Организация лабораторного контроля

В обеспечении высокого качества продуктов питания важная роль принадлежит работе производственной лаборатории, выполняющей на предприятиях пищевой промышленности функции отдела технического контроля. Успешное выполнение этих функций зависит от квалификации сотрудников, оснащенности лаборатории необходимыми средствами контроля, реактивами, посудой, вспомогательным оборудованием, обеспеченности нормативной документацией и справочными данными.

За последние годы в организации и проведении контроля качества продуктов питания произошли существенные изменения. В промышленность внедрены новые правила приемки и отбора проб, которые основаны на методах статистического приемочного контроля, введены также новые стандарты на методы определения физико-химических показателей пищевых продуктов. Особое место занимают методы определения показателей молочных продуктов для детского питания.

На предприятиях пищевой промышленности производственная лаборатория выполняет функции отдела технического контроля, оговоренные Типовым положением об отделе (управлении) технического контроля промышленного предприятия (объединения). Предприятие может реализовать только ту продукцию, которая принята производственной лабораторией и оформлена документом, удостоверяющим ее соответствие установленным требованиям.

Производственная лаборатория является самостоятельным структурным подразделением предприятия и действует на основании Положения о производственной лаборатории, утверждаемого директором предприятия.

Структура и штаты производственной лаборатории предприятия устанавливаются в зависимости от категории предприятия, с учетом объема и ассортимента выпускаемой продукции и условия работы производства и утверждаются директором предприятия или объединения. В структуре производственной лаборатории в обязательном порядке должны быть предусмотрены химико-аналитическая группа, возглавляемая старшим химиком, и микробиологическая группа, возглавляемая старшим микробиологом.

Основными задачами производственной лаборатории являются предотвращение выработки и поставки потребителям продукции, не соответствующей требованиям действующей нормативно-технической документации, утвержденным рецептурам и технологическим инструкциям; укрепление производственной и санитарной дисциплины на предприятии; повышение ответственности всех звеньев производства за качество выпускаемой продукции.

Для решения этих задач производственная лаборатория предприятия выполняет следующие функции:

- осуществляет входной контроль поступивших на предприятие сырья, полуфабрикатов, материалов, тары, проводит или организует контроль качества воды, участвует в контроле производственного процесса, выполняя необходимые химические и микробиологические анализы в соответствии с действующей технологической документацией и документацией по санитарно-бактериологическому контролю, организует или проводит контроль за содержанием в продуктах токсических веществ, организует органолептические испытания и осуществляет приемочный контроль готовой продукции;

- проводит инспекционный контроль за соблюдением при производстве установленных рецептур, требований технологической документации; норм и правил, оговоренных действующей документацией по вопросам санитарии;

- оформляет необходимые документы, удостоверяющие соответствие принятой готовой продукции установленным требованиям, а также документы, содержащие обоснование для предъявления претензий к поставщикам сырья, полуфабрикатов, материалов и тары;

- ведет учет претензий потребителей на несоответствие поставленной предприятием продукции установленным требованиям и подготавливает отчеты о качестве продукции по утвержденной форме; участвует в испытаниях новых видов продукции и работах по технологическому сортоиспытанию новых видов сырья, применению новых технологических процессов или уточнению технологических режимов по ведению учета расходования сырья, представляя данные химико-технической отчетности, в анализе потерь сырья и материалов и разработке мероприятий по устранению повышенных потерь и отходов;

- и другие.

Большая часть работ по анализу качества продукции связана с измерениями, выполняемыми с помощью тех или иных средств измерений, особым образом выбираемых и находящихся на специальном обслуживании, что обеспечивает единство и точность результатов контроля. К средствам измерений относятся: меры, измерительные преобразователи, измерительные приборы и измерительные принадлежности.

Меры предназначены для воспроизведения физической величины (массы, объема и пр.) заданного размера. Мерами являются гири, наборы гирь, шаблоны, концевые меры длины, песочные часы, мерная химическая посуда, стандартные растворы, образцовые вещества и пр.

Измерительные преобразователи служат для выработки сигнала в форме, удобной для его передачи, хранения и обработки; измерительные преобразователи обычно являются составной частью более или менее сложных измерительных комплексов.

Измерительные приборы предназначены для выработки сигнала в форме, удобной для непосредственного восприятия. Приборы могут быть шкальными, цифровыми и регистрирующими. К измерительным приборам относятся термометры, ионометры, манометры, секундомеры, рефрактометры, фотоколориметры, иономеры, амперметры, вольтметры и др.

Измерительные принадлежности используются при измерениях и влияют на их результаты. К ним могут быть отнесены сушильные шкафы, термостаты и другие устройства.

Выбор средств измерений осуществляют исходя из их метрологических характеристик, т.е. таких технических параметров, от которых зависит точность измерения.

Метрологическое обслуживание, т.е. учет, ревизию, ремонт, поверку всех средств измерений, применяемых в лаборатории, должна осуществлять (своими силами или с помощью сторонних организаций) метрологическая служба предприятия. Однако заведующий производственной лабораторией несет ответственность за применение при анализах неисправных и неповеренных средств измерений и поэтому должен обеспечить контроль за их состоянием и соблюдением сроков поверки, наличием поверительных клейм или свидетельств о поверке.

Сроки периодических поверок (межповерочные интервалы) устанавливаются метрологической службой предприятия с учетом данных о фактической надежности, интенсивности использования и условий эксплуатации каждого из средств измерений. Как правило, срок поверки основных видов приборов, применяемых в производственной лаборатории, - один раз в год.

В химических лабораториях пользуются посудой из специального химико-лабораторного стекла, кварцевого стекла или фарфора. Основными требованиями к химико-лабораторному стеклу являются химическая стойкость (способность противостоять действию разных химических реагентов) и термическая стойкость, выражающаяся в способности выдерживать резкие колебания температуры.

Кварцевое стекло более стойкое к действию высоких температур и температурным перепадам, так как коэффициент теплового расширения прозрачного кварца примерно в 15 раз меньше коэффициента расширения обычного химико-лабораторного стекла. Кварцевое стекло обладает также наивысшей по сравнению с другими стеклами химической стойкостью по отношению к воде и кислым агрессивным средам. Поэтому посуду из прозрачного кварцевого стекла используют для работы с кислыми и нейтральными веществами при температурах до 1000 ⁰С. Из прозрачного кварцевого стекла изготавливают тигли, чаши, стаканы, колбы, пробирки и др. Кварцевое стекло более хрупко, чем обычное, и его надо оберегать от удара.

Посуда из фарфора механически прочна и термостойка. Коэффициент линейного расширения фарфора примерно такой же, как стекла пирекс. Тем не менее изделия из фарфора нужно разогревать постепенно, разогретый сосуд не следует брать холодными щипцами или ставить на холодную подставку, иначе фарфор даст трещину или расколется.

В лабораториях при анализах применят химические вещества разной степени чистоты. Согласно ГОСТ 13867 «Продукты химические. Обозначения чистоты» все выпускаемые промышленностью химические продукты подразделяют на 4 группы:

- сырые продукты природного происхождения и полуфабрикаты с большим количеством примесей;

- технические продукты с относительно небольшим содержанием примесей;

- реактивы для аналитических, препаративных и иных лабораторных работ;

- продукты особой чистоты, качество которых значительно выше качества химических реактивов.

Для химических анализов в пищевой промышленности в основном используют реактивы, которые в зависимости от содержания основного вещества и допустимых примесей выпускаются следующей квалификации: чистый (ч.) – низшая квалификация реактива; чистый для анализа (ч.д.а.) – характеризует аналитическое применение препарата; химически чистый (х.ч.) – высшая степень чистоты реактива. Для определения микроколичеств веществ используют вещества особой чистоты (ос.ч.).

Реактивы, поступающие в лабораторию, должны быть снабжены этикетками, на которых указаны наименование, степень чистоты и срок хранения (если необходимо). Для реактива каждой квалификации этикетка на таре имеет определенный цвет (или на этикетку нанесена цветная полоса): зеленый – для квалификации «ч.», синий – для «ч.д.а.», красный – для «х.ч.», желтый – для «ос.ч.» и светло-коричневый – для прочих реактивов.

Реактивы хранят в закрытых емкостях во избежание загрязнения как самих реактивов, так и воздуха в лаборатории. Концентрированные растворы кислот и аммиака хранят в склянках с притертыми пробками, на которые сверху одевают колпачок или химический стакан. Все реактивы, изменяющиеся под действием света, например йодистый калий, перманганат калия, хранят в банках из темного стекла. Излишки реактива хранят отдельно, не пересыпая в общую емкость.

Лекция № 3

Методы определения показателей качества

Сырья и продуктов питания

В зависимости от применяемых средств измерений методы подразделяются на измерительные, регистрационные, расчетные, социологические, экспертные и органолептические.

Измерительные методы базируются на информации, получаемой с использованием средств измерений и контроля. С помощью измерительных методов определяют такие показатели, как масса, размер, оптическая плотность, состав, структура и др.

Измерительные методы могут быть подразделены на физические, химические и биологические.

Физические методы применяют для определения физических свойств продукции - плотности, коэффициента рефракции, вязкости, липкости и др. К таким методам относятся микроскопия, поляриметрия, колориметрия, рефрактометрия, спектроскопия, реология, люминесцентный анализ и другие.

Химические методы применяют для определения состава и количества входящих в продукцию веществ. Они подразделяются на количественные и качественные - это методы аналитической, органической, физической и биологической химии.

Биологические методы используют для определения пищевой и биологической ценности продукции. Их подразделяют на физиологические и микробиологические. Физиологические применяют для установления степени усвоения и переваривания питательных веществ, безвредности, биологической ценности. Микробиологические методы применяют для определения степени обсемененности продукции различными микроорганизмами.

Регистрационные методы - это методы определения показателей качества продукции, осуществляемые на основе наблюдения и подсчета числа определенных событий, предметов и затрат. Эти методы основываются на информации, получаемой путем регистрации и подсчета определенных событий, например, подсчета числа дефектных изделий в партии и т.д.

Расчетные методы отражают использование теоретических и эмпирических зависимостей показателей качества продукции от ее параметров. Эти методы применяют в основном при проектировании продукции, когда последняя еще не может быть объектом экспериментального исследования. Этим же методом могут быть установлены зависимости между отдельными показателями качества продукции.

Социологические методы основаны на сборе и анализе мнений фактических и возможных потребителей продукции; осуществляется устным способом, с помощью опроса или распространения анкет-вопросников, путем проведения конференций, совещаний, выставок, дегустаций и т.п. Этот метод применяют для определения коэффициентов весомости.

Экспертные методы - это методы, осуществляемые на основе решения, принимаемого экспертами. Такие методы широко используют для оценки уровня качества (в баллах) при установлении номенкла­туры показателей, учитываемых на различных стадиях управления, при определении обобщенных показателей на основе совокупности единичных и комплексных показателей качества, а также при атте­стации качества продукции. Экспертные методы оценки качества продукции применяются при невозможности или нецелесообразности по конкретным услови­ям оценки использовать расчетные или измерительные методы.

Органолептические методы - методы, осуществляемые на основе анализа восприятий органов чувств. Значения показателей качества находятся путем анализа полученных ощущений на основе имеюще­гося опыта. Толкование термина «органолептический» происходит от грече­ского слова «organon» (орудие, инструмент, орган) плюс «lepticos» (склонный брать или принимать) и означает «выявленный с помощью органов чувств».

Органолептические свойства - это свойства объектов, оцени­ваемые органами чувств человека (вкус, запах, консистенция, окра­ска, внешний вид и т.п.). Органолептический анализ пищевых и вку­совых продуктов проводится посредством дегустаций, т.е. исследова­ний, осуществляемых с помощью органов чувств специалиста - де­густатора без применения измерительных приборов.

На рисунке 1 приведена классификация органолептических показате­лей соответственно воспринимающим органам чувств.

Для оценки некоторых продуктов применяют специфические признаки, не показанные в приведенной классификации.

Контроль качества продуктов питания, как правило, основан на сочетании органолептических и инструментальных (или других не­сенсорных) методов. Например, микробиологические показатели на­ряду с органолептическими применяют для оценки свежести пищи.

Методы потребительской оценки ставят своей целью проверку реакции потребителей в связи с изменением рецептуры и технологических режимов. Одно­временно с новым продуктом необходимо оценивать существующий продукт, приготовленный традиционным способом. Поскольку по­требители очень разные, рекомендуются соблюдать следующие условия:

- к оценке привлекать широкий круг потребителей предпочтительно того региона, где продукт будет реализовываться. При этом следует ориентироваться на мнение такой категории лиц, для которой продукт предназначен. Например, к оценке качества изделий детско­го назначения привлекать детей соответствующего возраста и их ро­дителей;

- результаты потребительской оценки будут более достоверными, если к дегустациям продуктов одной товарной группы привлекать постоянный коллектив оценщиков, предварительно прошедших озна­комление с правилами проведения дегустаций и применяемыми ме­тодами.

Лекция № 5

ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Спектральные методы

Среди современных методов физико-химических анализов все большее распространение приобретает спектроскопия, позволяющая получить наиболее полную информацию о важнейших свойствах продукта. Спектральные методы исследования основаны на использовании явления поглощения (или испускания) электромагнитного излучения атомами или молекулами определенного вещества

Спектральные методы дают широкие возможности для наблюдения и исследования соответствующих аналитических сигналов в различных областях электромагнитного спектра – рентгеновское излучение, ультрафиолетовое (УФ) излучение, видимый свет; инфракрасное (ИК), а также микро- и радиоволновое излучение.

Спектроскопию условно можно разделить на эмиссионную и абсорбционную.

Эмиссионная спектроскопия исследует излучательную способность вещества. Испускание энергии связано с предварительным термическим и энергетическим возбуждением атомов, когда электроны с основного уровня переходят при поглощении энергии на более высокий энергетический уровень.

Абсорбционная спектроскопия исследует поглощательную способность вещества. При этом анализируемую пробу помещают между источником электромагнитного излучения с определенным диапазоном частот и спектрометром. Спектрометр измеряет интенсивность света, прошедшего через пробу, в сравнении с источником первоначального излучения при заданной длине волны.

Под воздействием различных излучений происходят электронные переходы в молекулах вещества или свободных атомах исследуемого химического элемента (аналитический сигнал – поглощение или испускание), а также изменения ориентации спинов атомов (аналитический сигнал – ядерный магнитный резонанс) или электронов (аналитический сигнал – электронный парамагнитный резонанс). Аналитические сигналы измеряют различными методами.

В таблице 1 приведена классификация спектральных методов.

Таблица 1 – Классификация спектральных методов

Спектроскопия	Источник аналитического сигнала	Аналитический сигнал	Метод
Молекулярная	Молекула	Поглощение (абсорбция)     Испускание (люминесценция)	молекулярно-абсорбционную спектрометрию (МАС) Молекулярно-люминесцентную (МЛС), или флуориметрию
Атомная	Атом	Поглощение (абсорбция)   Испускание (эмиссия)	атомно-абсорбционную (ААС) Атомно-эмиссионную (АЭС)
Магнитного резонанса	Ядро атомов (магнитный момент ядра)   Электрон (магнитный момент электрона)	Ядерный магнитный резонанс – ЯМР-спектр Электронный парамагнитный резонанс – ЭПР-спектр	Спектометрия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) Спектрометрия электронного парамагнитного резонанса (ЭПР)
Масс-спектроскопия	Ион	Масс-спектр	Масс-спектрометрия

По источнику и типу аналитического сигнала спектральные методы разделяют на молекулярно-абсорбционную спектрометрию (МАС) и молекулярно-люминесцентную (МЛС), или флуориметрию; на атомно-абсорбционную (ААС) и атомно-эмиссионную (АЭС), а также спектрометрию ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Лекция № 6