Принципиальные схемы процесса экстракции

В химических производствах применяются следующие схемы экстракции: однократная экстракция, многократная экстракция с перекрестным током растворителя, многократная экстракция с противотоком растворителя, непрерывная противоточная экстракция, ступенчатая противоточная экстракция.

Однократная экстракция может быть проведена периодическим или непрерывным способом. Схема процесса периодической экстракции приведена на рис.4.2,а. В аппарат с мешалкой загружается исходный раствор вместе с экстрагентом .Обе жидкости перемешивают до установления равновесия. По окончании перемешивания жидкости расслаиваются в этой же мешалке. После отстаивания сливают сначала наиболее тяжелый слой рафината , а затем экстракта .

Для расслаивания фаз часто используют особые отстойники (рис. 4.2, б). В таких случаях процесс однократной экстракции можно проводить непрерывным способом.

При взаимной нерастворимости фаз процесс однократной экстракции может быть изображен в координатах прямой линией (рис.4.3), тангенс угла наклона которой равен отношению массовых загрузок исходного раствора и поглотителя .

Рис.4.2. Схема процесса однократной экстракции:
а) периодический способ; б) непрерывный способ

По диаграмме могут быть найдены составы рафината и экстракта при различных соотношениях загрузок. Если при увеличении количества растворителя можно получить рафинат любой степени чистоты, то предельное насыщение экстракта определится точкой .

Рис.4.3. Процесс однократной экстракции в диаграмме

Эффективность процесса однократной экстракции невелика и поэтому широкого распространения в промышленности этот способ не получил. Эффективность процесса может быть увеличена, если ее проводить многократно, используя свежие порции экстрагента для обработки одной и той же порции исходного раствора. Такой способ проведения процесса получил название многократной экстракции с перекрестным током экстрагента.

Из первой ступени однократной экстракции исходного раствора растворителем полученный рафинат состава вводится во вторую ступень, где обрабатывается свежей порцией растворителя, полученную смесь расслаивают на рафинат и экстракт . Процесс обработки ведут до тех пор, пока не получат рафинат заданного состава. Получаемые в каждой ступени порции экстракта содержат уменьшающееся количество распределяемого компонента.

Процесс многократной экстракции можно провести периодическим способом в одном аппарате с мешалкой. Для этого одну и ту же порцию исходного раствора обрабатывают несколькими порциями растворителя, каждый раз смешивая, расслаивая и выводя порцию экстракта из одного и того же аппарата.

При взаимной нерастворимости фаз процесс многократной экстракции с перекрестным током растворителя может быть представлен в диаграмме (рис.4.4) рабочими для каждой ступени, причем состав рафината после каждой ступени равен составу исходной смеси на входе в последующую ступень.

Недостатком способа являются большой расход свежего растворителя и его недостаточное насыщение в ступенях экстракции. Эти недостатки могут быть устранены, если использовать противоточное движение рафината и экстракта при многократной эктсракции.

Многократная экстракция с противотоком растворителя.Исходный раствор самотеком перетекает из ступени в ступень, передавая распределяемый компонент эстрагенту. В каждой ступени осуществляется однократная экстракция очищенного рафината более свежим противоточно движущимся растворителем. В последней ступени рафинат контактирует со свежим растворителем .

Рис. 4.4. Процесс многократной экстракции в диаграмме

Противоток растворителя от последней ступени к первой (по току рафината) осуществляется насосами. На первой ступенинасыщенный распределяемым веществом растворитель контактирует с исходным раствором и выходит в виде экстракта , предельно насыщенного распределяемым веществом.

Непрерывная противоточная экстракция. Схема непрерывной противоточной экстракции приведена на рис.4.5, а. Исходный раствор непрерывно стекает вниз, отдавая распределяемое вещество движущемуся противотоком экстракту. Такой процесс может быть осуществлен в насадочных или распылительных колоннах.

При взаимной нерастворимости фаз процесс противоточной экстракции представлен на рис. 4.5, б.

а) б)

Рис. 4.5. Непрерывная противоточная экстракция:
а) схема процесса; б) изображение процесса в диаграмме

Ступенчатая противоточная экстракция проводится в колонном тарельчатом экстракторе. Процесс, проводимый по данной схеме (рис.4.6), отличается тем, что состав сплошной фазы при переходе от ступени к ступени меняется скачкообразно, а состав дисперсной фазы по высоте аппарата – непрерывно.

При взаимной нерастворимости фаз процесс ступенчатой противоточной экстракции по всему аппарату может быть представлен на диаграмме рабочей линиейab.

Рис.4.6. Схема и изображение ступенчатой противоточной экстракции
в диаграмме

Конструкции экстракторов

Аппараты, предназначенные для осуществления процесса экстракции, называются экстракторами. В химической промышленности применяются следующие типы экстракторов: смесительно-отстойные, колонные и центробежные.

Конструкции колонных экстракторов: распылительных, насадочных, тарельчатых похожи на аналогичные абсорбционные аппараты, которые были рассмотрены нами ранее. Дополнительно следует рассмотреть колонны с пульсацией потоков и роторно-дисковые. Во всех экстракторах этого типа поверхность фазового контакта развивается в результате диспергирования одной жидкой фазы в другой жидкой фазе. Первая называется дисперсной, вторая – сплошной, или дисперсионной. Дисперсной фазой может быть как легкая жидкость , так и тяжелая .

Если диспергируемая и сплошная жидкости незначительно отличаютсяплотностями (менее 100 кг/м³) и имеют высокое межфазное натяжение, то высокую степень диспергирования можно получить введением в двухфазный поток дополнительной энергии извне. Для этого используют механическое перемешивание двухфазного потока дисковыми, турбинными, лопастными и другими мешалками.

Первыми аппаратами с внешним подводом энергии являются колонны секционированные по высоте с расположенными в каждой секции мешалками
(рис. 4.7 б). Однако их основной недостаток – расположение подшипниковых узлов в обрабатываемой среде. Впоследствии, в разработанных конструкциях роторно-дисковых экстракторов, мешалки заменены дисками, а промежуточные опоры ликвидированы (рис.4.7 а).

Роторно-дисковый экстрактор представляет собой цилиндрический аппарат, к внутренней поверхности которого на одинаковом расстоянии друг от друга прикреплены поперечные плоские шайбы, а на центральном валу установлены диски, расположенные симметрично относительно шайб. Легкая жидкость, поступающая снизу, благодаря вращению дисков подвергается многократному дроблению и перемешиванию с тяжелой жидкостью, движущейся нисходящим потоком. В каждой секции, образованной двумя шайбами и вращающимся диском, перемешанные жидкости расслаиваются за счет разности плотностей, после чего переходят в следующие секции, где процесс диспергирования фаз повторяется

Рис. 4.7.Колонный аппарат с роторно-дисковыми элементами (а) и мешалками (б)

Для интенсификации межфазного взаимодействия в вышеуказанных системах широко используют принцип наложения на движущиеся потоки (пульсации) продольных колебаний. Наиболее широко этот принцип применяется в колоннах с ситчатыми тарелками без переливных устройств. Продольные колебания взаимодействующих фаз создают гидравлическими или пневматическими пульсаторами, присоединенными к низу колонны, или к линии подачи легкой фазы. В качестве гидравлических пульсаторов используют бесклапанные поршневые, диафрагменные или сильфонные насосы. При помощи пневматического пульсатора продольные колебания в колонне создаются путем воздействия на уровень жидкости во вспомогательном трубопроводе пульсирующего давления газа.

Недостатками пульсирующих колонн, ограничивающих область их применения, являются: большой расход энергии на создание колебаний всей массы жидкости в колонне; неравномерность скоростей потоков по её сечению; возможность появления кавитации и опасных напряжений в отдельных узлах аппарата.

Более выгодным считается метод сообщения продольных колебаний в колонне при помощи вибрирующих ситчатых тарелок, расположенных на вертикальной штанге, совершающей возвратно-поступательное движение.

Большую группу с внешним подводом энергии составляют ротационные массообменные колонные аппараты различных типов. Эти аппараты, как правило, имеют малое гидравлическое сопротивление и поэтому наиболее эффективно используются при проведении массообменных процессов под вакуумом. Основу таких аппаратов составляют периодически установленные неподвижные и вращающиеся перевернутые конусы (рис.4.8,а). Жидкость под действием центробежного поля движется в виде пленки в периферии вращающегося конуса и разбрызгивается в кольцевом пространстве. Затем под действием силы тяжести стекает с неподвижного конуса на нижележащий вращающийся конус. Газ (пар) движется противотоком. Для увеличения поверхности контакта на конических тарелках устанавливают кольцевые ребра 3. При переходе через кольцевые ребра, жидкость многократно диспергируется, образуя брызги при ударении о неподвижные ребра (рис.4.8,б). В некоторых конструкциях ребра неподвижных корпусов выполнены в виде изогнутых канавок, что также способствует повышению интенсивности массообмена.

Рис.4.8. Ротационные аппараты с однократным (а) и многократным (б)контактом фаз на тарелке: 1 – неподвижный конус; 2 – вращающийся конус;
3 – кольцевые ребра; 4 – изогнутые лопатки; 5 – корпус; 6 – вал

Максимальная площадь перехода пара (газа) определяется диаметром наименьшего подвижного кольца и его расстоянием до ближайшего неподвижного кольца. Отношение площади этого прохода к площади полного сечения колонны, называемое «живым сечением контактного устройства», составляет 5–7 %, а у тарельчатых аппаратов, это отношение составляет 15–20 %. В этой связи роторные аппаратыимеют меньшую производительность.

Использование центробежных сил является эффективным средством улучшения не только смешения, но и разделения фаз при экстракции. Принцип работы центробежного экстрактора показан на рис.4.9.

На смешение тяжелая 1 и легкая 4 жидкости подаются с противоположных концов в каналы быстровращающегося вала, размещенного внутри неподвижного корпуса (ротора). Внутри ротора по всей его ширине размещены перфорированные цилиндры 3 или спиральная перегородка из перфорированной ленты. В каналах между цилиндрами или витками спирали противотоком к друг другу движутся легкая и тяжелая фазы. При этом тяжелая фаза движется от оси ротора к периферии, а легкая фаза – от его периферии к оси ротора.

Обе фазы перемешиваются, проходя сквозь перфорированные отверстия, и разделяются в каналах под действием центробежных сил. Легкая фаза 2 отводится вблизи ротора, а тяжелая 5 – на периферии.

Рис. 4.9. Центробежный экстрактор:
1 – вход тяжелой жидкости; 2 – выход легкой жидкости; 3 – перфорированные цилиндры; 4 – вход легкой жидкости; 5 – выход тяжелой жидкости

Адсорбция

Адсорбцией называется процесс разделения, основанный на поглощении газов или паров из газовых смесей или растворенных веществ из растворов твердыми пористыми поглотителями.

Твердый пористый поглотитель называется адсорбентом, поглощаемое вещество – адсорбтивом.

Явление адсорбции объясняется наличием притяжения между молекулами адсорбента и адсорбтива. На границе раздела фаз действуют неодинаковые силы притяжения со стороны молекул носителя и адсорбента. Молекулы адсорбтива, переходя на поверхность адсорбента, уменьшают ее свободную энергию, в результате чего выделяется тепло.

Силы притяжения со стороны адсорбента могут быть либо физическими (Ван-дер-Ваальсовы),либо химическими. Соответственно этому различают адсорбцию физическую или химическую.

При физической адсорбции выделяется незначительное количество теплоты. Физическая адсорбция обратима (десорбция). После химической адсорбции обратимый процесс практически неосуществим.

Разновидностью адсорбции является капиллярная конденсация. Капиллярная конденсация зависит от связей вещества, находящихся на поверхности твердого поглотителя в жидком состоянии.

Если жидкость смачивает поверхность адсорбента, то происходит конденсация пара с заполнением объема капилляров этой жидкостью. Явление капиллярной конденсации основано на понижении давления p_нас над вогнутой поверхностью жидкости в капилляре. Перечисленные виды адсорбции сопутствуют друг другу.

Количество вещества, поглощаемого адсорбентом, определяется состоянием равновесия и зависит от природы адсорбента и адсорбтива, концентрации адсорбтива в исходной смеси, , T, а также влажности адсорбента.

Адсорбция чаще всего применяется при малых концентрациях адсорбтива в исходной смеси, когда требуется возможно более полное его поглощение. При высоких исходных концентрациях адсорбтива процессу адсорбции нередко предшествуют другие поглотительные процессы (например, абсорбция), с помощью которых концентрация распределяемого компонента в распределяющей фазе снижается до достаточно низкой величины, после чего и ведется глубокая доочистка газа, жидкости методом адсорбции.

Адсорбция используется для очистки газовых (жидких) смесей от нежелательной примеси или для выделения этой примеси в качестве целевого продукта; оптимальной является реализация совместно обеих целей, т. е. приближение технологии к безотходной.

Особенностью процесса адсорбции является его избирательность и обратимость. Благодаря этой особенности процесса возможно поглощение из парогазовых смесей или растворов одного или нескольких компонентов.А затем в других условиях производить их десорбцию, т. е. выделение нужного компонента из твердой фазы в более или менее чистом виде.

Благодаря селективности поглощения различных компонентов адсорбция является одним из эффективных процессов разделения. Вместе с тем она составляет одну из стадий проведения гетерогенной химической реакции – каталитической или некаталитической. В тех случаях, когда сама реакция идет быстро, а пропускная способность адсорбционно-десорбционной стадии мала, адсорбция (или десорбция) может выступать в роли лимитирующей стадии процесса химического превращения в целом.

После осуществления адсорбции, как правило, производят десорбцию поглощенного компонента. Это позволяет вновь использовать освобожденный от компонента адсорбент. Промышленные адсорбенты чаще всего очень дороги, так что одноразовое их использование экономически невыгодно, иногда — просто недопустимо. После десорбции обычно необходимо провести активацию адсорбента, чтобы восстановить его адсорбционные свойства. Стадии десорбции и активации адсорбента составляют регенерацию. После регенерации адсорбент готов к повторному использованию.

Адсорбция широко применяется в химической технологии:

– для осушки газов и их очистки с выделением ценных компонентов;

– для извлечения (регенерации) растворителей из газовых (паровых) или жидких смесей;

– для осветления растворов;

– для очистки газовых выбросов и сточных вод;

– в аналитических целях (например, методы хроматографии основаны на сорбционных эффектах), а также для других случаев.