Весовой (гравиметрический) метод.
Весовой метод используется для определения скорости коррозии в кислотах с ингибиторами и без них и оценки защитного действия ингибиторов коррозии. Весовой метод основан на измерении разности массы контрольных металлических образцов до и после экспозиции в коррозионной среде.
При выполнении настоящей работы коррозионные испытания проводятся в следующей последовательности:
- изготовить образцы, из одного и того же материала (например, Ст3), минимальная рекомендуемая поверхность образцов 14см2; в каждом опыте должно быть не менее двух образцов;
- измерить длину, ширину и толщину с помощью штангенциркуля). Размеры и площадь образцов для весового метода занести в таблицу 6.1;
Таблица 6.1
Размеры и площадь образцов для весового метода
| № образца, Матери-ал | Длина образца, мм | Ширина, мм | Толщина, мм | Площадь, см2 | Масса до опыта, г | Масса после опыта, г | Δm, г |
- перед началом работы поверхность образцов зачистить наждачной бумагой, с целью удаления продуктов коррозии (ржавчины), тщательно промыть (сначала водопроводной водой, а затем дистиллированной) и обезжирить этиловым спиртом. Высушить до постоянной массы на открытом воздухе или в сушильном шкафу;
- образцы взвесить на электронных весах с точностью до четвертого знака и поместить в стеклянные стаканы. Один стакан заполнить агрессивной средой без ингибитора, а второй - агрессивной средой с ингибитором.
- образцы выдержать в растворах в течение заданного времени. При испытании ингибиторов кислотной коррозии в травящих кислотах время испытаний составляет от 2 часов.
- после окончания эксперимента образцы извлечь из раствора при помощи пинцета, промыть под струей холодной воды, тряпочкой или кисточкой удалить с образцов травильный шлам и вновь промыть и на фильтровальной бумаге поместить в сушильный шкаф для сушки в течение 1-2 минут. Сухие образцы охладить на воздухе до комнатной температуры, Образцы взвесить на электронных весах, данные занести в 6, 7 и 8 столбец таблицы 1.1.
Оценка эффективности ингибирования коррозии сталей с
Помощью корррозиметра
Коррозиметр «Эксперт-004» состоит из измерительного преобразователя (ИП) и двухэлектродного измерительного датчика с меняющимися электродами. Измерительный датчик включает в себя измерительный разъем, с помощью которого датчик присоединяется к разъему «Изм» на задней панели измерительного преобразователя, головку датчика и два электрода. Характеристика электродов приведена в таблице 6.2.
Таблица 6.2
–Характеристики электродов для измерения скорости коррозии.
| Материал электродов | Форма электродов | Рабочая длина, мм | Диаметр, мм | Рабочая поверхность, см2 |
| Ст3 | Цилиндрическая | 7,54 |
При проведении коррозионных испытаний перед каждым опытом поверхность электродов тщательно полируется войлоком, обезжиривается содой, промывается водой. Остатки влаги с поверхности электродов датчика удаляются фильтровальной бумагой. Электроды вкручивают в головку датчика. С датчика откручивают защитную гайку, после чего с помощью разъема его присоединяют к измерительному преобразователю. Датчик зажимают в лапку штатива, а электроды датчика помещают в стаканчик с исследуемой коррозионной средой так, чтобы коррозионная среда закрывала рабочую поверхность электродов, но не касалась головки датчика.
Измерение показателя общей скорости коррозии (П, мкм/год) на Ст.3 проводится в следующей последовательности:
-Нажать клавишу «ВКЛ» прибора и удерживать её до тех пор, пока на дисплее прибора последовательно не появится сообщение:
Коррозиметр
Изм. Коррозии;
-Ввод площади электродов
Для изменения значения площади электродов нажать клавишу 7 (ЧИСЛ) на панели функциональных клавиш. Появляется пояснение «Площадь эл.» сопровождаемое звуковым сигналом и приглашением.
После ввода положительного значения площади электрода в «см» нажимается клавиша ВВОД:
«Введите число (см2 )»
Вводится рабочая площадь электрода - 7,54 см2 (для Ст3)
«Ввод изменения? Да-ВВОД»
После этого вновь нажать клавишуВВОД для подтверждения.
-выбор материала электрода
Ввод материала электродов производился нажатием клавиш 7 или 3. При этом выбирался символ того металла, из которого изготовлены электроды датчика – в данном случае Fe.
-Выбор электродной системы
Выбор электродной системы осуществляется нажатием клавиши 2. Применяются двухэлектродные датчики (2х), так как такая система применяется при использовании датчиков с рабочим и вспомогательным электродами из одного и того же материала, имеющими одинаковую площадь. Этот режим используется для проведения измерений скорости коррозии металлов в хорошо электропроводящих средах (>600 Ом/см) - рассолах, растворах кислот и щелочей, морской воде.
- Ввод времени измерения скорости коррозии
Для ввода времени измерения нажимается клавиша Ф1.
Появляется пояснение:
Время измерения
и приглашение:
Введите число
После ввода 60 секунд нажимается клавиша ВВОД два раза.
- Ввод коэффициента материала электродов
Для ввода коэффициента измерения в зависимости от типа материала электродов нажимается клавиша Ф2, при этом на экране должно появиться сообщение:
«Коэф. изм. Fe»
Вводится значение 1,00000
где 1,00000 - текущее значение коэффициента материала электрода (Fe).
- Выбор диапазона измерения скорости коррозии
Нажатием кнопки «→» производится выбор диапазона измерения скорости коррозии 1,2,3,4 (максимальное значение в единицах внешнего тока для диапазона 1 составляет 2000 мкА, для диапазона 2 - 200 мкА, для диапазона 3 - 20 мкА, для диапазона 4 - 2 мкА). При неизвестных величинах скорости коррозии для данного материала, коррозионной среды и условий испытаний всегда рекомендуется выбирать диапазон 1.
Для запуска измерения скорости коррозии нажимается клавиша «ИЗМ». На дисплее должно появиться сообщение:
00:05
0.67 мВ … 2х
где 00:05 - текущее время измерения напряжения поляризации;
0.67 мВ – начальная разность потенциалов, рабочего и вспомогательного электродов, обусловленная наличием дефектов, небольшими различиями в качестве поверхности образцов;
2х - двухэлектродная система.
В этом режиме в течение 10 с без наложения поляризующего импульса происходит измерение начальной разности потенциалов рабочего и вспомогательного электродов. По истечении времени измерения начальной разности потенциалов электродов происходит включение поляризующего импульса и на дисплее появлялось сообщение:
0.67 мВ 00:05
0.16 мкА u 2х
где 0.67 мВ – запомненное значение начальной разности потенциалов электродов;
00:05 – отсчет выбранного времени поляризующего импульса;
0.16 мкА – текущее значение внешнего тока;
2х – двухэлектродная система;
u – символ выбранного диапазона автоматической компенсации начальной разности потенциалов электродов (u – 100 или U- 500 мВ).
По истечении времени измерения на экране появляется измеренное значение скорости общей коррозии (мкм/год).
Для выхода из режима измерения скорости общей коррозии нажимается клавиша «ОТМ».
При необходимости измерения скорости коррозии в другом растворе все операции по подготовке электродов должны быть повторены. В каждом растворе измерения проводятся не менее двух раз. Полученные данные заносятся в таблицу. Пример такой таблицы может служить таблица 6.3.
Таблица 6.3 –
Экспериментальные данные по скорости коррозии Ст.3 в ингибированных и неингибированных растворах соляной кислоты
| Среда П,мм/год | HCl, 200 г/л | HCl (200 г/л) +КИ-1МР, | HCl (200 г/л) + «Друг+» |
| П1, мм/год | |||
| П2, мм/год | |||
| Пср, мм/год |