Испарение пробы из кратера угольного электрода.

Пробу в виде порошка помещают в кратер нижнего электрода, форма которого может быть различна (рис. 1а,б,в). Верхний электрод обычно имеет форму усечённого конуса с площадкой 2 мм. Между электродами зажигается дуговой разряд. Наиболее равномерное испарение пробы происходит из кратера с тонкими стенками (рис. 1,а). Анализ трудно диссоциируемых соединений требует утолщённых стенок, т.к. необходимо, чтобы эти соединения испарялись одновременно с пробой (рис. 1,б). С целью локализации температуры нагрева электродов используют форму, показанную на рис. 1,в. По мере сгорания электродов их сводят так, чтобы расстояние между ними в процессе анализа сохранялось постоянным. В кратер помещают не более 5 мг порошка. Испаряют либо определённое его количество, либо полностью. В последнем случае улучшается точность анализа.

С целью повышения экспрессности анализа довольно длительная операция взятия навески пробы на аналитических весах и размещение её в кратере нижнего электрода может быть заменена более быстрым приёмом изготовления и загрузки таблеток в электрод с помощью мерника, когда проба плотно набивается в полость, а затем выдавливается в кратер электрода. При этом можно изменять размер таблеток.

Введение порошкообразных проб возможно также путём их предварительного брикетирования совместно с металлическим (чаще медным) порошком и добавлением вяжущих веществ. В результате порошкообразная проба становится токопроводящей и брикет можно использовать в качестве нижнего электрода, закрепляя его в металлическом держателе. Для получения хорошего качества брикетов необходимо не только тщательное перемешивание смеси, но и высокое давление в процессе их изготовления.

Вдувание порошкообразной пробы.

Дуга 1 образуется между электродами 6 (рис. 2), расположенными горизонтально и помещёнными в керамическом цилиндре 7, через который сверху вниз равномерно просасывается воздух. Проба в виде порошка наносится тонким слоем на ленту транспортёра 5. Порошок ссыпается и проходит через воронку 3, в нижней части 2 которой образуется высоковольтный искровой разряд, разбивающий комочки слипшихся частиц порошка. Затем порошок в пылевидном состоянии захватывается спускающимся вниз потоком воздуха, проходит между горизонтально расположенными электродами 6, затем поступает в дуговой разряд 1 и испаряется в нём.

Рис. 2. Схема вдувания порошкообразных проб: 1 – дуга; 2 – нижняя часть воронки; 3 – воронка; 4 – проба; 5 – лента транспортёра; 6 – электроды; 7 – керамический цилиндр.

Рис. 3. Фульгуратор: 1 – корпус фульгуратора; 2 – анализируемый раствор; 3 – угольный стержень.

Рис. 4. Введение растворов методом вращающегося электрода: 1 – ванна; 2 – верхний электрод; 3 – разряд; 4 – нижний электрод; 5 – анализируемый раствор