По аналитической химии полимеров

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

ПО АНАЛИТИЧЕсКой ХИМИи ПОЛИМЕРОВ

для студентов специальности

240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений,

направлений 240100.62 Химическая технология и биотехнология,

240100 Химическая технология

Тверь 2012

УДК 543:541.6(076.5)

ББК 24.4:24.7я7

Лагусева, Е.Н. Лабораторный практикум по аналитической химии полимеров / Е.Н. Лагусева. Тверь: ТвГТУ, 2012. 44 с.

Предназначен для выполнения лабораторных работ по курсу аналитической химии полимеров и включает теоретические предпосылки, описание установок, методики проведения работ. Приводятся методики расчетов по результатам выполненной работы и обработки экспериментальных данных.

Рекомендован для студентов специальности 240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений, направлений 240100.62 Химическая технология и биотехнология и 240100.62 Химическая технология.

Рассмотрен и одобрен на заседании кафедры технологии полимерных материалов ТвГТУ (протокол № 4 от 17 января 2012 г.).

Рецензент: профессор кафедры «Физическая химия» Тверского государственного университета доктор химических наук Пахомов П.М.

ã Тверской государственный технический университет, 2012 ã Лагусева Е.И., 2012

Содержание

Лабораторная работа № 1. Общие методы анализов мономеров и полимеров 4

1.1. Определение плотности. 4

1.1.1. Определение плотности жидкости с помощью ареометра. 4

1.1.2. Определение плотности с помощью пикнометра. 6

1.1.3. Определение насыпной плотности. 9

1.2. Определение вязкости. 11

1.2.1. Определение абсолютной (динамической) вязкости. 13

1.2.2. Определение условной вязкости на вискозиметре типа ВЗ-246. 14

1.3. Методы определения влажности. 16

1.3.1. Определение содержания влаги высушиванием.. 16

1.3.2. Йодометрическое определение содержания влаги по Фишеру. 17

1.3.3. Определение содержания влаги по Дину и Старку. 19

Лабораторная работа № 2. Качественный анализ полимеров. 21

2.1. Проведение предварительных испытаний. 21

2.1.1. Проба на горение. 21

2.1.2. Пиролиз. 27

2.1.3. Проба с серной кислотой. 27

2.1.4. Проба на растворимость. 28

2.2. Проведение качественного анализа полимера. 28

2.2.1. Восстановительный способ разложения полимеров. 28

2.2.2. Обнаружение присутствия азота. 28

Лабораторная работа № 3. Анализ фенольно-альдегидных смол. 30

3.1. Количественные определения. 30

3.1.1. Определение содержания свободного фенола и формальдегида. 30

3.1.1. Определение содержания свободного фенола. 31

3.1.2. Определение содержания свободного формальдегида. 33

3.2. Качественные определения. 34

3.2.1. Определение фенола. 34

3.2.2. Определение формальдегида. 34

Лабораторная работа № 4. Анализ фенопластов. 35

4.1. Определение массовой доли гексаметилентетрамина (ГМТА) 35

4.2. Определение массовой доли смолы и наполнителя. 36

Лабораторная работа № 5. Анализ карбамидоформальдегидных смол. 38

5.1. Определение содержания карбамида в составе карбамидоформаль-дегидных смол 38

5.2. Определение свободного формальдегида. 39

5.3. Определение общего содержания формальдегида. 41

Библиографический список…………………………………………………......43

Лабораторная работа № 1.
Общие методы анализов мономеров и полимеров

ОБЩИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗОВ МОНОМЕРОВ И ПОЛИМЕРОВ

Определение плотности

Плотность – физическая величина, определяемая для однородного вещества массой его единичного объема.

Плотность r однородных тел одинакова по всему объему и измеряется отношением массы вещества к его объему:

где r – плотность вещества, кг/м³; m – масса вещества, кг; V – объем вещества, м³.

Для неоднородного вещества плотность в определенной точке вычисляется как предел отношения массы тела (m) к его объему (V), когда объем стягивается к этой точке. Средняя плотность неоднородного вещества есть отношение m/V.

Плотность измеряется в системе СИ в кг/м³ и в системе СГС – г/см³, остальные (г/мл, кг/л, 1 т/м³) – производные.

Для сыпучих и пористых тел различают:

истинную плотность, определяемую без учета пустот;

кажущуюся плотность, рассчитываемую как отношение массы вещества ко всему занимаемому им объему.

Для измерения плотности используются:

ареометр (денсиметр, плотномер) – измеритель плотности жидкостей;

пикнометр – прибор для измерения истинной плотности;

бурик Качинского и бур Зайдельмана – приборы для измерения плотности почвы.

Определение вязкости

Вязкостью, или внутренним трением, называют сопротивление жидкости передвижению одного ее слоя относительно другого. Вязкость для данного вещества – величина постоянная, и поэтому ее значение включают в технические условия для целого ряда продуктов. С повышением температуры вязкость всех жидкостей уменьшается. Различают вязкость:

абсолютную (динамическую),

относительную,

кинематическую,

условную.

За единицу абсолютной (динамической) вязкости m принято сопротивление, которое нужно преодолеть для взаимного перемещения слоев жидкости площадью 1 см², находящихся на расстоянии 1 см друг от друга, со скоростью 1 см/с. Если для перемещения слоев жидкости требуется сила, равная 1 дин, то такая вязкость принята за единицу, называемую пуазом (пз). Ее размерность – Па×с (табл. 3).

Относительная вязкость – отношение вязкости исследуемой жидкости к вязкости другой жидкости, принятой за единицу (при данной температуре):

где h_отн – относительная вязкость; h₁ – время истечения раствора, с; h₂ – время истечения растворителя, с.

Таблица 3. Абсолютная (динамическая) вязкость жидкостей при атмосферном давлении

№№ п/п	Название	Абсолютная вязкость жидкостей при атмосферном давлении, m, 10-3 Па с
0°C	20°C	50°C	70°C	100°C
	Ацетон	–	0,32	0,25	–	–
	Бензин	0,73	0,52	0,37	0,26	0,22
	Бензол	–	0,65	0,44	0,35	–
	Вода	1,80	1,01	0,55	0,41	0,28
	Глицерин	12 100,00	1480,00	180,00	59,00	13,00
	Керосин	2,20	1,50	0,95	0,75	0,54
	Кислота уксусная	–	1,20	0,62	0,50	0,38
	Масло касторовое	–	987,00	129,00	49,00	–
	Пентан	0,28	0,24	–	–	–
	Ртуть	–	1,54	1,40	–	1,24
	Спирт метиловый	0,82	0,58	0,40	0,30	0,20
	Спирт этиловый (96%)	1,80	1,20	0,70	0,50	0,30
	Толуол	–	0,61	0,45	0,37	0,29

Определение относительной вязкости широко используется в техническом анализе органических веществ.

Кинематической вязкостью называют отношение абсолютной вязкости жидкости m к ее плотности r при той же температуре:

где n – кинематическая вязкость, см²/с (ст); m – абсолютная вязкость, г/(см×с) (пз); r – плотность жидкости, г/см³.

За единицу кинематической вязкости принят стокс (ст). 1 ст = 1 см²/с. Практической единицей служит сантистокс (сст).

Определение кинематической вязкости принято в арбитражных анализах.

Условную вязкость выражают в градусах Энглера (Е, ВУ). Числом градусов Энглера называют отношение времени истечения (в секундах) из вискозиметра Энглера 200 мл испытуемого продукта при данной температуре ко времени истечения 200 мл дистиллированной воды при 20°С ( , где t – температура, при которой производится определение условной вязкости).

Определение условной вязкости широко применяют при испытании нефтепродуктов.

Для определения молекулярной массы полимера пользуются формулой Марка – Хувинга, выражающей зависимость характеристической вязкости от молекулярной массы:

,

где [h] – характеристическая вязкость, м³/кг; К_М и a – константы для данной системы полимер – растворитель при определенной температуре; М – молекулярная масса.

где С – концентрация раствора, г/мл; h_уд – удельная вязкость раствора полимера.

где – относительная вязкость.

Приведенная вязкость

Проба на горение

Ход определения.Пробу полимера (0,2–0,5 г) вносят на кончике шпателя в открытое пламя горелки и наблюдают за процессами разложения и характером пламени. При удалении образца полимера из пламени фиксируют продолжение горения или самозатухание. Ароматические соединения дают коптящее пламя, кислородсодержащие – голубоватое, галогенсодержащие – коптящее с зеленой каймой и т.д. Поведение полимеров при горении представлено в табл. 5.

Таблица 5. Характеристика горения полимеров

№№ п/п	Наличие самога-шения	Воспламе-няемость	Характер пламени	Поведение материала	Запах	Тип полимера
	Да	Легкая	Желтое, черный дым	Разбухает, размягчается	Форма-льдегида	Аминофор-мальдегидная смола
	Да	Легкая	Темно-желтое, немного черного дыма	Плавится и капает	Уксус-ный	Триацетат целлюлозы
	Да	Легкая	Желто-оранжевое, нижний край голубой или пурпурный	Разбухает и остается бес-порядочная рассыпчатая масса	Жженого волоса	Шерсть
	Да	Легкая	Оранжево-желтое, серо-голубой дым	Продолжение табл. 5 Горит спокойно с легким шипением	Жженого волоса	Шелк
	Да	Умеренная	Желтое, серый дым	Разбухает и обугливается	Подго­релого молока, белка	Казеин, белок
	Да	Умеренная до трудной	Желтое, пурпурно-голубое снизу	Разбухает и трескается, выбросы пламени	Горяще-го дерева	Лигнин, целлюлоза
	Да	Умеренная до трудной	Желто-оранжевое, голубое снизу	Плавится, образует желтовато-коричневый шарик	Свежего сельде-рея, горелых растений	Нейлон (полиамид)
	Да	Трудная	Темно-желтое, коптящее	Размягчается	Хлора	Сополимер винилхлорида и винилацетата
	Да	Трудная	Желто-оранжевое, зелено-голубой дым	Сморщива­ется, размяг­чается и плавится	Расплав­ленного припоя	Сополимер винилхлорида и акрилонитрила
	Да	Трудная	Шипящее, снизу зеленое, сверху жел-тое, густой черный дым, комки сажи	Размягчается, не капает		Хлорирован-ный полиэфир
	Да	Трудная	Желто-оранжевое, зеленый край	Сморщива­ется, размягчается и плавится	Гиацинта	Сополимер винилхлорида и винили-денхлорида
	Да	Трудная	Желтое, зеленое по краям, выбрасывает зеленое пламя	Чернеет, остаются черные шарики	Хлора	Поливинили-денхлорид
	Да	Трудная	Желто-оранжевое, зеленый край	Быстро темнеет, размягчается, разлагается	Едкий хлора	Поливинил-хлорид
	Да	Трудная	Зеленый край	Продолжение табл. 5   Разлагается	Едкий HCI	Хлорирован-ный каучук
	Да	Трудная	Желтое	Разлагается	–	Силиконовая смола
	Да	Трудная	Желтое, серый дым	Трескается, горит сухо, белая зола	–	Силиконовый каучук вулканизиро-ванный
	Да	Трудная	Желтое, серый дым	Сохраняет форму	Серово-дорода	Тиомочевина
	Да	Очень трудная	Светло- желтое	Сохраняет форму, может разбухать и растрески-ваться	Форма-льдегида, резкий рыбный	Меламино-формальдегид-ная смола
	Да	Очень трудная	Желтое	Сохраняет форму, может разбухать и растрескива­ться	Форма-льдегида, феноль-ный	Фенолофор-мальдегидная смола
	Да	Очень трудная	Желтое, серый дым	Трескается, горит сухо	–	Силиконовая смола (слоистый стеклопластик)
	Да	Очень трудная	Желтое, серый дым	Незначитель- ная усадка	Очень слабый	Политетра­фторэтилен
	Да	Очень трудная	Желтое, светлое	Размягчается	–	Полифтор-хлорэтилен
	Да	Очень трудная	Желто-оранжевое	Сохраняет форму, может разбухать и растрескиваться	Форма-льдегида	Мочевино-формальде-гидный
	Да	Очень трудная	Желто-оранжевое, зеленый край	Размягчается, тяжелая черная смола	Острый	Поливинили-денхлорид
	Медлен­но	Легкая	Желто-оранжевое, небольшая зеленая зона	Горит сухо, трескается	Острый	Неопрен, вулканизиро-ванный
	Медлен­но	Умеренная	Желтое	Разбухает и трескается	Феноль-ный	Фенольный слоистый пластик
	Медлен­но	Умеренно-трудная	Коптящее	Продолжение табл. 5   Плавится и обугливается	–	Бензилцел-люлоза
	Медлен­но	Умеренно-трудная	Желтое	Разбухает, размягчается становится коричневым, разлагается	Острый	Поливинило­вый спирт
	Медлен­но	Трудная	Желтое	Разбухает, размягчается	Форма-льдегида	Сульфамидо-формальдегид-ная смола
	Нет	Очень легкая	Желтое	Сгорает очень быстро и полностью	Камфор­ный	Нитроцеллю-лозный пластик
	Нет	Очень легкая	Желтое	Сгорает мгновенно и полностью	Едкий	Нитроцеллю-лоза
	Нет	Легкая	Желто-белое	Сгорает быстро до сухой золы	Жженой бумаги	Целлюлоза
	Нет	Легкая	Желто-оранжевое	Плавится и капает	Резкий	Изоцианат
	Нет	Легкая	Желто-оранжевое, голубое снизу	Размягчается	Напоми­нает запах воска	Шеллак
	Нет	Легкая	Темно-желтое	Размягчается, трескается	Напоми­нает запах резины	БСК вулканизир.
	Нет	Легкая	Желтое, черный дым	Размягчается, трескается	Напоми­нает запах резины	Бутилкаучук
	Нет	Легкая	Светящееся	Плавится и разлагается	Слабый, напоми­нает запах резины	Полиизо-бутилен
	Нет	Легкая	Желто-оранжевое, серый дым	Сгорает быстро и полностью	Жженой бумаги	Целлофан
	Нет	Легкая	Желтое, основание голубое	Продолжение табл. 5   Плавится, сго-рает быстро, остаются обугленные черные шарики	Уксус-ной кислоты	Ацетилцеллю-лоза
	Нет	Легкая	Темно-желтое, голубой край, немного черного дыма	Плавится и капает	Масля-ной кислоты	Ацетобутират целлюлозы
	Нет	Легкая	Желтое, голубой край	Плавится и капает	Сладкий	Этилцеллюлоза
	Нет	Легкая	Желто-оранжевый, черный дым	Разбухает, не размягчается	Напоми­нает запах резины	Эбонит
	Нет	Легкая	Желто-зеленое	Плавится и обугливается	Сладко-ватый	Метилцел-люлоза
	Нет	Легкая	Темно-желтое, черный дым	Размягчается сгоревшая часть, клейкая	Запах резины	Натуральный каучук, вулканизиро-ванный
	Нет	Легкая	Желтое, голубое снизу, черный дым	Размягчается, не капает	Сладкий, цветоч­ный, фрукто­вый	Полиметил-метакрилат
	Нет	Легкая	Светящееся	Плавится, разлагается	Острый	Полиакрилат
	Нет	Легкая	Желтое, сильное	Плавится, пузырится, обугливается	Поли-акрило-нитрила	Сополимер стирола и акрилонитрила
	Нет	Легкая	Желто-оранжевый	Размягчается	Сладкий, цветоч­ный	Полистирол
	Нет	Легкая	Темно-желтое, немного дыма	Размягчается	Острый, уксусной кислоты	Поливинил-ацетат
	Нет	Легкая до умеренной	Голубое снизу, желтое сверху, немного белого дыма	Плавится, капает	Горя-щего парафина	Полипропилен
	Нет	Умеренное	Желтое, черный дым, горит устойчиво	Окончание табл. 5 Размягчается	Слабо битуми­нозный	Полиэфир без наполнителя
	Нет	Умеренная до легкой	Желтое, серо-черный дым	Плавится, незначи­тельные выбросы пламени	Слабо битуми­нозный	Эпоксидная смола
	Нет	Умеренная	Темно-желтое, черный дым	Разбухает, трескается по слоям	Напоми-нает запах горящего дерева	Лигниновая слоистая бумага
	Нет	Умеренная	Желтое, серый дым	Сгоревшая часть сухая	Резкий	Полиэфир, наполнитель – стекло
	Нет	Умеренная	Желтое, голубое снизу	Плавится и капает	Горя-щего парафина	Полиэтилен
	Нет	Умеренная	Желто-оранжевое, голубое снизу	Плавится и капает	Прогорк-лого масла	Поливинил-бутираль
	Нет	Умеренная	Светящееся	Плавится, разлагается, возгоняется фталевый ангидрид	Акроле­ина	Алкидная смола
	Нет	Умеренная	Желто-белое	Плавится, разлагается, возгоняется фталевый ангидрид	Сладко­ватый	Поливинил-формаль
	Нет	Умеренная	Фиолетовый ареол	Искрит	Уксус-ный	Поливинил-ацеталь
	Нет	Трудная	Желто-оранжевый	Размягчается плавится, капает	Сладко­ватый, аромат­ный	Полиэтилен-терефталат

Пиролиз

Ход определения.Для проведения пиролиза полимер (0,5–1,0 г) помещают в пробирку из тугоплавкого стекла (рис. 5), соединенную с поглотителем, в который наливают 5–10 мл воды. Быстро нагревают образец и улавливают продукты пиролиза в поглотителе.

Рис. 5. Прибор для пиролитического разложения полимера: 1 – термостойкая пробирка для разложения; 2 – стеклянная трубка; 3 – поглотитель; 4 – образец полимера; 5 – газовая горелка

По окончании пиролиза стенки прибора ополаскивают водой и определяют реакцию раствора по индикаторной бумаге.

В растворе определяют присутствие иона хлора прóбой с нитратом серебра. Положительная реакция на хлор указывает на поливинилхлорид, сополимеры винилхлорида, а также на другие хлорсодержащие смолы. Кислую реакцию могут давать производные целлюлозы, поливинилацетат, карбоксилсодержащие полимеры и сополимеры (полиакрилаты). При щелочной реакции продуктов пиролиза можно предполагать присутствие азотсодержащих смол.

После пиролиза необходимо сделать пробу на присутствие формальдегида. Для этого раствор подкисляют серной кислотой и добавляют несколько капель фуксинсернистой кислоты. Сине-фиолетовое окрашивание раствора подтверждает присутствие формальдегида.

Проба с серной кислотой

Некоторые полимеры можно определить по характерному запаху при слабом нагревании с 25%-ным раствором серной кислоты (табл. 6).

Таблица 6. Характерные признаки разложения полимеров в присутствии серной кислоты

Характеристика взаимодействия	Полимер
1. Нагревание с 25%-ной кислотой	Поливинилацетат, ацетилцеллюлоза
1.1. Запах уксусной кислоты	Бутират целлюлозы
1.2. Запах масляной кислоты	Поливинилбутираль
1.3. Запах масляного альдегида	Бензилцеллюлоза
1.4. Запах бензальдегида	Фенольные, карбамидные смолы
1.5. Запах формальдегида	Поливинилформаль
1.6. Запах камфоры	Нитроцеллюлозный пластик
2. Нагревание с 80%-ной H2S04 Взаимодействие отсутствует	Полиэтилен, полиизобутилен, поливинилхлорид, фторированные углеводороды

Проба на растворимость

Ход определения.В пробирки помещают по 0,2–0,5 г полимера и приливают в каждую из них по 5–10 мл растворителей.

По растворимости полимера в различных растворителях можно судить о принадлежности его к определенному классу смол.

Определение фенола

При добавлении к дистилляту, полученному при перегонке с паром, нескольких капель разбавленного FeCl₃ появляется фиолетовое окрашивание вследствие образования сильнодиссоциированного комплексного фенолята трехвалентного железа [24]:

6 C₆H₅OH + FeCl₃ ® 6H⁺ + 3Cl^– + [Fe(OC₆H₅)₆]^3–.

Определение формальдегида

Взаимодействие с феллинговой жидкостью (реактив Феллинга) [24]:

Для приготовления жидкости Феллинга взвешивают 173 г сегнетовой соли (тетрагидрата двойной натриево-калиевой соли винной кислоты) и 50 г едкого натра, растворяют в 400 мл воды и после охлаждения разбавляют водой до 500 мл. Хранят в емкости из темного стекла либо смешивают во время анализа.

В пробирку с 2 мл реактива Феллинга вносят 2 мл дистиллята, полученного при перегонке с паром. Наблюдают происходящие изменения.

Лабораторная работа № 4.
Анализ фенопластов

АНАЛИЗ ФЕНОПЛАСТОВ

Фенопласты – термореактивные пластические массы на основе фенолоальдегидных смол (главным образом фенолоформальдегидных), в состав которых входят наполнители, отвердители и другие добавки. По характеру наполнителя они подразделяются на слоистые, волокнистые или порошковые.

Фенопласты являются распространенным типом пластических масс на основе новолачных или резольных фенолформальдегидных смол.

Для различных марок фенопластов свойства изменяются в широких пределах.

Согласно ГОСТ 28804-90 [22] материалы фенольные формовочные (фенопласты) выпускают следующих типов:

О – общего назначения;

Ж – теплостойкий;

У – ударопрочный;

Э – электроизоляционный.

Для изготовления фенопластов используют смолы:

ФФ1 – фенолоформальдегидная резольная смола;

ФФ2 – фенолоформальдегидная новолачная смола.

Испытания фенопластов предусматриваются по ГОСТ 28804-90 (прочностные и диэлектрические показатели, текучесть по Рашигу, усадка). В процессе производства пресс-порошков предусматривается определение содержания (масс. доли): свободного фенола, свободного формальдегида, гексаметилентетрамина (для новолачных пресс-порошков), смолы, наполнителя и воды.

Определение массовой доли гексаметилентетрамина (ГМТА)

Анализ основан на реакции образования тетраиодида уротропина C₆H₁₂I₄ некристаллического продукта коричневого цвета. Чувствительность метода составляет 0,3 мг/л ГМТА [19].

Реактивы и оборудование:

0,1 н раствор йода.

0,1 н раствор тиосульфата натрия.

Бюкс для взятия навески.

Колба коническая на 250 мл с притертой пробкой.

Колба мерная на 50 мл.

Пипетки на 5 и 25 мл.

Ход определения: Навеску пресс-порошка 1 г взвешивают в бюксе с точностью до 0,0002 г и помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу прибавляют 40–50 мл горячей дистиллированной воды и, покрыв колбу небольшим опрокинутым стаканчиком, экстрагируют ГМТА на кипящей бане в течение 1 ч. Затем суспензию фильтруют в мерную колбу на 50 мл, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. В коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой вносят пипеткой 5 мл полученного раствора и из бюретки с краном в течение 3 минут приливают по каплям 30 мл 0,1 н раствора йода при непрерывном взбалтывании.

После прибавления всего раствора йода тотчас же фильтруют раствор через вату в мерную колбу емкостью 50 мл, промывают осадок 2 раза дистиллированной водой порциями по 5 мл и доводят объем раствора в колбе до метки.

Из полученного раствора отбирают пипеткой 25 мл в коническую колбу на 250 мл с притертой пробкой и избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия, используя в качестве индикатора 1%-ный раствор крахмала (добавляя несколько капель в конце титрования, когда цвет раствора становится соломенно-желтым).

Параллельно в тех же условиях ставят контрольный опыт.

Расчет: Массовую долю гексаметилентетрамина X вычисляют по формуле

, %,

где V₁ – объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в контрольном опыте; V – объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование испытуемого раствора; К – поправочный коэффициент для 0,1 н раствора тиосульфата натрия; а – навеска пресс-порошка; 0,0035 – масса гексаметилентетрамина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г.

Библиографический список

1. ГОСТ 18995.1-73. Продукты химические органические. Методы определения физических показателей качества. Методы определения плотности. – Введ. 1974-07-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2004. 4 с.

2. ГОСТ Р 8.595-2004. Масса нефти и нефтепродуктов. Общие требования к методикам выполнения измерений. – Введ. 2005-11-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2005. 16 с.

3. ГОСТ 18481-81. Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия. – Введ. 1983-01-01. – М.: Стандартинформ, 2007. 22 с.

4. ГОСТ 22524-77. Пикнометры стеклянные. Технические условия. – Введ. 1979-01-01. – М.: Изд-во стандартов, 1985. 22 с.

5. ГОСТ 15139-69. Пластмассы. Методы определения плотности (объемной массы). – Введ. 1970-07-01. – М.: Изд-во стандартов, 1988. 16 с.

6. ГОСТ 11035.1-93. Пластмассы. Определение насыпной плотности формовочного материала, который просыпается через специальную воронку. – Введ. 1995-01-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1995. 4 с.

7. ГОСТ 11035.2-93. Пластмассы. Определение насыпной плотности формовочного материала, который просыпается через специальную воронку. – Введ. 1995-01-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 1995. 4 с.

8. Клайн, Г. Аналитическая химия полимеров. Т. 2 / под ред. Г. Клайна; пер.
с англ. М.: Мир, 1965. 472 с.

9. Рабек, Я. Экспериментальные методы в химии полимеров: в 3 ч. Ч. 1 / Я.Рабек; пер. с англ. М.: Мир, 1983. 384 с.

10. Аверко-Антонович, И.Ю. Методы исследования свойств полимеров: учеб. пособие / И.Ю. Аверко-Антонович, Р.Т. Бикмуллин. Казань: КГТУ, 2002. 604 с.

11. ГОСТ 10028. Вискозиметры капиллярные стеклянные. Технические условия. Введ. 1983-01-01. – М.: Стандартинформ, 2005. 14 с.

12. ГОСТ 9070-75. Вискозиметры для определения условной вязкости лакокрасочных материалов. Технические условия. Введ. 1977-01-01. – М.: Изд-во стандартов, 1994. 10 с.

13. ГОСТ 8420-74. Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости. Введ. 1977-01-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2004. 7 с.

14. ГОСТ 11736. Пластмассы. Метод определения содержания воды. Введ. 1979-07-01. – М.: Изд-во стандартов, 1985. 7 с.

15. ГОСТ 2477-65. Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды. Введ. 1966-01-01. – М.: Стандартинформ, 2008. 7 с.

16. ГОСТ 51946-2002. Нефтепродукты и битуминозные материалы. Метод определения воды дистилляцией. Введ. 2003-07-01. – М.: Госстандарт России, 2002. 9 с.

17. ГОСТ 18694-80. Смолы фенолоформальдегидные твердые. Технические условия. Введ. 1981-01-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2003. 13 с.

18. ГОСТ 20907-75. Смолы фенолоформальдегидные жидкие. Технические условия. Введ. 1977-01-01. – М.: Изд-во стандартов, 1985. 37 с.

19. Клайн, Г. Аналитическая химия полимеров. Т. 1 / под ред. Г. Клайна; пер.
с англ. М.: Мир, 1965. 592 с.

20. Анализ конденсационных полимеров. М.: Химия, 1984. 296 с.

21. ГОСТ 11235-75. Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного фенола. Введ. 1977-01-01. – М.: Изд-во стандартов, 1987. 8 с.

22. ГОСТ 28804-90. Материалы фенольные формовочные. Общие технические условия. Введ. 1992-01-01. – М.: Стандартинформ, 2007. 11 с.

23. ГОСТ 14231-88. Смолы карбамидоформальдегидные. Технические условия. Введ. 1989-07-01. – М.: ИПК Изд-во стандартов, 2003. 14 с.

24. Мазор, Л. Методы органического синтеза / Л. Мазор. М.: Мир, 1986. 584 с.

25. Клайн, Г. Аналитическая химия полимеров. Т. 3 / под ред. Г. Клайна; пер.
с англ. М.: Мир, 1966. 384 с.

Лагусева Елена Ивановна

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ

ПО АНАЛИТИЧЕсКой ХИМИи ПОЛИМЕРОВ

для студентов специальности

240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений,

направлений 240100.62 Химическая технология и биотехнология,

240100 Химическая технология

Тверь 2012

УДК 543:541.6(076.5)

ББК 24.4:24.7я7

Лагусева, Е.Н. Лабораторный практикум по аналитической химии полимеров / Е.Н. Лагусева. Тверь: ТвГТУ, 2012. 44 с.

Предназначен для выполнения лабораторных работ по курсу аналитической химии полимеров и включает теоретические предпосылки, описание установок, методики проведения работ. Приводятся методики расчетов по результатам выполненной работы и обработки экспериментальных данных.

Рекомендован для студентов специальности 240501 Химическая технология высокомолекулярных соединений, направлений 240100.62 Химическая технология и биотехнология и 240100.62 Химическая технология.

Рассмотрен и одобрен на заседании кафедры технологии полимерных материалов ТвГТУ (протокол № 4 от 17 января 2012 г.).

Рецензент: профессор кафедры «Физическая химия» Тверского государственного университета доктор химических наук Пахомов П.М.

ã Тверской государственный технический университет, 2012 ã Лагусева Е.И., 2012

Содержание

Лабораторная работа № 1. Общие методы анализов мономеров и полимеров 4

1.1. Определение плотности. 4

1.1.1. Определение плотности жидкости с помощью ареометра. 4

1.1.2. Определение плотности с помощью пикнометра. 6

1.1.3. Определение насыпной плотности. 9

1.2. Определение вязкости. 11

1.2.1. Определение абсолютной (динамической) вязкости. 13

1.2.2. Определение условной вязкости на вискозиметре типа ВЗ-246. 14

1.3. Методы определения влажности. 16

1.3.1. Определение содержания влаги высушиванием.. 16

1.3.2. Йодометрическое определение содержания влаги по Фишеру. 17

1.3.3. Определение содержания влаги по Дину и Старку. 19

Лабораторная работа № 2. Качественный анализ полимеров. 21

2.1. Проведение предварительных испытаний. 21

2.1.1. Проба на горение. 21

2.1.2. Пиролиз. 27

2.1.3. Проба с серной кислотой. 27

2.1.4. Проба на растворимость. 28

2.2. Проведение качественного анализа полимера. 28

2.2.1. Восстановительный способ разложения полимеров. 28

2.2.2. Обнаружение присутствия азота. 28

Лабораторная работа № 3. Анализ фенольно-альдегидных смол. 30

3.1. Количественные определения. 30

3.1.1. Определение содержания свободного фенола и формальдегида. 30

3.1.1. Определение содержания свободного фенола. 31

3.1.2. Определение содержания свободного формальдегида. 33

3.2. Качественные определения. 34

3.2.1. Определение фенола. 34

3.2.2. Определение формальдегида. 34

Лабораторная работа № 4. Анализ фенопластов. 35

4.1. Определение массовой доли гексаметилентетрамина (ГМТА) 35

4.2. Определение массовой доли смолы и наполнителя. 36

Лабораторная работа № 5. Анализ карбамидоформальдегидных смол. 38

5.1. Определение содержания карбамида в составе карбамидоформаль-дегидных смол 38

5.2. Определение свободного формальдегида. 39

5.3. Определение общего содержания формальдегида. 41

Библиографический список…………………………………………………......43

Лабораторная работа № 1.
Общие методы анализов мономеров и полимеров