Задание 5 Освоить методику химического (йодометрического) способа количественного определения общего сахара в мучных изделиях

Пищевые продукты содержат дисахариды (сахароза, мальтоза, лактоза) и моносахара (глюкоза, галактоза, фруктоза). Определить каждый сахар достаточно трудно, поэтому на практике определяют условные показатели «массовая доля общего сахара» и «массовая доля редуцирущих веществ».

Редуцирующие вещества (сахар до инверсии)- это все сахара, восстанавливающие щелочной раствор меди или других поливалентных металлов, т.е. они легко окисляются. Сахароза превращается в редуцирующие сахара после гидролиза (инверсии). Общий сахар (сахар после инверсии) – сумма всех сахаров (редуцирующих и сахарозы), способных восстанавливать поливалентные металлы после проведения инверсии.

Для количественного определения содержания сахара в хлебобулочных и мучных кондитерских изделиях предусматриваются физико-химические (фотоэлектроколориметрический, поляриметрический) и химические (перманганатный, йодометрический, феррицианидный) методы.

Химические методы основаны на способности сахаров окисляться в щелочной среде, восстанавливая при этом другие химические вещества. Количество восстановленного вещества эквивалентно содержанию сахара в исследуемом растворе.

Во всех методах определение содержания общего сахара состоит из трех основных стадий:

- приготовления водной вытяжки, т.е. извлечения сахара из взятой навески водой и осаждения из раствора мешающих несахаров, которые искажают результат определения;

- гидролиза (инверсии) сахарозы в полученном растворе.Цель гидролиза: в хлебобулочных изделиях содержится большое количество сахарозы, которая при брожении теста не успела гидролизоваться инвертазой дрожжей до редуцирующих веществ. Поскольку сахароза не обладает редуцирующей способностью, то ее необходимо превратить в инвертный сахар. Проводят гидролиз, нагревая вытяжку с определенным количеством соляной кислоты, катализирующей инверсию. После гидролиза кислоту нейтрализуют, так как определение сахаров возможно только в щелочной среде;

- количественного определения общего сахара по его редуцирующей способности.

Сущность йодометрического метода. Окислителем сахаров служит жидкость Фелинга, состоящая из двух реактивов, смешиваемых перед самым определением: Фелинг 1 – раствор сернокислой меди и Фелинг 2 – щелочной раствор сегнетовой соли. При кипячении точного количества жидкости Фелинга с исследуемым раствором редуцирующего сахара двухвалентная медь (Cu²⁺⁾ восстанавливается сахаром до оксида одновалентной меди (Cu⁺⁾. Дальнейший анализ сводится к точному определению восстановленной меди. Так как жидкость Фелинга берется в избытке, то часть меди окажется невосстановленной и останется в окисной форме (Cu²⁺) Чтобы определить избыточное количество окисной меди, в охлажденную жидкость добавляют раствор йодистого калия (KJ) и H₂SO₄ Количество выделившегося свободного йода эквивалентно содержанию остатка двухвалентной меди. Йод титруют раствором тиосульфата натрия: количество израсходованного тиосульфата (V₁) эквивалентно содержанию остатка окисной меди (Cu²⁺). Затем таким же образом проводят контрольный опыт, заменяя анализируемый раствор дистиллированной водой. При этом вся медь в растворе будет двухвалентной, свободного йода выделится значительно больше и соответственно на титрование затратится больше тиосульфата (V₂). Количество меди, восстановленной сахарами, выраженное в сантиметрах кубических 0,1 н. раствора тиосульфата, определяется по разности V₂ –V₁.

Ход определения. Массовая доля общего сахара определяется в следующих образцах: 1 вариант – батон нарезной;

2 вариант – сдобное изделие;

3 вариант – мучное кондитерское изделие (кекс, сдобное печенье).

Приготовление водной вытяжки материала Сначала определяют подходящую для анализа массу навески исследуемого продукта, исходя из расчета, что концентрация сахара в водной вытяжке должна составлять примерно 0,5%. Для удобства можно воспользоваться таблицей 1.3

Таблица 1.3 Соотношение между массой навески продукта и предполагаемым содержанием сахара

Предполагаемая массовая доля сахара на сухое вещество продукта, %	Масса навески на мерную колбу вместимостью 250 см3
2 – 5
6 – 10
11 – 15
16 – 20

Пробу продукта измельчают в ступке. Берут рассчитанную (указанную) навеску с погрешностью не более 0,005 г, с помощью воронки с широкой трубкой переносят ее в мерную колбу вместимостью 250 см³, заполняют колбу дистиллированной водой (температура 60 – 70 0С) примерно на 2/3 объема и оставляют при комнатной температуре на 5 мин, периодически взбалтывая. Затем осаждают сахара, добавляя 10 см³ 15%-го раствора сернокислого цинка и 10 см³ 0,1 н. гидроксида натрия (калия), тщательно перемешивают, доводят водой до метки, перемешивают и оставляют на 15 мин. Далее жидкость фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую колбу. Фильтрат должен быть прозрачным.

Далее проводят гидролиз сахарозы. В круглую плоскодонную колуб вместимостью 100 см³ помещают пипеткой 50 см³ фильтрата, добавляют 5 см³ 20%-ного раствора HCI, погружают колбу в водяную баню, предварительно нагретую до 70⁰С, и выдерживают в ней 8 мин. После быстрого охлаждения до комнатной температуры вносят в колбу две капли раствора метилового красного и добавляют по каплям, постоянно (интенсивно) перемешивая содержимое, 10%-й раствор NaOH до появления желтовато-розовой окраски (пипеткой на 1-2 см³). После нейтрализации содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу на 100 см³, водой доводят объем до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор используют для определения массой доли сахара.

Для количественного определения общего сахара йодометрическим методом берут две конические колбы из термостойкого стекла вместимостью 50 см³, в одну из них наливают 3 см³ воды, а в другую – 3 см³ гидролизованной водной вытяжки (или ее разведения, если концентрация сахара окажется слишком высокой). В обе колбочки приливают по 1 см³ 6,9%-го раствора сернокислой меди и перемешивают. Затем в каждую колбу добавляют по 1 см³ раствора калия-натрия виннокислого, ставят колбочки на плитку, доводят до кипения и кипятят ровно 2 мин с момента закипания. После этого колбы помещают в ледяную баню для быстрого охлаждения до комнатной температуры. К охлажденному контрольному и опытному растворам прибавляют по 1 см³ 30%-го раствора йодистого калия и по 1 см³ 25%-й серной кислоты. Выделившийся при этом йод немедленно титруют из бюретки 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, после чего прибавляют три- четыре капли 1%-го раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Объем раствора, пошедшего на титрование опытной пробы фиксируют и обозначают V₁, а объем раствора, пошедшего на титрование контрольной пробы – V₂ .

Массовую долю сахара М в анализируемом изделии в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

, (1.3)

где С = V₂ –V₁, см³;

К – коэффициент пересчета на определенный вид сахара (глюкоза – 3,3; фруктоза – 3,7; сахароза – 3,4; мальтоза – 5,4);

ά- масса вещества во взятой для определения вытяжке, мг;

W – массовая доля влаги в исследуемом материале, %.

Для определения окончательного результата следует провести не менее двух анализов и рассчитать среде арифметическое значение, полученных в параллельных опытах.

Запись в лабораторном журнале

Количество 0,1 н. раствора Na₂S₂O₃ в контрольном опыте (V₂) см³

Количество 0,1 н. раствора Na₂S₂O₃ в основном опыте (V₁) см³

Количество 0,1 н. раствора Na₂S₂O₃ эквивалентное

восстановленной сахаром одновалентной меди (V₂ –V₁) см³

Количество продукта, взятое для определения в мерную

колбу объемом V см³ (m) г

Количество продукта, соответствующее 50 см³ вытяжки,

взятой для гидролиза (50 m/V) г

Количество продукта, которому соответствует 3 см³

вытяжки, (3·50 m/100V) г

Массовая доля влаги продукта %

Коэффициент пересчета на определенный вид сахара (К)

Содержание сахара в пересчете на сухое вещество (М)……………………%

Заключение

Контрольные вопросы

1. Какие методы определения сухих веществ и влаги в пищевых продуктах Вы знаете?

2. В чем заключается суть метода высушивания до постоянной массы в определении массовой доли влаги и сухих веществ? Приведите последовательность проведения измерений.

3. Каков порядок проведения измерений по определению массовой доли влаги и сухих веществ в пищевых продуктах ускоренным методом.

4. В чем состоит экспресс-метод определения массовой доли влаги в пищевых продуктах? В каких продуктах можно проводить определение с помощью этого метода; наведите последовательность проведения определений

5.Какими методами определяют содержание общего сахара?

6.Основные этапы процесса определения общего сахара

7.В каких условиях и для какой цели проводят гидролиз сахарозы?