Краткие теоретические сведения. Под микроанализом понимают изучение строения металлов и сплавов с помощью

Под микроанализом понимают изучение строения металлов и сплавов с помощью металлографического микроскопа при увеличении в 50-2000 раз. Внутреннее строение, изучаемое при помощи микроскопа, называют микроструктурой или структурой.

При помощи микроанализа определяют:

1. Форму и размер кристаллических зерен, из которых состоят металлы и сплавы.

2. Изменение внутреннего строения сплава, происходящее под влиянием различных режимов термической и химической обработки, а также после внешних механических воздействий на сплав.

3. Микродефекты металла: микротрещины, раковины и т. д.

4. Неметаллические включения: сульфиды, окислы и др. Микроанализ включает приготовление микрошлифов и исследование их с помощью металлографического микроскопа.

Методика приготовления микрошлифов. Микрошлифом называют образец металла или сплава, поверхность которого подготовлена для микроанализа.

При исследовании микроструктуры крупногабаритной детали из нее вырезают образец. Место вырезки образца зависит от цели исследования и формы детали. Удобными являются цилиндрические образцы с диаметром и высотой по 10-12 мм (рис. 1а, б) или прямоугольные примерно тех же размеров. Образцы небольшого сечения (проволока, листы и др.) монтируют заливкой в специальные оправки или закрепляют в зажимах (рис. 1в, г).

Поверхность образца, предназначенную для микроанализа, сначала выравнивают с помощью, например, наждачного точила, затем шлифуют и полируют.

Краткие теоретические сведения. Под микроанализом понимают изучение строения металлов и сплавов с помощью - student2.ru

Рисунок 1 – Металлографические образцы (а, б) и приспособления для монтирования образцов малого размера (в, г)

Шлифование поверхности образца. Шлифование поверхности образца производят на шлифовальной (наждачной) шкурке с зернами различных размеров (номеров) вручную на толстом стекле или с помощью специальных шлифовальных машин. Шлифование начинают на шкурке с более крупным абразивным зерном, затем постепенно переходят на шкурку с более мелким. Каждый раз при переходе к шкурке с более мелким зерном поверхность образца протирают салфеткой (или промывают), образец поворачивают на 90°, чтобы риски от предыдущего шлифования располагались перпендикулярно, и шлифуют до полного исчезновения рисок, полученных от предыдущего шлифования. Нельзя переходить с крупнозернистой шлифовальной шкурки сразу на мелкозернистую, а также сильно нажимать на образец для ускорения работы. Это не позволит получить шлиф хорошего качества и вызовет заметный нагрев шлифуемой поверхности, а также внедрение абразивных зерен в металл.

Полирование поверхности образца. Полирование проводят механическим (химико-механическим) и электролитическим способами. Цель полирования – удалить риски после шлифования и получить блестящую зеркальную поверхность образца.

Механическое полирование производят на специальном полировальном станке с вращающимся кругом, обтянутым сукном или фетром. При отсутствии полировочного станка полирование производят на толстом стекле, также обтянутом сукном или фетром. На сукно наносят тонкий слой пасты ГОИ; иногда сукно смачивают. Кроме пасты ГОИ возможно использование различных полировальных составов. К вращающемуся кругу с сукном прижимают отшлифованную поверхность образца и в процессе полирования образец поворачивают. Полируют до полного исчезновения рисок и получения зеркальной поверхности. Контролируют качество поверхности путем просмотра ее в металлографический микроскоп при небольшом (50...100 раз) увеличении.

После полирования образец промывают водой; полированную поверхность протирают салфеткой, смоченной спиртом, а затем просушивают прикладыванием фильтровальной бумаги.

Травление поверхности образца. По зеркальной поверхности образца после полирования нельзя судить о строении сплава. Только неметаллические включения (сульфиды, окислы, графит и т.д.), вследствие их окрашенности в различные цвета, резко выделяются на светлом фоне полированного микрошлифа. В связи с этим, для выявления микроструктуры полированную поверхность образца подвергают травлению, т. е. действию растворов кислот, щелочей, солей. При травлении неоднородные участки металла или сплава становятся видимыми под микроскопом.

Сущность процесса выявления структуры металлов и сплавов травлением заключается в различной степени растворения или окрашивания отдельных структурных составляющих: зерен, твердых растворов, химических соединений.

Травление шлифа производят либо путем смачивания его травителем с помощью пипетки или ватки, смоченной в травителе, либо путем погружения полированной поверхности в травитель, налитый в фарфоровую чашечку. Продолжительность травления обычно составляет несколько секунд.

Признаком протравливания является потускнение поверхности. После травления микрошлиф промывают водой, протирают ватой, смоченной спиртом, а затем просушивают прикладыванием фильтровальной бумаги, или слегка протирая сухой ватой. Качество травления контролируют с помощью микроскопа. Если структура недостаточно выявлена, то микрошлиф травят повторно. Если структура получается слишком темная и разъеденная, то шлиф перетравлен; тогда его нужно снова полировать и травить.

Состав травителя зависит от материала образца и задачи исследования. В таблице 1 представлены некоторые травители, применяемые при микроанализе углеродистых сталей и чугунов.

Таблица 1 – Травители, применяемые при микроанализе углеродистых сталей и чугунов

№ п/п	Состав реактива	Назначение
	Раствор НNО₃ (1...5 мл) в этиловом спирте (100 мл)	Для выявления перлита, границ зерен феррита, структуры мартенсита и троостита
	Раствор НС1 (3 мл) или пикриновой кислоты (4 г) в воде (100 мл)	Выявляет границы зерен в закаленной стали
3.	Раствор пикриновой кислоты (4 г) в эти- ловом спирте (100 мл)	Для выявления азотированного и цементированного слоя

Работа на металлографических микроскопах МИМ-7 и МИМ-8. Прежде чем приступить к работе на микроскопе, необходимо сначала ознакомиться с его оптической системой (по плакату) и конструкцией.

Конструкция микроскопа МИМ-7. Микроскоп МИМ-7 состоит из осветителя I, корпуса II и верхней части III (рис. 2). Осветитель содержит фонарь 1, внутри кожуха которого находится лампа и центровочные винты 2, служащие для совмещения центра нити лампы с оптической осью коллектора.

Рисунок 2 – Металлографический микроскоп МИМ-7

Корпус микроскопа содержит узел апертурной диафрагмы, укрепленной под оправой осветительной лупы 3 и систему, позволяющую производить фотографирование микроструктуры на фотопластинку, помещенную в посадочное устройство 4. Верхняя часть микроскопа включает в себя: иллюминаторный тубус 5, в верхней части которого устанавливается объектив 6; визуальный тубус 7, в отверстие которого вставляется окуляр 8. Предметный столик 9 можно перемещать при помощи винтов 10 в двух взаимно перпендикулярных направлениях. В центре предметного столика имеется отверстие для наблюдения микрошлифа. Макрометрический винт 11 служит для перемещения предметного столика 9 в вертикальном направлении и этим производится грубая наводка на фокус. Положение предметного столика, исключающее самопроизвольное его опускание, фиксируется специальным зажимным винтом, расположенным на левой верхней части микроскопа (на рис. 2 не показано), Микрометрический винт 12 служит для перемещения объектива в вертикальном направлении и точной наводки на фокус.

Микроскоп МИМ-8 имеет аналогичное строение, однако системы подсветки и фотографирования у него расположены горизонтально.

Качество микроскопа характеризуется его разрешающей способностью. Разрешающая способность оптической системы обратно пропорциональна наименьшему расстоянию d между двумя точками, изображение которых в микроскопе получается раздельно:

D = 0,5l/A, (1)

где l – длина волны применяемого света;

А – числовая апертура объектива;

А = n ^.sinj, j – отверсный угол линзы.

Таким образом, разрешающая способность тем больше, чем меньше длина волны l и чем больше апертура.

Применение видимых лучей света позволяет получить разрешение не более 0,2 мкм и полезное увеличение не более чем в 2000 раз. Поэтому для больших увеличений применяются лучи с очень малой длиной волны. Например, в электронном микроскопе – электронный луч, дающий полезное увеличение в сотни тысяч раз.

Полезным считается увеличение микроскопа, превышение которого не приводит к получению дополнительной деформации. Увеличение металлографического микроскопа определяется как произведение увеличения объектива и окуляра.

Визуальное наблюдение микроструктуры.

1. Выбрать увеличение микроскопа (объектив и окуляр), пользуясь данными таблицы 3.2. Начинать надо с меньших увеличений, переходя к большим.

2. В отверстие визуального тубуса 7 (рис. 2) вставить окуляр 8.

3. Вращением макрометрического винта 11 поднять предметный столик 9 и вставить объектив 6 в посадочное отверстие, расположенное в верхней части иллюминаторного тубуса 5. Предметный столик опустить.

4. При помощи винтов 10 установить предметный столик 9 в таком положении, чтобы объектив был в центре отверстия предметного столика.

5. Поместить шлиф полированной и протравленной поверхностью вниз на предметный столик 9 над объективом 6 (шлиф должен быть просушен).

6. Наблюдая в окуляр 8, вращением макрометрического винта 11 произвести грубую наводку на фокус. Закрепить предметный столик в установленном положении зажимным винтом.

7. Наблюдая в окуляр 8, вращением макрометрического винта 12 произвести точную наводку на фокус.

8. Наблюдая в окуляр 8, при помощи винтов 10 передвигать предметный столик 9 и просматривать структуру в разных местах шлифа (водить шлифом по предметному столику нельзя).

Таблица 2 – Таблица увеличений микроскопов МИМ-7 и МИМ-8