTK 400) рассчитан для хранения 1800 т терефталевой кислоты. Нижняя часть силоса 1TTK 400 (2TTK 400) выполнена в виде конуса под углом 55С, куда предусмотрена постоянная подача очищенного газа (WG) давлением 0,1 МПа на аэрацию для предотвращения слеживания терефталевой кислоты. Расход очищенного газа (WG) давлением 0,1 МПа 100÷200 нм3/ч измеряется расходомером FI 1450 (FI 4450). Очищенный газ WG давлением 0,1 МПа поступает в конус по трем контурам А,В,С. Контуры «А» и «В» управляются последовательностью КС 1401, а контур «С» - вручную клапаном HV 1400 (HV 4400) при помощи выключателя HZ 1400 (HZ 4400) на АРМ. Давление в силосе 1TTK 400 (2TTK 400) поддерживается в пределах 0,001 МПа при помощи дыхательного клапана BV 1400 (BV 4400).

В силос 1TTK 400 (2TTK 400) возможна подача терефталевой кислоты:

- из сушилки 1ТM 304 (2ТM 304);

- из силоса некондиции 1TTK 401.

В силосе 1TTK 401 может храниться 400 т терефталевой кислоты. Силос 1TTK 401 оборудован взвешивающим элементом WIA(H) 1401 и сигнализацией высокого уровня LA(H) 1402. Нижняя часть силоса 1TTK 401 выполнена в виде конуса под углом 55С, куда предусмотрена постоянная подача очищенного газа (WG) давлением 0,1 МПа на аэрацию для предотвращения слеживания терефталевой кислоты. Система аэрации настраивается на месте, расход очищенного газа (WG) давлением 0,1 МПа на аэрирование измеряется расходомером FI 1452.

В силос 1TTK 401 возможна подача терефталевой кислоты:

- из сушилки 1ТM 304, 2TM 304;

- из сушилки 1РМ 404, 2PM 404;

- из силоса 1РТК 800А/В, 2PTK 800А/В;

- из бункера 1ТZ 413;

Терефталевая кислота с содержанием летучих веществ менее 0,03 % масс. и температурой 130-135 ◦С из сушилки 1ТM 304 (2ТM 304) подается с помощью ротационного клапана 1TZ 304 (2TZ 304) в трубопровод пневмотранспорта.

7. Регенерация растворителя

Технологические схемы регенерации растворителя приведены в Приложении А

ТР-39989731-01-2011 №№122, 123, 123-1, 124, 126, 126-1, 140, 140-1.

Автоматическое регулирование процесса регенерации растворителя осуществляется с АРМ с применением последовательностей КС-1501, КС-1502, КС 1503:

КС-1501–переключение колонны 1TT 501 с режима орошения на режим циркуляции.

Режим орошения – режим, при котором все пары из верха колонны 1TT 501, конденсируясь в конденсатор 1ТЕ-501, собираются в ёмкости 1TD 501 и подаются на орошение колонны 1ТТ-501, т.е. клапан LV-1501, установленный на трубопроводе подачи уксусной кислоты из куба колонны 1TT 501 в ёмкость 1TD-502, закрыт.

Режим циркуляции – режим, при котором все пары из верха колонны, конденсируясь в конденсаторе 1ТЕ-501, собираются в ёмкости 1TD 501 и насосом1ТР 501А/В подаются в ёмкость разбавленной уксусной кислоты 1TD 205. Кубовый продукт колонны 1ТТ 501 насосом 1ТР-502 А/С подается в ёмкость 1TD 205, откуда по трубопроводу питания подается в колонну.

КС-1502 – переключение колонны 1TT 501 с режима циркуляции на нормальный режим работы.

КС-1503 – переключение колонны 1TT 501 с нормального режима работы на режим циркуляции.

8. Регенерация катализатора

Технологически схемы приведены в Приложении А ТР-39989731-01-2011 №№128, 129, 130, 131.

Узел регенерации катализатора предназначен для регенерации катализатора

окисления (ацетат кобальта, ацетат марганца и тетрабромэтан) из маточного раствора центрифуг, а также для удаления примесей побочных продуктов реакции окисления.

Автоматическое регулирование процесса регенерации катализатора осуществляется с АРМ оператором ДПУ с применением следующих последовательностей:

- КС 1504 – промывка 3 %-ным раствором едкого натра (NA) пленочных испарителей 1TM 501 и 1TM 502;

- КС 1505 – подача маточного раствора (ML) к пленочному испарителю 1TM 501;

- КС 1506 – продувка паром (3S) давлением 0,3 МПа корпуса пленочного испарителя 1TM 501;

- КС 1507 – переключение с циркуляционного режима на нормальный режим работы пленочных испарителей 1TM 501 и 1TM 502;

- КС 1508 – переключение с нормального режима на циркуляционный режим работы пленочных испарителей 1TM 501 и 1TM 502;

- КС 1509 – продувка паром (3S) давлением 0,3 МПа корпуса пленочного испарителя 1TM 502;

- КС 1510 – промывка 3 %-ным раствором едкого натра (NA) трубопровода подачи суспензии от аппарата 1TM 501 к аппарату 1TM 502;

- КС 1511 – промывка 3 %-ным раствором едкого натра (NA) центрифуги остатка 1TM 503;

- КС 1512 – подача суспензии на центрифугу остатка 1TM 503; КС 1513 – промывка 3 %-ным раствором едкого натра (NA) ёмкости экстракта катализатора 1TD 505;

- КС 1514 – продувка паром (3S) давлением 0,3 МПа всасывающих и нагнетательных трубопроводов насосов 1TP 505А/В;

- КС 1515 – промывка 3 %-ным раствором едкого натра (NA) трубопроводов узла регенерации катализатора.

9. Термическое окисление отработанного газа и сточных вод

Термическое окисление отработанного газа и сточной воды включает в себя:

- термическое окисление отработанного газа в печах 1RF-1101A/B;

- термическое окисление сточной воды в печах 1RF-1801A/B;

- очистку дымовых газов в скруббере 1RT-1101 после термического окисления отработанного газа и сточной воды;

- схему сбора периодических сточных вод корпуса 113 в приямок

1RU-1101 и вывода их в цех №11;

- станцию дозирования установки автоматического пожаротушения и система автоматического пожаротушения.

Термическое окисление отработанного газ в печах 1RF-1101A/B

В состав отработанного газа входят:

– отработанный газ, поступающий после регенерации адсорберов

1ТТ-1131A/B (2ТТ-1131A/B);

– отработанный газ из анализаторной на отметке 30.000 101 корпуса;

– пар сточной воды, образовавшийся в процессе испарения сточной воды в емкости для испарения 1RD-1101 (далее по тексту пар сточной воды).

Термическое окисление отработанного газа происходит при температуре 755÷8450С в печах горизонтального типа. Топливом для печей служит природный газ. При взаимодействии органических веществ с кислородом воздуха происходит окисление их с образованием оксидов углерода и воды.

10. Вспомогательные операции

При получении терефталевой кислоты используются следующие вспомогательные операции:

- система воздушников;

- система дренажей;

- система сточных вод;

- система раствора едкого натра;

- энергоресурсы.