Кислотно-основное титрование
Кафедра химии
КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ
Лабораторные работы № 1 – 7
по дисциплине «Аналитическая химия»
Специальность _____________________________________________________
Специализация _____________________________________________________
| Проверил | Выполнил |
| _____________________________ | студент группы ____________ |
| __________________________ | |
| «_____» ________________ 2012 г | «_____» ______________ 2012 г |
Могилев 2012
Лабораторная работа № 1
Калибровка мерной посуды
1.1 Цель работы: освоить технику калибровки мерных колб и пипеток
1.2 Приборы и реактивы: мерная колба вместимостью 25 мл, пипетка вместимостью 10 – 25, термометр, технические весы, химический стакан
Порядок выполнения работы
Перед работой с точной мерной посудой (бюреткой, пипеткой, мерной колбой) необходимо провести ее проверку (калибровку). Иногда вследствие неодинакового внутреннего диаметра бюретки или неравномерной толщины стенок пипеток, или вследствие ошибок на фабрике, изготавливающей калиброванную посуду, объем последней может не соответствовать действительному.
Перед проверкой мерной посуды (как и вначале любой работы с использованием мерной посуды) ее необходимо тщательно вымыть. В тех случаях, когда химическая посуда не загрязнена не растворяющимися в воде веществами, ее можно мыть теплой водой с использованием соды или синтетического моющего средства. Стеклянная посуда считается чистой, если на ее стенках не образуется отдельных капель и вода оставляет равномерную тончайшую пленку. Если на стенках посуды имеется налет твердого вещества, ее очищают щеткой или ершом. Хорошо вымытую в теплой воде посуду обязательно 2–3 раза споласкивают дистиллированной водой для удаления солей, содержащихся в водопроводной воде.
1.3.1. Калибровка пипетки
Для проверки тщательно вымытую пипетку наполняют до метки дистиллированной водой. Для заполнения пипетки жидкость засасывают ртом через широкое отверстие пипетки (кончик пипетки должен быть полностью погружен в жидкость) на 2–3 см выше метки, затем быстро закрывают отверстие указательным пальцем. Когда пипетка наполнена, ослабевают нажим указательного пальца, в результате чего жидкость будет медленно вытекать из пипетки (палец должен быть слегка влажным); как только нижний мениск жидкости коснется метки, палец снова плотно прижимают. Воду из пипетки выливают в чистый, предварительно взвешенный стакан. Взвешивание проводят на технических весах с точностью ±0,01 г. Полученные значения заносят в таблицу 1.1.
Таблица 1.1 – Результаты калибровки пипетки
| № опыта | m (пустого стаканчика), г | m (стаканчика с водой), г | m(воды), г | t (воды), °С | p (воды), г/мл | V (воды), мл |
Термометром измеряют температуру воды и по таблице 1.2 определяют ее плотность. По уравнению 1 рассчитывают объем воды, отобранный пипеткой. Полученные значения заносят в таблицу 1.1.
1
Опыт повторяют не менее 3 раз. По полученным данным рассчитывают средний объем (2) и его относительное отклонение от номинального (3):
3
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Если относительное отклонение выходит за пределы ошибок, допустимых при химическом анализе (0,1–0,2%), то пипетку необходимо поправить. Для этого либо помечается на пипетке ее истинный объем, либо на пипетку наносится новая метка, соответствующая номинальному объему. Высота добавляемого столба жидкости (h, мм) рассчитывается по уравнению 4:
4
где d – внутренний диаметр пипетки, мм; ΔV – вычисленная разница между истинным объемом и номинальным, мл.
Таблица 1.2 – Плотность воды в интервале 15–30 °С
| t, °С | p, г/мл | t, °С | p, г/мл | t, °С | p, г/мл | t, °С | p, г/мл |
| 0,99913 | 0,99843 | 0,99756 | 0,99654 | ||||
| 0,99897 | 0,99823 | 0,99762 | 0,99626 | ||||
| 0,99880 | 0,99802 | 0,99707 | 0,99597 | ||||
| 0,99862 | 0,99780 | 0,99681 | 0,99567 |
1.3.2. Калибровка мерной колбы
В отличие от пипеток, для которых определяют объем выливающейся жидкости, для мерных колб определяют объем жидкости, которая помещается в мерную колбу. Проверку вместимости мерной колбы проводят следующим образом. Чистую и сухую мерную колбу с пробкой взвешивают на технических весах с точностью до ±0,01 г (большие колбы, объемом 1, 2 л можно взвешивать с точностью ±0,1 г, ошибка взвешивания не должна превышать 0,1–0,2%). Затем колбу заполняют до метки дистиллированной водой. Сперва наливают воду в мерную колбу на 0,1–1 см ниже метки, после чего доводят до метки, добавляя жидкость по каплям из капельницы. Колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. Полученные значения заносят в таблицу 1.3.
Таблица 1.3 – Результаты калибровки мерной колбы
| № опыта | m (пустой колбы), г | m (колбы с водой), г | m(воды), г | t (воды), °С | p (воды), г/мл | V (воды), мл |
Термометром измеряют температуру воды и по таблице 2 определяют ее плотность. По уравнению 1 рассчитывают объем воды. Полученные значения заносят в таблицу 1.3. Опыт повторяют не менее 3 раз. По полученным данным рассчитывают средний объем мерной колбы (2) и его относительное отклонение от номинального (3).
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
В случае превышения относительного отклонения допустимого значения (0,1–0,2%), поступают так же, как и с пипеткой.
Результаты работы
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Лабораторная работа № 2
Порядок выполнения работы
Для установления концентрации рабочего раствора соляной кислоты готовят 250,0 мл 0,1 н стандартного раствора буры. Раствор буры готовят растворением точной навески вещества в мерной колбе.
Расчет. Вычисляют массу буры, необходимую для приготовления 250 мл раствора заданной концентрации.
Взвешивание навески. Перед взвешиванием внимательно изучить правила взвешивания (см. приложение). Взвешивать точно 4,7671 г буры нет необходимости. Достаточно взять массу, близкую к рассчитанной (±0,010г). После взвешивания точную концентрацию пересчитывают с учетом полученной массы буры.
Бюкс взвешивают на аналитических весах. Массу пустого бюкса (mбюкса) записывают в лабораторный журнал с точностью ± 0,0002 г. К массе пустого бюкса прибавляют рассчитанную массу навески. Отбирают навеску на аналитических весах. Полученную массу бюкса с веществом (mбюкса+в-во) записывают в лабораторный журнал. По разности масс бюкса с навеской и пустого бюкса находят точную массу буры.
m(Na2B4O7·10H2O) = mбюкса+в-во – mбюкса
Приготовление раствора. Мерную колбу объемом 250 мл тщательно моют и ополаскивают дистиллированной водой. Взвешенную в бюксе буру через сухую воронку переносят в колбу. Кристаллы Na2B4O7·10H2O, оставшиеся в бюксе и на воронке, тщательно смывают в колбу горячей дистиллированной водой. Через ту же воронку добавляют на 1/3 объема колбы горячей дистиллированной воды и круговыми движениями перемешивают раствор до полного растворения кристаллов. После того, как бура растворится, колбу охлаждают до комнатной температуры и доводят объем полученного раствора холодной дистиллированной водой до метки. Колбу закрывают пробкой, и раствор тщательно перемешивают. Склянку, объемом 500 мл тщательно моют и ополаскивают небольшим объемом приготовленного раствора буры. На склянку приклеивают этикетку с указанием названия и концентрации раствора, фамилии студента, номера группы, даты приготовления. Содержимое колбы переносят в склянку для хранения раствора.
По уравнению (5) рассчитывают концентрацию приготовленного раствора с точностью до четвертой значащей цифры. Все полученные значения заносят в таблицу 2.1:
(5)
_____________________________________________________________________________________
Таблица 2.1 – Приготовление стандартного раствора Na2B4O7
| mбюкса+в-во, г | mбюкса, г | mбюкса+в-во – mбюкса = m(Na2B4O7·10H2O), г | N(Na2B4O7), моль экв/л |
Результаты работы
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Лабораторная работа № 3
Приборы и реактивы
Мерный цилиндр вместимостью 10 мл, склянка для хранения раствора вместимостью 500 мл, концентрированный 36% раствор соляной кислоты.
Порядок выполнения работы
Рабочий раствор 0,1 н соляной кислоты готовят разбавлением концентрированного 36 % раствора (ρ = 1,174 г/мл).
Расчет: При разбавлении раствора масса растворенного вещества остается постоянной. Найдем массу чистой соляной кислоты, необходимую для приготовления 500 мл 0,1н раствора:
Найдем объем 36% раствора, который содержит такую же массу соляной кислоты:
Для приготовления 500 см3 0,1н раствора соляной кислоты необходимо взять 5 мл концентрированного раствора.
Приготовление раствора. Мерным цилиндром (в вытяжном шкафу) отбирают 5 мл 36 % раствора соляной кислоты, переносят в склянку и разбавляют дистиллированной водой до объема 500 мл. На склянку приклеивают этикетку с указанием названия и концентрации раствора, фамилии студента, номера группы, даты приготовления.
Результаты работы
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Лабораторная работа № 4
Порядок выполнения работы
Перед началом работы следует внимательно изучить правила пользования бюреткой и правила титрования (см. приложение).
Титрование тетрабората натрия соляной кислотой можно представить следующим уравнением:
Na2B4O7 + 2HCl +5H2O → 2NaCl + 4H3BO3
2Na+ + B4O72– + 2H+ + 2Cl– +5H2O → 2Na+ + 2Cl– +4H3BO3
B4O72– + 2H+ +5H2O → 4H3BO3
Тетраборат натрия – это соль, образованная катионом сильного основания и анионом слабой кислоты, поэтому ее раствор имеет сильно щелочную реакцию. Титрование ведут в присутствии индикатора метилового красного, интервал перехода которого 4,4 – 6,2.
Бюретку укрепляют в штативе в строго вертикальном положении, сливают дистиллированную воду и споласкивают рабочим раствором соляной кислоты. Затем бюретку наполняют раствором соляной кислоты выше нулевой отметки, заполняют носик раствором и устанавливают уровень кислоты на нулевое деление, сливая избыток кислоты в стакан.
Тщательно вымытую пипетку дважды ополаскивают приготовленным стандартным раствором буры и переносят в чистую колбу для титрования. Добавляют 2–3 капли индикатора метилового-красного (раствор приобретает бледно-желтую окраску).
В колбу для титрования прибавляют по несколько капель соляной кислоты из бюретки, непрерывно перемешивая жидкость плавными круговыми движениями. Титрование продолжают до перехода окраски раствора из желтой в бледно-розовую от одной капли. Титрование повторяют 3–5 раз, расхождение в результатах не должно превышать 0,05 мл. После каждого титрования оттитрованный раствор выливают, колбу ополаскивают дистиллированной водой и набирают новую аликвотную часть.
Полученные результаты титрования и результаты статистической обработки (7, 8, 9) заносят в таблицу 4.1:
Таблица 4.1 – Результаты титрования тетрабората натрия соляной кислотой
| число опытов (n) | V(Na2B4O7), мл | V(HCl), мл (Vi) | V(HCl)ср, мл | (Vi–Vср.) | (Vi–Vср.)2 | s2 | s | ±e |
Расчет среднего объема, пошедшего на титрование, проводят по уравнению6:
6
где V1, V2, V3, Vn – объемы титранта, пошедшие на титрование, n – число полученных объемов.
_____________________________________________________________________________________
Статистическая обработка полученных результатов.
Ход статистической обработки:
1. Рассчитывают дисперсию (s2): 
7
2. Рассчитывают стандартное отклонение (s): 
8
3. Находят доверительный интервал (±e): 
9
(здесь t0,05 – коэффициент Стьюдента для доверительной вероятности 95%, табл. 4.2)
Таким образом, объем пошедший на титрование равен Vср.±e
По закону эквивалентов рассчитывается нормальная концентрация соляной кислоты:
Сн(HCl) · V(HCl) = Сн(Na2B4O7) · V(Na2B4O7),
=
Полученное значение концентрации соляной кислоты записывают в рабочий журнал и на этикетку склянки для хранения HCl.
4.4 Результаты работы:
_____________________________________________________________________________________
Лабораторная работа № 5
Порядок выполнения работы
Титрование соляной кислотой гидроксида натрия можно представить следующим уравнением:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
Na+ + OH– + H+ + Cl– → Na+ + Cl– + H2O
OH– + H+ → H2O
В мерную колбу объемом 100 мл в соответствии с вариантом набирают задачу на NaOH и доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
Подготовленную к работе бюретку (см. приложение) заполняют стандартизированным раствором соляной кислоты. Пипетку ополаскивают раствором гидроксида натрия. В колбу для титрования отмеряют пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора NaOH, добавляют 2–3 капли индикатора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты. Титрование продолжают до перехода окраски раствора из желтой в бледно-розовую от одной капли. Титрование продолжают до 5 сходимых результатов. Полученные результаты и результаты статистической обработки (7, 8, 9) заносят в таблицу 5.1
Таблица 5.1 – Результаты титрования гидроксида натрия соляной кислотой
| число опытов (n) | V(NaOH), мл | V(HCl), мл (Vi) | V(HCl)ср, мл | (Vi–Vср.) | (Vi–Vср.)2 | s2 | s | ±e |
По полученным данным рассчитывают процентную концентрацию гидроксида натрия и по уравнению 7 находят массу гидроксида натрия в анализируемом растворе:
7
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Результаты работы
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Лабораторная работа № 6
Порядок выполнения работы
6.3.1 Приготовление рабочего раствора гидроксида натрия
Для определения содержания уксусной кислоты в анализируемом растворе необходимо приготовить 250 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия. Кристаллический NaOH не является стандартным веществом, потому что при стоянии на воздухе жадно поглощает воду и углекислый газ, а также имеет небольшую молярную массу. По этой причине можно приготовить лишь рабочий раствор гидроксида натрия и стандартизировать его по уже приготовленному раствору соляной кислоты.
Для приготовления 250 мл 0,1 н рабочего раствора гидроксида натрия рассчитывают необходимую для этого навеску вещества.
m(NaOH) = Сн · V· M(NaOH) · fэкв = 0,1 · 0,25 · 1 · 40 = 1 г.
На технический весах взвешивают чистый сухой стаканчик для взвешивания, затем отбирают навеску гидроксида натрия, примерно равную рассчитанной, и снова взвешивают. Вещество из стаканчика через сухую воронку переносят в склянку вместимостью 250 мл. Кристаллы вещества, оставшиеся в стаканчик и на воронке, тщательно смывают в склянку дистиллированной водой. Добавляют в склянку около 100 мл дистиллированной воды и медленно перемешивают до полного растворения гидроксида натрия. После этого доливают дистиллированной воды до 250 мл, закрывают склянку пробкой, еще раз перемешивают и наклеивают подписанную этикетку.
6.3.2 Стандартизация раствора гидроксида натрия
Для стандартизации раствора гидроксида натрия используют ранее приготовленный раствор соляной кислоты, точная концентрация которого уже определена. Титрование проводят с индикатором фенолфталеином.
Подготовленную для титрования бюретку ополаскивают и заполняют рабочим раствором гидроксида натрия. Пипетку ополаскивают стандартизированным раствором соляной кислоты. В колбу для титрования переносят пипеткой аликвотную часть соляной кислоты и добавляют 6–8 капель спиртового раствора фенолфталеина. Фенолфталеин одноцветный индикатор, бесцветный в кислой среде и малиновый в щелочной. При добавлении этого индикатора в раствор соляной кислоты окраска раствора не изменяется. Титрование соляной кислоты щелочью проводят 3–5 раз до появления слабого малинового окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек. Полученные результаты титрования и результаты статистической (7, 8, 9) обработки заносят в таблицу 6.1:
Таблица 6.1 – Результаты стандартизации рабочего раствора NaOH
| число опытов (n) | V(HCl), мл | V(NaOH), мл (Vi) | V(HCl)ср, мл | (Vi–Vср.) | (Vi–Vср.)2 | s2 | s | ±e |
Используя полученные результаты по закону эквивалентов рассчитывают нормальную концентрацию приготовленного раствора гидроксида натрия:
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Результаты работы
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Лабораторная работа № 7
Порядок выполнения работы
Титрование уксусной кислоты гидроксидом натрия можно представить в виде следующих уравнений:
NaOH + CH3COOH → CH3COONa + H2O
Na+ + OH– + CH3COOH → CH3COO– + Na+ + H2O
OH– + CH3COOH → CH3COO– + H2O
В мерную колбу на 100 мл в соответствии с вариантом набирают задачу на CH3COOH и доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
Подготовленную к работе бюретку (см. приложение) заполняют стандартизированным раствором гидроксида натрия. В колбу для титрования отмеряют пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора уксусной кислоты, добавляют 6–8 капель индикатора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия. Титрование продолжают до перехода окраски раствора из бесцветной в бледно-малиновую от одной капли (окраска раствора должна сохраняться не менее 30 сек.). Титрование продолжают 3–5 раз. Полученные результаты и результаты статистической обработки (7, 8, 9) заносят в таблицу 7.1:
Таблица 7.1 – Результаты титрования уксусной кислоты гидроксидом натрия
| число опытов (n) | V(СH3СООН), мл | V(NaOH), мл (Vi) | V(HCl)ср, мл | (Vi–Vср.) | (Vi–Vср.)2 | s2 | s | ±e |
По полученным значениям рассчитывают массу и концентрацию уксусной кислоты в анализируемом растворе:
_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Результаты работы
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Список литературы
1. Общие требования и правила оформления текстовых документов: СТП 15-06-2004. – Введ. 30.11.04. – Могилев: Могилевский государственный университет продовольствия, 2004. – 41 с.
2. Методические указания по курсу аналитическая химия: Задачи по количественному анализу, часть 2, для студентов технологических специальностей / Могилевский технологический институт; сост. О.Г. Поляченок, Е.А. Трилинская. – Могилев, 1997. – 39 с.
3. Алексеев, В.Н. Количественный анализ / В.Н. Алексеев. – М.: Химия. – 1972. – 504 с.
4. Васильев, В.П. Аналитическая химия в 2 ч. – Ч. 1: Гравиметрический и титриметрический методы анализа / В.П. Алексеев. – М.: Высшая школа. – 1989. – 320 с.
5. Коренман, Я.И. Практикум по аналитической химии / Я.И. Коренман, Р.П. Лисицкая. – Воронеж: Воронеж. гос. технол. акад. – 2002. – 408 с.
Вопросы для подготовки к защите лабораторных работ
1. Посуда, применяемая в химическом анализе. Посуда для точного и примерного измерения объема.
2. Калибровка мерной посуды.
3. Рабочие и стандартные растворы в кислотно-основном титровании.
4. Способы и техника приготовления рабочих и стандартных растворов.
5. Правила пользования аналитическими весами.
6. Стандартизация растворов. Расчеты в титриметрическом анализе.
7. Сущность объемного титриметрического анализа. Требования к реакциям, применяемым в титриметрии. Приемы титрования.
8. Погрешности в анализе. Классификация погрешностей. Правильность, точность и воспроизводимость в анализе.
9. Сильные кислоты и основания. Расчет концентрации ионов водорода и рН в растворах сильных кислот и сильных оснований.
10. Равновесия в растворах слабых кислот и слабых оснований. Расчет концентрации ионов водорода и рН в растворах слабых кислот и слабых оснований.
11. Равновесия в растворах гидролизующихся солей. Расчет концентрации ионов водорода и рН в растворах гидролизующихся солей.
12. Буферные растворы. Расчет концентрации ионов водорода и рН в буферных растворах. Значение буферных растворов в аналитической химии и пищевой технологии.
13. Равновесие в растворах слабых многоосновных кислот. Расчет концентрации ионов водорода и рН в растворах слабых многоосновных кислот.
14. Кривые кислотно-основного титрования. Скачек на кривой титрования. Зависимость скачка от силы электролита и концентрации растворов.
15. Кислотно-основные индикаторы. Принцип выбора индикаторов.
16. Расчет индикаторной ошибки титрования.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Правила титрования
1. При анализе пользоваться только чистой посудой. Жидкость при выливании из бюретки и пипетки не должна оставлять капель на стенках.
2. Перед употреблением бюретку необходимо ополоснуть раствором, которым будете титровать (титрантом).
3. Пипетку ополаскивают титруемым раствором. Для этого сначала небольшим количеством раствора ополаскивают стакан, наливают в стакан еще немного раствора, которым ополаскивают внутри и снаружи пипетку.
4. Бюретка должна быть установлена строго вертикально.
5. Раствор в бюретку заливают через воронку, которую сразу же удаляют.
6. Удаляют пузырьки воздуха из носика бюретки. Для этого приподнимают носик бюретки, направляя его в стакан, и открывают зажим.
7. Перед каждым титрованием бюретку заполняют титрантом на 5 мл выше нулевого уровня, ждут одну минуту, чтобы дать стечь раствору со стенок бюретки.
8. Доводят уровень жидкости до нуля. Отсчет по бюретки производят по нижнему краю мениска для неокрашенных и слабоокрашенных жидкостей, и по верхнему краю мениска для сильноокрашенных жидкостей.
9. При отсчете по бюретке глаза должны находится на уровне мениска. Отсчет следует производить с точностью до сотых долей миллилитра через 30 с после окончания титрования.
10. При титровании необходимо сливать жидкость с такой скоростью, чтобы можно было считать капли.
11. Жидкость в пипетку набирают выше метки примерно на 2 см и быстро закрывают указательным пальцем. Чуть приоткрывая отверстие пипетки, дают жидкости стечь до тех пор, пока нижний край мениска не совпадет с отметкой. Кончиком пипетки касаются стенок сосуда, чтобы снять последнюю каплю. Раствор из пипетки переносят в колбу, жидкости дают свободно стечь. Затем касаются кончиком пипетки стенки или дна колбы и ждут 10–20 секунд. Выдувать последнюю каплю нельзя.
12. При титровании подачу раствора регулируют левой рукой, раствор в колбе аккуратно перемешивают правой рукой.
13. Для получения правильного результата титрование повторяют не менее трех раз. Разница между параллельными результатами не должна превышать 0,05 мл. При дальнейших расчетах пользуются средним значением.
14. Каждое последующее титрование начинают от нуля.
15. После окончания титрования бюретку следует вымыть и оставить заполненной дистиллированной водой.
Кафедра химии
КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ
Лабораторные работы № 1 – 7
по дисциплине «Аналитическая химия»
Специальность _____________________________________________________
Специализация _____________________________________________________
| Проверил | Выполнил |
| _____________________________ | студент группы ____________ |
| __________________________ | |
| «_____» ________________ 2012 г | «_____» ______________ 2012 г |
Могилев 2012
Лабораторная работа № 1
Калибровка мерной посуды
1.1 Цель работы: освоить технику калибровки мерных колб и пипеток
1.2 Приборы и реактивы: мерная колба вместимостью 25 мл, пипетка вместимостью 10 – 25, термометр, технические весы, химический стакан
Порядок выполнения работы
Перед работой с точной мерной посудой (бюреткой, пипеткой, мерной колбой) необходимо провести ее проверку (калибровку). Иногда вследствие неодинакового внутреннего диаметра бюретки или неравномерной толщины стенок пипеток, или вследствие ошибок на фабрике, изготавливающей калиброванную посуду, объем последней может не соответствовать действительному.
Перед проверкой мерной посуды (как и вначале любой работы с использованием мерной посуды) ее необходимо тщательно вымыть. В тех случаях, когда химическая посуда не загрязнена не растворяющимися в воде веществами, ее можно мыть теплой водой с использованием соды или синтетического моющего средства. Стеклянная посуда считается чистой, если на ее стенках не образуется отдельных капель и вода оставляет равномерную тончайшую пленку. Если на стенках посуды имеется налет твердого вещества, ее очищают щеткой или ершом. Хорошо вымытую в теплой воде посуду обязательно 2–3 раза споласкивают дистиллированной водой для удаления солей, содержащихся в водопроводной воде.
1.3.1. Калибровка пипетки
Для проверки тщательно вымытую пипетку наполняют до метки дистиллированной водой. Для заполнения пипетки жидкость засасывают ртом через широкое отверстие пипетки (кончик пипетки должен быть полностью погружен в жидкость) на 2–3 см выше метки, затем быстро закрывают отверстие указательным пальцем. Когда пипетка наполнена, ослабевают нажим указательного пальца, в результате чего жидкость будет медленно вытекать из пипетки (палец должен быть слегка влажным); как только нижний мениск жидкости коснется метки, палец снова плотно прижимают. Воду из пипетки выливают в чистый, предварительно взвешенный стакан. Взвешивание проводят на технических весах с точностью ±0,01 г. Полученные значения заносят в таблицу 1.1.
Таблица 1.1 – Результаты калибровки пипетки
| № опыта | m (пустого стаканчика), г | m (стаканчика с водой), г | m(воды), г | t (воды), °С | p (воды), г/мл | V (воды), мл |
Термометром измеряют температуру воды и по таблице 1.2 определяют ее плотность. По уравнению 1 рассчитывают объем воды, отобранный пипеткой. Полученные значения заносят в таблицу 1.1.
1
Опыт повторяют не менее 3 раз. По полученным данным рассчитывают средний объем (2) и его относительное отклонение от номинального (3):
3
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Если относительное отклонение выходит за пределы ошибок, допустимых при химическом анализе (0,1–0,2%), то пипетку необходимо поправить. Для этого либо помечается на пипетке ее истинный объем, либо на пипетку наносится новая метка, соответствующая номинальному объему. Высота добавляемого столба жидкости (h, мм) рассчитывается по уравнению 4:
4
где d – внутренний диаметр пипетки, мм; ΔV – вычисленная разница между истинным объемом и номинальным, мл.
Таблица 1.2 – Плотность воды в интервале 15–30 °С
| t, °С | p, г/мл | t, °С | p, г/мл | t, °С | p, г/мл | t, °С | p, г/мл |
| 0,99913 | 0,99843 | 0,99756 | 0,99654 | ||||
| 0,99897 | 0,99823 | 0,99762 | 0,99626 | ||||
| 0,99880 | 0,99802 | 0,99707 | 0,99597 | ||||
| 0,99862 | 0,99780 | 0,99681 | 0,99567 |
1.3.2. Калибровка мерной колбы
В отличие от пипеток, для которых определяют объем выливающейся жидкости, для мерных колб определяют объем жидкости, которая помещается в мерную колбу. Проверку вместимости мерной колбы проводят следующим образом. Чистую и сухую мерную колбу с пробкой взвешивают на технических весах с точностью до ±0,01 г (большие колбы, объемом 1, 2 л можно взвешивать с точностью ±0,1 г, ошибка взвешивания не должна превышать 0,1–0,2%). Затем колбу заполняют до метки дистиллированной водой. Сперва наливают воду в мерную колбу на 0,1–1 см ниже метки, после чего доводят до метки, добавляя жидкость по каплям из капельницы. Колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. Полученные значения заносят в таблицу 1.3.
Таблица 1.3 – Результаты калибровки мерной колбы
| № опыта | m (пустой колбы), г | m (колбы с водой), г | m(воды), г | t (воды), °С | p (воды), г/мл | V (воды), мл |
Термометром измеряют температуру воды и по таблице 2 определяют ее плотность. По уравнению 1 рассчитывают объем воды. Полученные значения заносят в таблицу 1.3. Опыт повторяют не менее 3 раз. По полученным данным рассчитывают средний объем мерной колбы (2) и его относительное отклонение от номинального (3).
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
В случае превышения относительного отклонения допустимого значения (0,1–0,2%), поступают так же, как и с пипеткой.
Результаты работы
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Лабораторная работа № 2