Съемка рентгенограммы текстурованного образца в камере РКВ-86
Наибольшее распространение получили дифрактометрические методы исследования текстур в силу их оперативности и удобства. Кроме того, с появлением быстродействующих компьютеров появилась возможность получения даже сложных полюсных фигур в режиме реального времени, фактически одновременно со съемкой.
Понятно, что это достигается с помощью цифрового представления дифракционного профиля, а также возможности цифрового управления поворотом текстурованного образца в гониометре. Сложные алгоритмы обработки получаемых результатов также реализуются в цифровом виде.
Однако в ряде случаев фотографический метод обладает некоторыми преимуществами, одним из которых является наглядность. В фотографическом методе регистрируется сразу вся дифракционная картина или значительная ее часть. Это позволяет сделать качественные выводы о наличии или отсутствии текстуры (а также величине зерна, фазовом составе и др.). В исследовании текстур наиболее пригодны камеры, предназначенные для работы с монокристаллами.
Рис. 11. Устройство камеры РКВ-86 и схема съемки «на просвет» с плоской пленкой:
1- коллиматор, 2- образец, 3 - гониометрическая головка, 4 - мотор и редуктор вращения образца,5 - цилиндрическая кассета, б - оптическое котировочное устройство
Основное назначение камеры РКВ-86 - исследование ориентированных монокристаллов методом вращения или качания. С ее помощью можно исследовать монокристаллы в белом излучении (получение лауэграмм и эпиграмм), а также в характеристическом.
Основными узлами камеры (рис. 11) являются гониометрическая головка, оптическая система для установки и юстировки образцов в камере, электродвигатель и привод для вращения или качания образца, цилиндрическая и плоская кассеты для рентгеновской пленки и коллиматор рентгеновского излучения.
Эта камера не является фокусирующей, в ней реализуется схема «образец в обтекающем пучке». Это означает, что юстировка камеры сводится к двум зависящим друг от друга операциям.
1. Образец (кристалл с выраженной огранкой или цилиндрический тонкий, «дебаевский» образец) закрепляется винтом в держателе гониометрической головки. Наблюдая за вращением образца вокруг вертикальной оси, добиваются отсутствия биений. Для этого используют два винта перемещения образца и винт наклона.
2. После того как установлена цилиндрическая кассета и вставлен коллиматор, включается излучение. Важно: излучение включается в юс- тировочном режиме с минимальными напряжением и током пучка, достаточными для наблюдения следа пучка на экранчике! В задней части цилиндрической кассеты, за просвинцованным стеклом, находится юстировочный экранчик, на котором наблюдается след пучка, пересекаемый тенью от образца. С помощью трех винтов на ножках камеры, а также поворотов самой камеры в стороны добиваются максимальной интенсивности следа пучка. При этом дополнительно проверяется отсутствие биений образца при его повороте вокруг оси вращения. Следует обратить особое внимание на защиту щелей в системе «камера - источник изучения» свинцовыми блендами, а также выполнять все операции очень быстро.
Порядок выполнения работы
1. Ознакомиться с устройством камеры, рентгеновской установки, схемой съемки и приемами безопасной работы на оборудовании.
2. Получить образец алюминиевой проволоки, установить в гониометрическую головку камеры и отъюстировать.
3. Пользуясь таблицей приложения, выбрать расстояниеАот образца до пленки. Желательно работать в пределах брэгговского угла до 30°.
4. Провести съемку на плоскую кассету. При ускоряющем напряжении 30кВ и токе пучка 10мА длительность съемки составляет от 2,5 до 3 часов.
5. На проявленной рентгенограмме определить индексы hkl и углы для полученных дифракционных колец. Воспользоваться выражением (3).
6. Найти по четыре симметричных максимума на ближних двух кольцах рентгенограммы.
7. Определить углы (рис. 12) по формуле:
, где
и
- углы между лучами, проходящими через центры симметричных относительно вертикальной оси рентгенограммы (оси образца) текстурных максимумов на данном кольце рентгенограммы с индексами hkl. Можно измерить
и просто транспортиром.
Рис. 12. Схема рентгенограммы от текстурованного образца при съемке на плоскую пленку, светлые максимумы соответствуют /5-компоненте характеристического спектра
8. Уточнить по рентгенограмме угол , воспользовавшись формулой (3).
9. По формуле (2), зная и
, рассчитать угол
. Выполнить пункты 7 и 8 для двух колец рентгенограммы.
10. Сделать предположения, что осью текстуры являются соответственно направления [100], [110], [111].
11. Результаты при желании занести в таблицу.
Индексы предполагаемой оси текстуры <uvw> | hkl | ![]() | ![]() | ![]() |
12. Воспользоваться формулой (1) и путем подбора hkl определить индексы оси текстуры uvw.
13. Определить угол рассеяния текстуры по двум дифракционным линиям.
14. Построить прямую полюсную фигуру исследованной текстуры.
Контрольные вопросы
1. Что такое текстура, какие физические процессы в металлах и сплавах стоят за этим явлением?
2. Какие виды текстуры вы знаете и при каких условиях они образуются?
3. Какие кристаллографические параметры характеризуют аксиальную текстуру?
4. Каковы параметры и система обозначений для ограниченной текстуры?
5. Что представляет собой полюсная фигура и какие разновидности ПФ применяются?
6. В чем отличие полюсной фигуры от гномостереографической проекции монокристалла?
7. Какие системы координат применяются для полюсных фигур? Какие вспомогательные сетки для определения координат полюсов вы знаете?
8. Что такое угол рассеяния текстуры? Как его величина влияет на вид ПФ?
9. Объясните устройство камеры РКВ-86 и схему съемки, применяемую в этой работе.
10. В чем состоит юстировка камеры и каковы приемы техники безопасности при проведении юстировки?
Список рекомендуемой литературы
1. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н.. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. М.: МИСИС, 2002.
2. Русаков А.А. Рентгенография металлов. М.: Атомиздат, 1977.
3. Уманский Я.С. Рентгенография металлов и полупроводников. М.: Металлургия, 1969.
4. Баррет Ч.С., Массальский Т.Б.Структура металлов: в 2 ч. / пер с англ. М.: Металлургия, 1984. Ч. 2. 344 с.
Приложение
Брэгговские углы для алюминия
Излучение | CoKα | СоКβ | FeKα | FeKβ |
![]() | 1,789 | 1,621 | 1,936 | 1,757 |
hkl | Углы отражения (градусы) | |||
22,50 | 20,27 | 24,45 | 20,10 | |
23,60 | 26,25 | 25,70 | 28,60 | |
34,45 | 38,70 | 37,85 | 42,60 | |
41,60 | 43,90 | 46,00 | 48,70 |
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2