Образовавшийся сероводород вступает в реакцию с бромистым серебром

H₂S+2AgBr→Ag₂S+2HBr

Сернистое серебро имеет коричневую окраску. Поэтому появление на отпечатке коричневых пятен указывает на форму и характер распределения сульфидов в стали.

Макроанализ также позволяет определить химическую неоднородность структуры после термической обработки и сварки.

Обычно после термической обработки определяют ликвацию углерода или глубину закаленного слоя с помощью реактива Гейна, содержащего 85г CuCl₂ и 53г NH₄Cl на 100 мл воды. При этом в результате объемной реакции поверхность макрошлифа покрывается слоем меди. На участках, обогащенных углеродом и имеющих дефекты (поры, раковины, трещины и т.д.), медь выделяется менее интенсивно и не защищает поверхность от травления хлористым аммонием. Эти участки окрашиваются в темный цвет.

На рис. 13 показана схема макрошлифа закаленного кулака до и после травления. Глубину закаленного слоя (темная кромка) определяют с помощью линейки.

		Рис. 13. Схема макрошлифа закаленного кулачка: а – до травления; б – после травления
а)	б)

Реактивом Гейна выявляют также макроструктуру сварных швов. Около шва выявляется зона термического воздействия в виде темных участков.

Ликвидация фосфора хорошо выявляется реактивом Стеда. Для его приготовления следует растворить 1г хлорной меди, 4г хлористого магния, 1мл концентрированной соляной кислоты в 20мг горячей воды приливанием этилового спирта.

Порядок выполнения работы.

1. Выявление зональной ликвации серы в стали методом снятия контактных отпечатков с макрошлифа:

- поверхность макрошлифа после шлифования шлифовальной бумагой для удаления пыли и грязи протирают ватой, смоченной спиртом;

- фотографическую бумагу смачивают на свету 5%-м водным раствором серной кислоты в течении 5-10 минут;

- мокрую бумагу слегка подсушивают между листами фильтрованной бумаги;

- подсушенную фотобумагу аккуратно накладывают на приготовленный макрошлиф и слегка прижимают непрерывным поглаживанием рукой или резиновым валиком. При этом удаляются пузырьки воздуха и газов, скапливающихся между поверхностью макрошлифа или фотобумаги. Время выдержки фотобумаги на макрошлифе 2-3 мин. Сдвиг фотобумаги по макрошлифу недопустим, т.к. искажается отпечаток;

- снятую фотобумагу промывают под струей воды и кладут на 10-15 мин. в водный раствор гипосульфита (100г на 1л воды) для закрепления полученного отпечатка, потом промывают в воде и сушат. Изучают.

2. Выявление зональной ликвации фосфора в стали:

- поверхность макрошлифа протирают ватой, смоченной в спирте;

- травление производят поливанием макрошлифа раствором Стеда из капельницы до выявления макроструктуры;

- макрошлиф промывают спиртом и просушивают фильтрованной бумагой и изучают (места богатые фосфором, не покрываются медью, а на местах с малым содержанием фосфора медь выделяется).

3. Выявление ликвации углерода (глубины закаленного слоя):

- поверхность макрошлифа протирают ватой, смоченной в спирте;

- макрошлиф погружают шлифовальной поверхностью в реактив Гейна, время выдержки не менее 30с;

- макрошлиф вынимают из реактива и мокрой ватой (или фильтрованной бумагой) удаляют слой меди с поверхности; просушивают и изучают.

4. Составление отчета, анализ полученных результатов.

Требования к отчету.

1. Записать цель работы.

2. Используемые приборы и материалы.

3. Указать назначение макроанализа.

4. Схематически зарисовать и описать изломы

5. Схематически зарисовать и описать макроструктуру выданных макрошлифов.

6. Описать методику выявления структуры и дать заключение о распределении серы и фосфора.

7. Сделать выводы по работе.

Контрольные вопросы.

1. Что называется макроструктурой?

2. Как выявить химическую неоднородность стали?

3. Что такое дендритная и зональная ликвация?

4. Метод выявления зональной ликвации серы?

5. Метод выявления ликвации углерода?

Лабораторная работа № 5.

Тема: Изучение микроструктуры сталей и их сварных соединений.

Цель работы: ознакомиться с микроструктурой стали и методами ее изучения. Научиться самостоятельно проводить микроанализ.

Оборудование и материалы: микрошлиф, реактив для травления, бинокулярный микроскоп.

Пояснение к работе.

Для выявления структурных составляющих после шлифовки и полировки необходимо травление, так как только в немногих случаях можно уже на нетравленом шлифе увидеть определенные подробности структуры. Наиболее часто применяют способ травления в растворах; этот способ можно рассматривать как процесс электрохимической коррозии. Если при травлении вытравливаются преимущественно границы зерен, говорят о зернограничном травлении. При прямом освещении границы зерен выявляются в виде темных линий (рис. 14, а). Если воздействие травителя позволяет установить кристаллографическую ориентировку зерен или приводит к неравномерному воздействию на внутризеренные составляющие, говорят о травлении тела зерна. Плоскости сечения различных зерен по-разному отражают падающий свет в зависимости от их рельефа, что проявляется в различных светло-темных тонах окраски зерен (рис. 14, б). Для выявления мест выхода скоплений дислокаций, а также границ субзерен, образованных из скопления дислокаций, применяют специальное избирательное травление, в результате которого образуются ямки травления (рис. 14, в). Структура полимеров также может быть выявлена путем травления врастворах (бензине, бензоле, ксилоле) – рис. 14, г.

Наиболее простым и употребительным способом травления является погружение, при котором поверхность шлифа опускают в сосуд с травителем. Чтобы избежать различия в концентрации раствора,прежде всего вдоль поверхности шлифа, травитель должен постоянно перемещаться относительно поверхности шлифа. Если из исследуемой детали нельзя вырезать образец или плоскость шлифа большая, применяют капельный метод травления. Этот способ из-забыстрого снижения концентрации травителя используют только принебольшой продолжительности травления. Промывку травителем применяют, если образец велик для погружения, а капельный метод травления не дает удовлетворительных результатов, например, при травлении разрезанных слитков. По немного наклонной плоскости шлифа травитель непрерывно стекает от верхнего края до нижнего, пока не будет достигнута необходимая степень травления.

Рис. 14. Микроструктура после травления:

а – зернограничное травление чистого железа;

б – травление тела зерен хрома; в – выявление дислокаций в молибдене;