Исследование проб драгоценных металлов и камней
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОБ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И КАМНЕЙ
(Прибор ДЕЛЬТА-1)
Цель и основные задачи работы: используя методические материалы и инструкцию по эксплуатации, ознакомиться с устройством и принципом работы прибора Дельта-1, провести диагностику заданных образцов драгоценных металлов, а также получить практические навыки по применению детекторов при таможенном досмотре физических лиц и их багажа.
Основные понятия
Драгоценные материалы - это металлы и камни, обладающие уникальными физико-химическими и декоративно-эстетическими свойствами, определяющими их высокую стоимость.
Государственное пробирное клеймо - знак установления единого образца, удостоверяющий содержание драгоценного металла в изделии.
Клеймение - пробирно-технологическая операция нанесения оттиска государственного пробирного клейма на ювелирные и другие бытовые изделия, содержание драгоценных металлов в которых предварительно проверено по утвержденным методикам.
Валютные ценности - это драгоценные металлы в любом виде и состоянии, а также драгоценные камни в сыром и обработанном виде.
Законодательная база
Использование специальной техники для диагностики драгоценных металлов, камней и коллекционных геологических материалов обусловлено и регулируется целым рядом правовых актов. В частности:
1. Федеральный Закон РФ от 26. 03. 98 г. №41-ФЗ “О драгоценных металлах и драгоценных камнях”
2. Федеральный Закон РФ от 31. 03. 99 г. №66-ФЗ “О внесении изменений в ФЗ “О драгоценных металлах и драгоценных камнях””
3. Постановление Правительства РФ от 25. 06. 92 г. №431 “О порядке сбора, приемки и переработки лома и отходов драгоценных металлов и драгоценных камней”
4. Постановление Правительства РФ от 28. 09. 2000 г. №731 “Об утверждении Правил учета и хранения драгоценных металлов, драгоценных камней и продукции из них, а также ведения соответствующей отчетности”
5. ГОСТ 2.608-78. Единая система конструкторской документации. Порядок записи сведений о драгоценных материалах в эксплуатационных документах.
6. Уголовный Кодекс РФ. Ст. 191, 192.
В целях государственного регулирования отношений в области обращения драгоценных металлов Федеральным законом «О драгоценных металлах и драгоценных камнях» устанавливается «особый порядок таможенного контроля за ввозом на территорию Российской Федерации и вывозом с территории Российской Федерации драгоценных металлов и драгоценных камней, а также изделий из них».
В процессе таможенного контроля необходимо установить вид материала и определить его код в соответствии с ТН ВЭД. Драгоценные металлы представлены в группах 25, 26, 28, 30, 68, 71, 82, 85, 90, 91, 96 ТН ВЭД. Изготовление, ввоз и вывоз ювелирных изделий из драгоценных металлов для коммерческих целей находятся под контролем государства, и в соответствии с Постановлением Правительства РФ от 18.06.99 N 643 «О порядке опробования и клеймения изделий из драгоценных металлов» они должны иметь клеймо с номером пробы.
Подготовка к работе прибора
1.1 Если при включении анализатора «Дельта-1» на жидкокристаллическом индикаторе высвечивается надпись «Аккумулятор разряжен», необходимо выполнить следующие действия:
Выключить анализатор при помощи кнопки «Вкл.-Выкл.», расположенной на торцевой панели БОИ.
Отсоединить от разъемов анализатора все кабели (от датчиков, от внешней ЭВМ).
Подключить кабель от блока питания БП (входит в комплект анализатора «Дельта-1») к разъему, расположенному на торцевой панели БОИ.
Включить блок питания БП в сеть переменного тока напряжением 220В, частотой 50Гц.
Включить анализатор кнопкой «Вкл.-Выкл.».
При помощи кнопки «Режим», расположенной на лицевой части БОИ, перебирая по кругу все режимы работы прибора, выбрать режим заряда аккумуляторов. Подтвердить выбор режима нажатием кнопки «Ok». Прибор переходит в режим заряда аккумуляторов.
Подготовка к работе изделия в целом.
ВНИМАНИЕ! Отключение и подключение соединительных кабелей датчиков производить только при выключенном микропроцессорном блоке. Отключение и подключение стандартного кабеля интерфейса производить только при выключенном микропроцессорном блоке и внешней ЭВМ.
ВНИМАНИЕ! Датчик идентификации драгоценных сплавов и датчик идентификации драгоценных камней подключаются в один разъем поочередно, в зависимости от типа проводимого измерения.
3. 1. Подключите датчик идентификации драгоценных сплавов (рис. 6).
3. 2. Подключите блок питания (БП) к разъему питания, расположенному на торцевой панели микропроцессорного блока - БОИ (см. рис. 6). Включите вилку БП в розетку с напряжением 220В.
3. 3. Кнопку питания («Вкл.-Выкл.»), расположенную на торцевой панели БОИ, переведите в положение «Вкл.». Сразу после подачи напряжения питания, на ЖКИ БОИ в верхней строке отображается надпись «Идет тест». При этом, осуществляется тест уровня питающего напряжения, который должен находиться в пределах от 4,75 до 5,25 В; в нижней строке ЖКИ отображается прогресс выполнения теста с помощью символа «*». Результат теста отображается на ЖКИ в следующем формате: «Напряжение питания: ±х.ххх», где ± - знак, а х.ххх - величина значения напряжения питания. После успешного прохождения теста на ЖКИ отображается надпись: «Детектор драгметаллов», а затем «Режим измерения».
3. 4. Подготовка к передаче измерений на внешнюю ЭВМ.
Подключите анализатор к внешней ЭВМ с помощью стандартного кабеля интерфейса, подключив один конец кабеля к разъему, расположенному на торцевой панели микропроцессорного блока (БОИ), а другой - к разъему порта ЭВМ.
3. 5. Включите внешнюю ЭВМ, загрузите операционную систему (ОС) и инициализируйте программу «Дельта-1».
ВНИМАНИЕ! Подробное описание работы с программным обеспечением «Дельта-1» изложено в Руководстве пользователя из состава эксплуатационной документации на АЭ «Дельта-1».
Порядок работы
ВНИМАНИЕ! Отключение и подключение соединительных кабелей датчиков производить только при выключенном микропроцессорном блоке. Отключение и подключение стандартного кабеля интерфейса производить только при выключенном микропроцессорном блоке и внешней ЭВМ.
3. 1. Выбор режима работы
Анализатор обеспечивает возможность работы в 8 режимах, приведенных в таблице 3.
Таблица 3 — Режимы работы анализатора «Дельта-1»
| № п/п | Наименование режима | Символ индикации |
| Измерение драгоценных сплавов | Детектор драгметаллов | |
| Измерение драгоценных камней | Детектор алмазов | |
| Передача спектра сигнала на внешнюю ЭВМ | Передать спектр сигнала? | |
| Запись данных в память анализатора | Записать данные в ОЗУ? | |
| Передача графика на внешнюю ЭВМ из памяти анализатора | Сбросить данные в ЭВМ? | |
| Загрузка режима измерения из внешней ЭВМ в память анализатора | Загрузить график режима? | |
| Очистка памяти анализатора | Удалить графики из ОЗУ? | |
| Режим заряда аккумуляторов | Зарядить аккумулятор? |
При включении анализатора автоматически устанавливается режим измерения драгоценных сплавов.
Смена режима работы осуществляется нажатием кнопки «Режим», расположенной на лицевой панели БОИ (см. рис. 2), спомощью которой осуществляется перебор всех режимов работы анализатора. При этом на жидкокристаллическом индикаторе (ЖКИ) микропроцессорного блока отображаются соответствующие надписи, приведенные в таблице 3. Для подтверждения выбранного режима необходимо нажимать кнопку «Ok».
3. 2. Идентификация драгоценных металлов в сплавах и изделиях с определением их процентного содержания.
3. 2. 1. Штекер датчика идентификации драгоценных сплавов подсоедините к разъему, расположенному на торцевой панели БОИ (см. рис. 6).
3. 2. 2. Включите БОИ в соответствие с п. 3. 3. Проконтролируйте, что анализатор находится в режиме измерения драгоценных сплавов.
3. 2. 3. Проведите прокачку электролита в соответствии с п. 2.7. настоящего Руководства по эксплуатации.
3. 2. 4. Тщательно зачистите поверхность идентифицируемого образца в измерительной зоне абразивным компаундом из состава ЗИП-О. Зафиксируйте идентифицируемый образец в зажиме для образцов, расположенном на лицевой стороне БОИ (см. рис. 2).
3. 2. 5. Подготовленный датчик, с выпуклым мениском электролита в сопле, установите вертикально так, чтобы сопло прилегало к поверхности проверяемого изделия. Удерживайте датчик в течение времени измерения.
3. 2. 6. При появлении серии коротких звуковых сигналов и отображения на ЖКИ надписи «Снимите датчик сизделия», оторвите сопло датчика от поверхности исследуемого образца. При этом на ЖКИ выводится результат измерения в формате «ЗОЛОТО» (СЕРЕБРО, МЕДЬ и т.д.), в нижней строке отображается значение пробы (для золота). Надпись держится в течении 5 с, затем выводится надпись о составе исследуемого сплава в формате «Au=xx%xxAg=xx%xxCu=xx%xx», где:
Аи, Ag, Си - обозначения драгоценных металлов, соответственно золота, серебра и меди;
хх до символа «%» соответствует десяткам и единицам содержания драгоценного металла в %;
хх после символа «%» соответствует десятичным и сотым содержания драгоценного металла в %.
3. 2. 7. При идентификации платины, на ЖКИ высвечивается надпись «Сплав платины».При этом не отображается процентное содержание.
3. 2. 8. При сомнении в правильности показаний анализатора, повторить операции по п.п.3. 2. 3. – 3. 2. 6..
3. 2. 9. По окончании измерения данные могут быть сохранены в памяти анализатора. Выберите режим «Запись данных в память анализатора» с помощью кнопок «Режим» и «Ok», расположенных на лицевой панели БОИ ( см. рис. 2). При этом на ЖКИ отображается надпись формата: в верхней строке - «Запись в ОЗУ», в нижней строке - «Nxx», где хх - номер записи от 01 до 30. Номера записей измерений присваиваются БОИ автоматически. После этого анализатор возвращается в основное меню. Если при записи данных в память происходит переполнение (т.е. количество записей превышает допустимое значение), данные записываются «по кругу», т.е. 31-й график записывается на место 1-го, 32-й график записывается на место 2-го и т.д. При попытке осуществить запись данных в ОЗУ без проведения измерения, на ЖКИ микропроцессорного блока отображается надпись «Проведите измерение».
3. 2. 10. При работе со сплавами необходимо тщательно зачищать поверхность изделия и проводить промывку сопла датчика после каждого измерения путем прокачки 3-5 капель электролита.
При проведении серии измерений на одном изделии необходимо удалить следы электролита с поверхности идентифицируемого изделия сначала влажной салфеткой (из состава ЗИП-О), а затем вытереть насухо сухой салфеткой (из состава ЗИП-О).
Порядок работы
6.1. Создание окна измерений
Для отображения графиков спектра измерений необходимо создать окно измерений с помощью выполнения операции «Создать», расположенной в меню и на панели инструментов. После выполнения этой операции в главном окне появится окно измерений (рис. 9). После этой операции в дополнение к уже активным пунктам меню и кнопкам панели инструментов активизируется пункт '' Соединить,предназначенный для обеспечения информационной связи с анализатором «Дельта-1».
6.2 Открытие файла измерения
При наличии на магнитном носителе файлов сохраненных сигналов измерений, можно отобразить их в активном окне измерений. Для этого надо выполнить действие Открытьпункта меню Общее/Измеренияили с помощью панели инструментов. После открытия файла, в активном окне измерений будет отображен график спектра (рис. 10).
Данный спектр представляет собой распределение концентрации драгоценных металлов (молярного количества) по электродным потенциалам.
Для количественной оценки состава сплава необходимо использовать диапазоны электродного потенциала, соответствующие драгоценным металлам, приведенные в таблице 1.
- Таблица 1 -Диапазоны электродного потенциала
| Диапазон электродного потенциала, мВ | Металл |
| >1500 | Титан |
| 1500... 1000 | Платина |
| 1000... 70 | Золото |
| 70...-140 | Серебро |
| -140...-180 | Медь |
| Продолжение таблицы 1 | |
| Диапазон электродного потенциала, мВ | Металл |
| -180...-305 | Никель |
| -305...-700 | Железо |
| -700...-810 | Кадмий |
| -810...-900 | Алюминий |
| <-900 | Цинк |
6.3. Выделение графика спектра измерения
 |
Для проведения расчета состава сплава, а также получения параметров измерения, необходимо выделить график интересуемого спектра, нажав левой клавишей мыши. При этом цвет графика изменится на лимонный, и активизируются все операции, которые возможно проделать с графиком (рис. 11).
6. 4. Сохранение сигнала измерения в файле
После выделения интересующего графика спектра измерения в активном окне измерений надо выполнить операцию «Сохранить»пункта меню «Измерения»или с помощью соответствующей операции панели инструментов. При выполнении операции сохранения графика сначала появится окно данных об измерении (рис. 12).
 |
В данном окне во всех ячейках оператором вводится информация об объекте и месте измерения, пользователе, проводящим запись измерения на жесткий диск ЭВМ (фамилия, имя, отчество, организация, должность, дата). Эта информация хранится вместе с графиком спектра измерения в одном файле. При необходимости ее можно получить, выделив требуемый график и выбрав пункт «Данные об измерении»в меню Общее/Измерения/или в панели инструментов.
6. 5. Расчет состава сплава
Выделить в окне измерений график и выполнить операцию «Расчет состава сплава»с помощью меню «Общее/Математические методы/»или панели инструментов. В основе расчета лежит алгоритм, аналогичный с ПО анализатора.
Результат примера расчета 925-й пробы серебряного изделия отображен на диаграмме (рис. 13), где приведено процентное содержание драгоценных металлов в сплаве.
6. 6. Создание отчета и вывод его на печать
Приложение позволяет создавать отчет о проделанной работе в форме протокола. Для этого необходимо отобразить в окне измерения интересующий график спектра (рекомендуется формировать отчет для одного графика). После этого выполнить операцию «Создание отчета и печать»пункта меню или панели инструментов. В появившемся окне заполнить необходимые информационные поля протокола, а также выбрать форму отчета (короткую или полную) и установить или отменить цветность отображения графика.
После нажатия кнопки ОК появится окно предварительного просмотра отчета «Print Preview», содержащее лист отчета, возможности настройки печатающего устройства и вывода отчета на печать.
Полная форма протокола содержит сведения об измерении, результат расчета состава сплава и график спектра измерения. В краткой форме протокола исключен график спектра измерений.
Указание мер безопасности
7. 1. В блоке питания имеются элементы, находящиеся под напряжением 220В, поэтому по окончании работ, а также в случае появления неисправности, выключить детектор и отсоединить блок питания от сети, а затем от детектора.
7. 2. При случайном попадании электролита на кожу человека или слизистые оболочки промыть пораженный участок последовательно водой, а затем слабым раствором пищевой соды.
Содержание отчета
1. Титульный лист.
2. Цель работы.
3. Краткое описание и принцип работы электрохимического детек-
тора Дельта-1.
4. Протокол с результатами измерений.
4. Результаты и выводы по работе.
4. Контрольные вопросы и задания
1. Принцип работы электрохимического детектора Дельта-1.
2. Процедура проведения экспресс-контроля ювелирных изделий с
помощью электрохимического детектора Дельта-1.
3. Системы проб драгоценных металлов.
4. Поясните графики, полученные в результате измерений.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОБ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ И КАМНЕЙ
(Прибор ДЕЛЬТА-1)
Цель и основные задачи работы: используя методические материалы и инструкцию по эксплуатации, ознакомиться с устройством и принципом работы прибора Дельта-1, провести диагностику заданных образцов драгоценных металлов, а также получить практические навыки по применению детекторов при таможенном досмотре физических лиц и их багажа.
Основные понятия
Драгоценные материалы - это металлы и камни, обладающие уникальными физико-химическими и декоративно-эстетическими свойствами, определяющими их высокую стоимость.
Государственное пробирное клеймо - знак установления единого образца, удостоверяющий содержание драгоценного металла в изделии.
Клеймение - пробирно-технологическая операция нанесения оттиска государственного пробирного клейма на ювелирные и другие бытовые изделия, содержание драгоценных металлов в которых предварительно проверено по утвержденным методикам.
Валютные ценности - это драгоценные металлы в любом виде и состоянии, а также драгоценные камни в сыром и обработанном виде.
Законодательная база
Использование специальной техники для диагностики драгоценных металлов, камней и коллекционных геологических материалов обусловлено и регулируется целым рядом правовых актов. В частности:
1. Федеральный Закон РФ от 26. 03. 98 г. №41-ФЗ “О драгоценных металлах и драгоценных камнях”
2. Федеральный Закон РФ от 31. 03. 99 г. №66-ФЗ “О внесении изменений в ФЗ “О драгоценных металлах и драгоценных камнях””
3. Постановление Правительства РФ от 25. 06. 92 г. №431 “О порядке сбора, приемки и переработки лома и отходов драгоценных металлов и драгоценных камней”
4. Постановление Правительства РФ от 28. 09. 2000 г. №731 “Об утверждении Правил учета и хранения драгоценных металлов, драгоценных камней и продукции из них, а также ведения соответствующей отчетности”
5. ГОСТ 2.608-78. Единая система конструкторской документации. Порядок записи сведений о драгоценных материалах в эксплуатационных документах.
6. Уголовный Кодекс РФ. Ст. 191, 192.
В целях государственного регулирования отношений в области обращения драгоценных металлов Федеральным законом «О драгоценных металлах и драгоценных камнях» устанавливается «особый порядок таможенного контроля за ввозом на территорию Российской Федерации и вывозом с территории Российской Федерации драгоценных металлов и драгоценных камней, а также изделий из них».
В процессе таможенного контроля необходимо установить вид материала и определить его код в соответствии с ТН ВЭД. Драгоценные металлы представлены в группах 25, 26, 28, 30, 68, 71, 82, 85, 90, 91, 96 ТН ВЭД. Изготовление, ввоз и вывоз ювелирных изделий из драгоценных металлов для коммерческих целей находятся под контролем государства, и в соответствии с Постановлением Правительства РФ от 18.06.99 N 643 «О порядке опробования и клеймения изделий из драгоценных металлов» они должны иметь клеймо с номером пробы.