Экспериментальное получение рентгенограмм и електронограмм

Рис 2

Следует иметь в виду, что рентгенограммы и электронограммы мелкокристаллических веществ чаще всего получают методом Дебая. Схема хода лучей, рассеянных поликристаллмческим образцом , показана на рис.2. Для порошкообразного, мелкокристаллического образца при данном направлении первичного пучка условие дифракции (I) всегда будет выполнено для любого семейства плоскостей ( ) для некоторых кристалликов. Нормали к этим плоскостям образуют с первичным пучком угол 90°- . Следовательно, в отражающем для плоскостей (HKL) положении будут находиться все кристаллики, нормали которых лежат на конусе с углом раствора . Соответственно "отраженные" лучи создадут конус с углом раствора 4 . Пересекаясь с пленкой или фотопластинкой, эти лучи дадут кольца.

При регистрации дифрагированных лучей с помощью счетчика, последний поворачивается с заданной скоростью, последовательно фиксируя рассеянные пугчки во всем заданном интервале углов 2 .

Таким образом, в результате эксперимента определяются либо непосредственно углы , либо радиусы колец, с помощью которых могут быть найдены углы , исходя из геометрии используемого дифракционного устройства. Необходимо иметь в виду, что рентгенограммы, изучаемые в данной работе, получены на дифрактометре ДРОН-2. Дифрактометр рентгеновский общего назначения ДРОН-2 применяется для решения большинства задач рентгеноструктурного анализа, в частности, для определения фазового состава, точного нахождения периодов решетки, изучения искажений кристаллической решетки, определения характеристических температур и т.п.

Принципиальная схема хода рентгеновских лучей в установке показана на рис.3. Лучи, выходящие из окна рентгеновской трубки 2, подсоединенной к источнику высокого напряжения I, проходят через ограничительные диафрагмы 3 и попадают на образец 4. Последний укреплен в центре поворачивающегося устройства, позволяющего фиксировать углы 2 . Счетчик рентгеновских квантов 5, работающий в режиме Гейгера-Мюллера, при съемке непрерывно перемещается по окружности, в центре которой находится образец. Лучи, "отраженные" образцом под соответствующим углом, фокусируются у входной щели счетчика квантов. Возбуждаемые в счетчике импульсы тока преобразуются в импульсы напряжения, усиливаются и передаются на самопишущий электронный потенциометр. Масштаб дифракционной кривой на ленте потенциометра определяется скоростью перемещения диаграммной ленты, а также скоростью вращения образца и счетчика/скорость вращения счетчика в два раза больше скорости поворота образца/. Характерный вид дифрактограммы представлен на рис.4.Следует обратить внимание на особенности получения электронограмм с помощью электронографа ЭГ-1. Этот электронограф позволяет получить пучок свободных электронов, ускоренных напряжением от 40 до 75 кВ, а для регистрации дифракционной картины используется фотографический метод. Установка может быть использована для съемки электронограмм при "отражении" от массивного образца, или "на просвет". В последнем случае исследуются пленки вещества толщиною до 500 . В обоих случаях на электронеграммах получаются кольца /или полукольца/ в местах попадания рассеянных электронов на фотопластинку. Для определения межплоскостных расстояний по радиусам дифракционных колец необходимо знать длину волны электронов , получаемых с помощью электронной пушки I, и расстояние от образца 2 до фотопластинки 3 /рис.5/.

Как следует из рис.5, т.к.

В связи с этим формула Вульфа-Брэггов (1) будет иметь следующий вид (3)

Использование (3) позволяет найти по измеренным радиусам колец соответствующие этим максимумам межплоскостные расстояния - , a затем провести индицирование электронограммы и вычисление параметра элементарной ячейки. В данных экспериментах при съемке электронограмм использовано ускоряющее напряжение кВ, расстояние образец-фотопластинка мм.