Установление средних содержаний аттестуемых компонентов.
Основные способы:
I. по данным анализа химического состава – наиболее часто встречается.
II. По данным синтеза, т.е. расчетным путем. Возможен, когда отсутствуют достоверные методы анализа и при синтезе сохраняются адекватные значения (нет искажений в содержаниях компонентов).
Установление средних проводят по данным разных лабораторий, так как в этом случае получают
более достоверные оценки.
Число лабораторий и их квалификация тесно связаны друг с другом. Лучше привлечь
ограниченное число заслуживающих доверия лабораторий. По ГОСР 8.532 в аттестационном
эксперименте должно участвовать не менее 10 лабораторий. При выпуске ответственных ГСО
число лабораторий увеличивают, для высокопрецизионных ГСО – до 40 и более лабораторий.
Как выходят из положения, если лабораторий не хватает.
Для установления аттестованных значений СО используют методики аттестации, основанные:
а) на применении эталонов (ОСИ), а также СО, утвержденных в соответствии с настоящим стандартом;
б)на использовании аттестованных МВИ;
в) на межлабораторной аттестации;
г) на расчетно-экспериментальной процедуре приготовления СО.
Выполнение анализов проводят в соответствии с требованиями ГОСР 8.532.
Лаборатории получают от разработчика:
· материал ГСО
· информацию о его примерном составе,
· рекомендуемые методики,
· материал для контроля правильности.
Анализ выполняют не менее 2 исполнителей по 5-10 параллельных определения каждый
Этап 5. Метрологическая экспертиза документации на разработку ГСО.
Экспертизу проводит уполномоченный центр по результатам рассмотрения следующих документов:
- ТЗ,
- научно-технический отчет,
- проект паспорта на ГСО,
- стандарты (аттестаты) на методики анализа (МВИ).
ГСО утверждается Ростехрегулированием и вносится в Госреестр, в раздел «Стандартные образцы».
Этап 6. Утверждение, регистрация и выпуск СО
СО допускаются к применению в соответствии с назначением после их признания (утверждения) компетентным органом.
Утвержденные типы ГСО подлежат внесению в Государственный реестр (далее - Госреестр),
который ведет национальный орган по метрологии или по его поручению ГО ГССО.
При регистрации стандартным образцам присваивают регистрационный номер, состоящий из
обозначения категории на национальном языке, порядкового номера и цифр, отделенных от
номера "тире", обозначающих год утверждения.
Применение ГСО.
Выбор СОпроводят на основании требования идентичности состава проб и СО. В случае расхождения состава – следует оценить погрешность, вносимую неадекватностью СО. Важно учесть взаимные влияния компонентов СО.
1. Применение для контроля правильности. При выполнении анализа по аттестованным методикам. Обычно ГСО анализируют одновременно с анализом проб. При этом разность результата анализа СО и его аттестованного значения не должны превышать норматива контроля, установленного в документе на методику.
Важные условия для контроля правильности:
1) адекватность ГСО
2) стабильность аналитического процесса. При серийных анализах стадильность контролируют с
помощью контрольных карт.
Применение при разработке и аттестации методик выполнения измерений.
3. Градуировка. Применение ГСО необходимо в 2 случаях:
· построение градуировочной характеристики с определением погрешностей,
· контроль правильности положения градуировочной характеристики по 1-2 образцам.
Аттестация лабораторий.
Метрологический надзор и контроль.
6. Для аттестации других СО, более низкого уровня.
Продление срока действия ГСО делают по предложению разработчика, в случаях:
· Если имеется потребность в данном СО,
· Если материал ГСО имеется в достаточном количестве,
· Если метрологические характеристики стабильны.
Отраслевые СО (ОСО)
Применяют для:
· контроля правильности результатов измерения по отраслевым методикам,
· градуировки средств измерений,
· разработки СОП.
Разрабатывают в том же порядке, что и ГСО, в случаях, когда:
· продукция внутриотраслевая,
· внедряются новые технологии,
· внедряются отраслевые методы контроля.
СО предприятий (СОП)
Применяют для:
· градуировки средств измерений,
· контроля тонности методик, аттестованных на предприятии.
СОП, разработанные на одном предприятии, могут применяться на другом предприятии.
Разрабатываются в упрощенном порядке