Определение этанола методом газовой хроматографии
Определение проводят методом газовой хроматографии.
Раствор внутреннего стандарта. Готовят раствор, содержащий 5,0 (об/об) этанола Р и 5,0% (об/об) пропанола Р.
Испытуемый раствор. Испытуемый раствор разводят водой Р до содержания этанола от 4,0% до 6,0% (об/об).
Стандартный раствор. Готовят аналогично испытуемому раствору, прибавляя такое содержание пропанола Р, чтобы получился раствор, содержащий 5,0% (об/об) пропанола Р.
Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационном детектором в следующих условиях:
- колонка стеклянная размером 1,5 м х 4 мм, заполненная сополимером этилвинилбензолдифенилбензолом Р с размером частиц 125-150 мкм или аналогичная колонка, для которой выполняются требования пригодности хроматографической системы;
- температура колонки - 150°С; -температура испарителя и детектора -170°С.
Попеременно хроматографируют по 1 мкл каждого из растворов.
Вычисляют процентное содержание этанола по объему по площади пика этанола на хроматограммах раствора внутреннего стандарта и стандартного раствора.
Содержание этанола должно соответствовать пределам, указанным в частной статье.
Испытание на содержание метанола и 2-пропанола
Испытания проводят методом газовой хроматографии.
Раствор внутреннего стандарта. Готовят раствор, содержащий 2,5% об/об пропанола Р.
Испытуемый раствор. К точному количеству дистиллята прибавляют 2,0 мл раствора внутреннего стандарта. Содержание этанола доводят до 10,0% об/об либо разведением водой Р до 50 мл, либо добавлением этанола Р1 (90% об/об).
Раствор стандарта. Готовят 50 мл раствора, содержащего 2,0 мл раствора внутреннего стандарта, 10% об/об этанола Р1, 0,05% об/об 2-пропанола Р и количество безводного метанола Р, достаточное для получения концентрации 0,05% об/об, учитывая метанол, содержащийся в этаноле Р.
Хроматографирование проводят на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях:
- колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 2 мм, заполненная этилвинилбензолдивинилбензоловым сополимером Р (125-150 мкм) или аналогичная колонка, для которой выполняются требования пригодности хромагографической системы;
- газ-носитель - азот для хроматографии Р, скорость потока газа 30 мл/мин;
- температура колонки - 130°С, температура испарителя - 200°С, температура детектора -220°С.
Вводят по 1 мкл каждого раствора.
Содержание метанола и 2-пропанола рассчитывают в пересчете на исходный образец.
Данный метод позволяет определить метанол и 2-пропанол в концентрации менее 0,025 % (об/об).
Допускается содержание не более 0,05% (об/об) метанола и не более 0,05% (об/об) 2-пропанола, если нет других указаний в частной статье.
Сухой остаток
Содержание сухого остатка должно соответствовать пределам, указанным в частной статье.
2,00 г или 2,00 мл настойки помещают в плоскодонную чашку или бюкс диаметром около 50 мм и высотой около 30 мм. Выпаривают досуха на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч. Охлаждают в эксикаторе над фосфора (V) оксидом Р и взвешивают. Результат выражают в массовых процентах или в граммах на литр.
Тяжелые металлы (метод А)
5,0 мл настойки выпаривают досуха, прибавляют 1 мл кислоты серной Р, осторожно сжигают и прокаливают К полученному остатку прибавляют при нагревании 5 мл раствора 615 г/л аммония ацетата Р, фильтруют через беззольный фильтр промывают 5 мл воды Р и доводят объем фильтрата водой Р до 50 мл.
12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца P.
Метод А.К 12 мл водного раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл буферного раствора рН 3,5 Р и перемешивают. Полученную смесь прибавляют к 1,2 мл тиоацетамидного реактива Р и немедленно перемешивают.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 12 мл испытуемого раствора смесь 10 мл эталонного раствора свинца (1 ррт или 2 ррт Pb) P, указанного в частной статье, и 2 мл испытуемого раствора.
Готовят контрольный раствор, используя смесь 10 мл воды Р и 2 мл испытуемого раствора. В сравнении с контрольным раствором эталон должен иметь светло-коричневую окраску.
Через 2 мин коричневая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
Содержание тяжелых металлов допускается не более 0,001%, если нет других указаний в частной статье.
Количественное определение биологически активных веществ
Содержание определяемых веществ в настойках выражают в процентах (м/об).
Материальный баланс
Для составления материального баланса по спирту количество спирта следует выразить в единицах абсолютного спирта (мл при 200С) как в настойке, так и в рекуператоре, приняв во внимание объемы и температуру обеих жидкостей. Так же следует поступить и с количеством спирта в экстрагенте. Объем последнего должен быть точно учтен (не забыть учесть температуру, при которой изменялся объем).
| Взято экстрагента | Абсолютного спирта, мл | Получено | Абсолютного спирта, мл |
| 110мл70,0% | 77,0 мл | 1. Настойки 100 мл с содержанием спирта 67% 2. Рекуперата 50 мл с содержанием спирта 16% 3. Потери | 67,0 мл 8,0 мл 2,0 мл |