Определение прочности цемента при пропаривании
2.3.1. Образцы для определения прочности цемента, при пропаривании изготовляют в соответствии с пп. 2.1 и 2.2. Для предохранения поверхности образца от попадания конденсата формы накрывают пластинами, выполненными из коррозионно-стойких материалов и не оказывающими давления на образцы. Формы с образцами помещают в пропарочную камеру, где выдерживают в течение (120±10) мин при температуре (20±3)°С (при отключенном подогреве).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2. Пропарку ведут по следующему режиму:
- равномерный подъем температуры до (85±5)°С ... (180± 10) мин
- изотермический прогрев при температуре (85±5)°С ... (360±10) мин
- остывание образцов при отключенном подогреве ... (120±10) мин.
Затем открывают крышку камеры.
2.3.3. Через (24 ± 2) ч с момента изготовления образцы расформовывают и сразу же испытывают в соответствии с п.
Настоящий стандарт устанавливает методы определения тепловыделения цемента и его мощности.
1. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
1.1. Калориметр изотермический теплопроводящий «ЦЕМЕНТ ТГЦ 1М» но соответствующей нормативно-технической документации (НТД). Принцип действия и принципиальная схема калориметра приведены в приложении 1.
Допускается применение других типов изотермических теплопроводящих калориметров, прошедших государственные испытания по ГОСТ 8.001* или метрологическую аттестацию по ГОСТ 8.326*, при соблюдении требований п. 2.5 настоящего стандарта.
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94
1.2. Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104** с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001
1.3. Термометр 1-й группы по ГОСТ 27544.
1.4. Гигрометр по ГОСТ 12997.
1.5. Допускается применение других весов, термометров и гигрометров, не уступающих по метрологическим характеристикам средствам измерений, указанным в п.п. 1.2- 1.4.
1.6. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2. ПОДГОТОВКА И ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2.1. Пробу цемента отбирают по ГОСТ 30515 и доставляют в лабораторию в плотно закрытой таре, защищающей цемент от увлажнения и загрязнения посторонними примесями. В рабочем журнале записывают вид и состояние тары.
2.2. Испытания следует проводить в помещениях с температурой воздуха (20±5) °С и относительной влажностью не менее 50% и не более 80%.
2.3. Перед испытанием цемент и воду выдерживают до принятия ими температуры помещения.
2.4. Место расположения калориметра не должно подвергаться ударам и вибрации, освещаться прямыми лучами солнца.
2.5. При проведении испытания должны быть соблюдены следующие требования:
1) водоцементное отношение В/Ц = 0,50 ± 0,01;
2) номинальная температура в термостате (20±1)°С;
3) допускаемый предел абсолютной погрешности определения тепловыделения не должен быть более 30 кДж / кг, а его мощности - более 1 × 10-3 кВт/кг.
2.6. Измерения на изотермическом теплопроводящем калориметре выполняют в соответствии с указаниями эксплуатационной документации калориметра в течение 72 ч (3 сут).
2.7. Тепловыделение цемента в возрасте 7 сут. определяют методом экстраполяции экспериментальных данных, полученных в возрасте 3 сут согласно приложению 2.
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Удельную мощность тепловыделения ( W t ) в момент времени ( t ) в киловаттах на килограмм определяют по формуле
W t = ELw t , (1)
где Е -цена деления диаграммной ленты, кВт/(кг × дел.);
Lw t - значение отклонения пера самописца, дел.
Удельное тепловыделение ( q t ) ко времени ( t ) в килоджоулях на килограмм определяют по формуле
q t = AN t , (2)
где А - цена одного сброса пера самописца, кДж/кг;
N t - число сбросов на ленте самописца.
3.2. Цену одного деления диаграммной ленты самописца (Е) и цену одного сброса пера самописца (А) устанавливают при наладке калориметра в соответствии с его НТД.
3.3. Значение отклонения пера самописца ( Lw t ) и число сбросов ( N t ) определяют по диаграммной ленте самописца, вид которой приведен на черт. 1.
Задавшись значением требуемого времени гидратации ( t ) в часах, вычисляют соответствующую длину диаграммной ленты ( l t ) и миллиметрах с момента начала измерения по формуле
l t = v t , (3)
где v - скорость протяжки диаграммной ленты, мм/ч.
1 - кривая отклонения пера самописца; 2 - сброс пера самописца
Черт. 1
Делают соответствующую отметку ( t ) и измеряют значение отклонения пера самописца ( Lw t ) в делениях диаграммной ленты у этой отметки.
Подсчитывают число сбросов (N t ) самописца к моменту времени ( t ).
3.4. Примеры расчета и таблицы результатов вычислений приведены в приложении 3.
3.5. Результаты измерений тепловыделения цемента и его мощности оформляют протоколом согласно приложению 4.
4. ПОВЕРКА СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Поверку изотермического калориметра «ЦЕМЕНТ ТГЦ 1М» производят согласно действующим методическим указаниям при помощи стандартных образцов теплоты гидратации цемента.
Поверку других типов изотермических теплопроводящих калориметров производят согласно действующим на них методическим указаниям в том же порядке.
4.2. Периодичность поверки калориметров один раз в 2 года.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ И ПРИНЦИПИАЛЬНАЯ СХЕМА КАЛОРИМЕТРА «ЦЕМЕНТ ТГЦ 1М»
Действие калориметра основано на возникновении на входящих в его состав тепломерах электронапряжения, обусловленного тепловым потоком, направленным от камеры с ячейками с гидратирующимся цементом через тепломеры к массивному теплоотводу.
Сигнал напряжения от тепломеров через коммутатор, предварительный усилитель и калибратор поступает на вход самописца и одновременно на вход интегратора дискретного типа.
Возникающее на тепломерах напряжение пропорционально мощности тепловыделения цемента при гидратации и характеризуется значением величины отклонения пера самописца от нулевой линии.
Тепловыделение цемента определяют после интегрирования мощности тепловыделения по времени, которое автоматически производится интегратором. После выделения цементом определенного количества теплоты интегратор посылает выходной импульс на вход самописца, который регистрирует его кратковременным сбросом пера.
Схема калориметра приведена на черт. 2.
1-термостат; 2 - калориметрический блок; 3 - камера; 4 - ячейка;
5 - тепломер; 6 - теплоотвод; 7 - соединительные кабель; 8 - коммутатор; 9 - калибратор; 10 - предварительный усилитель; 11 - самописец; 12 - интегратор
Черт. 2
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ЭКСТРАПОЛЯЦИЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ
Экстраполяцию результатов измерения от 3 до 7 сут (от 72 до 168 ч) выполняют следующим образом.
Определяют значения тепловыделения цемента от 2 до 72 ч и десятичные логарифмы значении времени и тепловыделения до третьего знака после запятой.
Полученные результаты оформляют в виде таблицы.
Пример
| t, ч | lg t | q t, КДж/кг | lg q t |
| 0,301 | 1,113 | ||
| 0,602 | 1,204 | ||
| 0,778 | 1,301 | ||
| ... | ... | ... | ... |
| 1,857 | 2,312 |
По данным таблицы в масштабе «одна единица третьего знака после запятой значения десятичного логарифма в 1 мм» строят график зависимости lg q t = f ( lg t ), начиная от времени t = 72 ч в сторону уменьшения, пока график не перестает быть прямой линией (черт. 3).
Черт. 3
Определяют значение коэффициента ( k ) как тангенс угла наклона ( a ) прямолинейного участка. Значение (k) округляют до трех значащих цифр.
Значение тепловыделения цемента ( 
) в килоджоулях на килограмм ко времени экстраполяции ( t э ) в часах определяют по формуле
, (4)
где q 72 - экспериментальное значение тепловыделения ко времени 72 ч, кДж/кг.
Пример . По экспериментальным данным при t = 72 ч получено значение q 72 = 205 кДж/кг. В логарифмических координатах строят график, по которому определяют D lgq t = 0,420; D lg t = 0,631 и k = 0,420/0,631 = 0,668. Тогда ко времени t э =168 ч но формуле ( 4) получают
q168 = 205(168:72)0,668 = 361 кДж/кг.
Примечание . Если график зависимости lgq t = f ( lg t ) не прямолинеен, то экстраполяцию не осуществляют, экспериментальное определение продолжают до заданного времени. Максимальное время определения 168 ч.
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное
ПРИМЕР РАСЧЕТА ТЕПЛОВЫДЕЛЕНИЯ ЦЕМЕНТА И ЕГО МОЩНОСТИ
При скорости протяжки диаграммной ленты самописца v = 20 мм/ч, цене ее деления Å = 1,25 × 10-4 кВт/(кг × дел.) и цене одного сброса пера самописца А =1,0 кДж/кг для времени гидратации t =12 ч вычисляем соответствующую длину диаграммной ленты l 12 = 20 × 12 = 240 мм.
Отмечаем на ленте отрезок l 12 = 240 мм.
Пусть значение величины отклонения пера самописца 
= 41 дел. и число его сбросов N 12 = 38, тогда:
W 12 = 1,25 × 10-4 × 41= 5 × 10-3 кВт/кг;
q 12 =1,0 × 38 = 38 кДж/кг.
Полученные результаты оформляют в виде таблицы.
| t, ч | W t, кБт/кг | q t, кДж/кг |
| ... | ||
Определение тонкости помола
5.1 Определение тонкости помола по остатку на сите
5.1.1Средстваконтроля
Сито с контрольной сеткой N 009 по ГОСТ 6613. Допускается применение сита с сеткой N 008. Сито представляет собой цилиндрическую обойму диаметром 150-200 мм и высотой 40-100 мм, в которой на расстоянии около 10 мм от нижнего края натянута и плотно зажата контрольная сетка. Сито имеет подситную тарелку и крышку.
Прибор для механического или пневматического просеивания.
Весы по ГОСТ 24104 с погрешностью не более 0,01 г.
Колба по ГОСТ 1770.
Стержень.
Лупа типа ЛП по ГОСТ 25706.
Подготовка и проведение испытания
5.1.2.1 От пробы, подготовленной по 4.4, отбирают необходимое количество цемента, помещают в стеклянную колбу, закрывают пробкой и встряхивают вручную в течение 2 мин для дезагрегирования, после чего оставляют в покое на 2 мин, а затем перемешивают чистым сухим стержнем для равномерного распределения мелких частиц.
5.1.2.2 Перед проведением испытания сетку сита осматривают в лупу и при обнаружении каких-либо дефектов (дырки, отход сетки от обоймы и др.) ее заменяют. Сито должно быть сухим и чистым.
5.1.2.3 При ручном просеивании навеску цемента массой 10 г, подготовленную по 5.1.2.1, высыпают на сито, установленное на подситной тарелке. Сито закрывают крышкой и встряхивают вручную.
Операцию просеивания считают законченной, если при контрольном просеивании сквозь сито проходит не более 0,01 г цемента. Контрольное просеивание выполняют вручную при снятой подситной тарелке на бумагу в течение 1 мин.
Остаток на сите взвешивают и выражают в процентах к первоначальной массе цемента.
5.1.2.4 При использовании приборов для механического или пневматического просеивания испытания выполняют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к приборам. Контрольное просеивание выполняют по 5.1.2.3.
5.1.2.5 За тонкость помола по остатку на сите принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, расхождение между которыми не должно быть более 1% среднеарифметического значения. Если расхождение более 1%, проводят третье определение и за тонкость помола принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений.
Результат вычисления округляют до 0,1%.