Нефелометрические и турбидиметрические анализаторы

Эти анализаторы применяются для контроля концентрации нерастворенных взвешенных частиц в жидкостях и газах. Нефелометры и турбидиметры могут быть использованы также и для контроля концентрации взвешенных частиц в газах. В частности, они могут быть применены для контроля концентрации дыма в коптильных цехах. В них используются мето­ды, основанные на рассеянии и поглощении света в мутных средах.

При прохождении светового потока через среду часть его рассеивается, часть поглощается в зависимости от концентрации. При этом мерой концентрации может служить как интенсивность рассеянного светового потока (нефелометрические методы измерения), так и прошедшего через слой контролируемой среды (турбидиметрические методы измерения).

При использовании нефелометрических методов измеряют интенсивность рассеянного светового потока Ф_р. Соотношение между падающим Ф₀ и рассеянным Ф_р световыми потоками описывается законом Релея:

Ф_р = Ф₀∙к_рNV²/λ⁴ ,

где к_р – коэффициент рассеяния;

N – число частиц;

V - объем частиц;

λ - длина волны падающего света.

Действие прибора основыва­ется на сопоставлении интенсивности света, рассеянного средой, с интенсивностью рассеяния эталона.

Рис. 7.3

В рассматриваемой схеме не­фелометра (рис. 7.3) свет от источника 1 проходит через окно 2 и попадает в измерительную камеру 3. При этом часть его рассеивается и проходит через окно 4. Световые потоки периодически прерываются обтюратором 5 и попеременно направляются на фотоэлемент 6. Выравнивание их осуществляется оптическим клином 7, приводимым в движение реверсивным двигателем 8, который также связан со стрелкой вторичного прибора

В турбидиметрах соотношение между прошедшим световым потоком Ф_пр через контролируемую среду (суспензию) и вошедшим в нее Ф₀ может быть выражено следующим образом:

Ф_пр=Ф₀ е^-КоlN .

Выражая это соотношение через оптическую плотность, будем иметь :

D= ln Ф_о/Ф_пр = к_оlN,

где l - толщина слоя;

N - количество частиц в единице объема;

к_о - коэффициент ослабления.

Для частиц, размеры которых значительно больше длины волны, коэффициент ослабления пропорционален поверхности частицы. Для сферических частиц

к_о= π r² ,

где r - радиус частицы.

Приведенная схема турбидиметрического анализатора представ­ляет собой дифференциальную систему с нулевым отсчетом.

Поток света (рис. 7.4) от источника 1 проходит через коллиматор 2, свето­фильтр 3 и специальные оптические устройства 4, разделяю­щие его на рабочий и компенсационный каналы. В компенсационном канале нейтральный фильтр 5 служит для начальной настройки прибора при растворе, не содержащем контролируемого компонента. Далее световой поток направляется на фотоприемник 9.

Рис. 7.4

В рабочем канале находятся два светофильтра: компенсацион­ный 6 и для настройки 7, кювета с анализируемой средой 8 и вторая половина фотоприемника 9. Фотоприемник 9 представляет собой два противовключенных источника ЭДС. Уси­ленная разность напряжений поступает на фазочувствительную обмот­ку реверсивного двигателя РД, связанного с компенсационным светофильтром 6, перемещение которого обеспечивает компенсацию в разнице ос­вещенности рабочего фотоприемника, а также стрелкой прибора и движком реохорда вторичного прибора.

Основная погрешность таких приборов составляет ±2,5–4 %.

Рефрактометры

Приборы, основанные на использовании зависимости показателя преломления бинарной смеси от соотношения ее компонентов, применяют­ся для определения концентрации различных растворов.

Показатель преломления n (относительный) определяется отношением синуса угла падения светового луча (sin α) к синусу угла преломления (sin β) при переходе его из одной среды в другую:

n= v₁/v₂= sin α/ sin β=n₂/n₁, так как n₁=C/v₁ и n₂=C/v₂,

где v₁ и v₂ - скорость распространения света в соответствующих средах;

n₁ и n₂ - их абсолютные показатели преломления;

C - скорость света в пустоте (вакууме).

Для двухкомпонентных растворов:

C₁/C₂=K [(n_см-n₂)/(n₁- n_см)],

где C₁ и C₂ - концентрации компонентов смеси;

n_см - показатель преломления смеси;

К- постоянная.

При К=1 и C₁ + C₂=100 % для C₁ = C_х: C_х /100- C_х =(n-n₂)/(n₁-n) ,

отсюда

C_х=100∙(n-n₂)/(n₁-n),

где (n₁- n₂) /100=К_n - инкримент показателя преломления, тогда

n=n₂+ К_n C_х.

Промышленные рефрактометры основаны на методе разностной призмы. Кювета включает в себя две или три полые призмы, одна из которых заполняется сравнительной жидкостью со средним значением показателя преломления.

Для двухпризменного преобразователя:

sin β=(n_x-n_ср)∙tg α.

Для трехпризменного:

sin β=2(n_x-n_ср) ∙tg α/2; (7.1)

n_x = n₂ +K C_х ; (7.2)

n_ср = n₂ +K.C_ср , (7.3)

вычитая из (7.2) выражение (7.3) получим n_x – n_ср =К(C_х – C_ср);

sin β=2КΔС tg α/2.

Измеряя рефрактометром отклонение светового пучка на выходе кюветного преобразователя, можно определить изменение концентрации ΔС анализируемого компонента.

На рис. 7.5 приведена схема рефрактометра. При n_x=n_ср фотосопротивления Ф1 и Ф2 равномерно освещаются. При изменении концентрации луч света отклоняется в ту или иную сторону. Разбаланс усиливается, и с помощью реверсивного двигателя РД поворачивается компенсационная пластина 5. Стрелка показывающего прибора 6, связанная с РД, указывает концент­рацию раствора.

Рис. 7.5

1- источник света; 2 - конденсорная линза; 3 - диафрагма; 4 - кювета; 5 – компенсационная пластина; 6 – показывающий прибор.

Другая группа рефрактометров основана на использовании явления полного внутреннего отражения.

При переходе из среды с большим показателем преломления в среду с меньшим (n₁>n₂) можно подобрать предельный угол α_пред< π/2, при котором β = 90°. При этом луч не проходит в менее плотную среду, а скользит по границе раздела сред. При всяком другом угле больше α_пред луч будет полностью отражаться от границы раздела. Этот эффект используют в волоконной оптике для передачи света по свето­водам. Отраженный свет делится на световую зону и затемненную. Рав­новесие получается тогда, когда граница светотени проецируется на ще­левую диафрагму.

Рефрактометр автоматический типа А2РП-Д предназначен для анализа прозрачных и полупрозрачных сред.

Прибор блочно-модульного исполнения с унифицированным выходным сигналом 4-20 мА постоянного тока. Принцип действия – измерение величины угла преломления светового луча, проходящего через жидкостную разностную призму. Рефрактометр собран по дифференциальной схеме.

Рефрактометрический преобразователь типа A1-ЕД2Р автоматичес­ки измеряет концентрацию сухих веществ в молочных продуктах и мо­локе. Пределы измерения 0 –74 % сухих веществ по сахарозе. Предел основной погрешности ±0,3 % сухих веществ.

Поляриметры

Поляризационно-оптические анализаторы основаны на свойстве поляризованного излучения изменять угол вращения плоскости поля­ризации при прохождении через оптически активное вещество.

При взаимодействии с оптически активной средой плоскость
поляризации поворачивается на угол

α= α_оСbK,

где α_о – удельное вращение, зависящее от длины волны, рода вещества и температуры;

С – концентрация вещества;

B – толщина слоя анализируемого раствора;

К – коэффициент;

α_о – удельное вращение, зависящее от длины волны, рода вещества и температуры.

Удельное вращение для различных веществ приведено ниже:

тростниковый сахар +66,4; глюкоза +52,5 и фруктоза –93,0.

Таким образом, вращение плоскостей поляризации может идти по часовой стрелке (+) и против (–).

Концентрация вещества определяется по углу вращения плос­кости поляризации. Кювета с анализируемой жидкостью размещается между двумя поляроидами (призмами). Первая из них - поляризатор -обеспечивает плоскополяризованный свет, вторая - анализатор - измерение интенсивности плоскополяризованного света.

Интенсивность светового потока

F=F₀.cos 2 β,

где F₀ - интенсивность светового потока, выходящего из анализатора;

β - угол между плоскостями поляризации анализатора и поляризатора.

При размещении между поляризатором и анализатором анализируе­мого вещества меняется угол β, что может быть мерой концентрации оптически активного вещества.

В пищевой промышленности определяют этим методом такие оптически активные вещества, как сахар, глюкоза, лактоза.

На рис. 7.6 приведена схема поляризационно-оптического анализатора.

Рис. 7.6

1 - источник света; 2 - линза; 3 - интерференционный фильтр (монохроматический параллельный пучок); 4 - поляризатор (линейно-поляризованное излучение с определенным азимутом); 5 - модулятор (меняет азимут поляризации с частотой f на одинаковую величину от среднего положения); 6 - оптически активный объект; 7 - анализатор (установлен под углом 90° к среднему положению ази­мута поляризации); 8 - фотоприемник, преобразующий излучение (с частотой 2f) в электрический сигнал; блок питания; 9 – блок питания; 10 – электронная система; 11 – исполнительный механизм; 12 – отсчетное устройство.

При появлении оптически активного объекта среднее положение азимута поляризации будет повернуто на угол α и на фотоприемник поступит излучение с частотой f. Это вызовет в электронной системе 10 сигнал рассогласования, который поступает на исполнительный механизм 11, поворачивающий анализатор 7 вокруг оптической оси до тех пор, пока частотное излучение за анализатором не станет равным 2f. На отсчетном

устройстве 12 можно увидеть концентрацию анализируемого вещества.

На рис. 7.7 приведена схема анализатора пищевых продуктов.

Рис. 7.7

Световой поток от источника 1 проходит через конденсор 2, фильтр 3 и поляризатор 4, из которого выходит плоскополяризованным. Далее через призму 5 направляется в кювету 6 с контролируемым про­дуктом. После прохождения через кювету световой поток проходит через поляроидный анализатор 7 и далее попадает на фотоприемник 8, выход которого связан с усилителем. При отсутствии в среде оптически активных веществ поляризованный свет полностью гасится в анализаторе и не попадает на фотоэлемент. При их наличии плоскость поляризации поворачивается на некоторый угол (пропорционально концентрации вещества) и на фотоэлемент падает мо­дулированный световой поток. С помощью обратной связи система прихо­дит в первоначальное состояние.

По этой схеме работает анализатор содержания сахара типа САП в пределах 7–20° по международной шкале. Погрешность ±1 %. Прибор имеет выход на цифропечать.