Термический анализ металлов и сплавов

Цель работы: ознакомиться с методикой проведения термического анализа металлов и их сплавов.

Краткие теоретические сведения

Переход металлов и сплавов из жидкого состояния в твердое с образованием кристаллов называется кристаллизацией. Процесс перехода из жидкого состояния в твердое характеризуется кривой охлаждения - графическим изображением изменения температуры металла или сплава от времени охлаждения. Кривая охлаждения получается экспериментальным путем в при помощи термического анализа.

Рисунок 1.1 - Установка для термоанализа

1 – печь; 2 – расплавленный сплав; 3 – тигель; 4 – горячий спай;

5 – термопара; 6 – колпачок; 7 – холодный спай;

8 – регистрирующий прибор.

Для проведения термического анализа испытуемый металл или сплав помещают в тигель и доводят до плавления (рисунок 1.1). После этого его медленно охлаждают с постоянной скоростью и через равные промежутки времени замеряют его температуру. Для измерения высоких значений температур обычно используют термоэлектрические пирометры. Термоэлектрические пирометры состоят из термопары и регистрирующего устройства (милливольтметра, потенциометра).

Термопара состоит из двух проволочек разных металлов или сплавов и об­ладает тем свойством, что если соединить (сварить) одни концы проволок, а другие присоединить к гальванометру, то при нагре­ве спая возникает электродвижущая сила, вызывающая отклонения стрелки гальванометра. Величина электродвижущей силы зависит от состава материала термопары и температуры замкну­тых концов цепи. Результирующая ЭДС тем больше, чем больше раз­ность температур горячего и холодного спая. При постоянной тем­пературе одного из концов, выведенных к измерительному прибору (называемого холодным спаем), результирующая ЭДС определяется температурой второго конца (горячего спая), который вводится в расплавленный металл.

В качестве термопары применяют следующие сочетания метал­лов: платинородий (10% Rh) - платина (ПП 1) ; платинородий (30% Rh ) - платинородий (6 % Rh ) (ДР30/6), хромельалюмель (ХА); хромель-копель(ХК) (таблица 1.1).

Таблица 1.1 - Химический состав сплавов для термопар

Хромель	Алюмель	Копель	Константан	Платинородий
Ni - 89,0 % Cr - 9,8 % Fe - 1,0 % Mn - 0,2 %	Ni - 94 % Al - 2 % Si - 1,0 % Fe - 0,5 % Mn - 2,5 %	Ni - 43% Fe - 2% Cu - 65%	Ni - 40 % Cu - 59 % Mn - 1 %	Pt - 90 %   Rh - 10 %

Таблица 1.2 - Область применения термопар

Термопара	Температурный предел, 0С
Медь- константан Серебро-константан Железо-константан Хромель-алюмель Платина-платинородий

Горячий спай термопары, защищенный огне­упорным колпачком от соприкосновения с жидким металлом, опуска­ется в металл с таким расчетом, чтобы спай находился в середине объема металла, что позволяет характеризовать его действитель­ную температуру. Холодный спай термопары выводят к измеритель­ным приборам. По показаниям этих приборов - по отдельным заме­рам температуры через определенные промежутки времени получают графики Т=¦ (t) , в координатах « ЭДС – время».

На кривой охлаждения при кристаллизации появляется горизонтальная площадка (остановка в падении температуры), причиной которой является выделение скрытой теплоты кристаллизации при переходе из жидкого в твердое состояние.

Зависимость между ЭДС в мВ и температурой в ⁰С устанавливают по результатам построения градуировочной кривой, т.е. проводят градуировку термопар.

Градуированную кривую строят по известным температурам плавления (кристаллизации) чистых металлов и соответствующим им значениям ЭДС, определяемым по экспериментальным кривым охлаждения. При измерении температур 100…200 ⁰С для градуировки термопар можно использовать температуру кипения воды.

Порядок выполнения работы

1.Провести градуировку термопары при нагреве воды и построить градуировочную кривую. Определить ∆ ЭДС на 1 ( 10 ) ⁰С .

2. Произвести термический анализ сплава «олово-свинец» и построить для него кривую охлаждения.

3. По кривой охлаждения определить значение ЭДС, характеризующее температуру кристаллизации данного сплава.

4. По диаграмме состояния «олово-свинец» определить состав исследуемого сплава (рисунок 1.2).

Рисунок 1.2. – Диаграмма состояния «олово-свинец»