Металлографические методы испытаний

При изучении строения металла различают макроструктуру - строение металла, видимое невооруженным глазом, и мик­роструктуру - строение металла, определяемое металлографи­ческими методами, т. е. с использованием различных типов микроскопов (оптических, электронных и ионных).

Макроструктуру металла изучают путем просмотра поверхно­сти специально подготовленных образцов – продоль-ных или по­перечных макрошлифов (темплетов) или изломов - невооружен­ным глазом, а также с помощью лупы при уве-личении до 30 раз. Это позволяет контролировать большую поверхность и получать общее представление о качестве металла и о наличии в нем опре­деленных пороков после различных видов технологического про­цесса изготовления деталей: литья, обработки давлением, сварки, термической и химико-термической обработки.

Макроанализ, как правило, является не окончательным, а предварительным этапом исследования структуры металла. Он позволяет выбрать те участки, которые затем тщательно изучают­ся с помощью металлографических методов.

Путем исследования макроструктуры металла можно опреде­лить:

1) нарушение сплошности металла: усадочную рыхлость, пористость, газовые пузыри и раковины, подкорковые пузыри, межкристаллитные трещины; трещины и пустоты в литом металле; трещины, возникшие при обработке давлением и термической обработке, флокены; пороки сварки (в виде непровара,газовых пузырей, пустот);

2) дендритное строение и зону транскристаллизации в литом металле, размер зерна;

3) химическую неоднородность литого металла (ликвацию);

4) волокнистую структуру деформированного металла;

5) структурную или химическую неоднородность металла по­сле обработки давлением, термической, термомеханической или химико-термической обработки;

6) вид излома: вязкий, хрупкий, камневидный и т. д.

Большое значение для успешного проведения макро-анализа имеет правильный выбор наиболее характерного для исследуемой детали сечения или места излома. Как правило, для контроля ка­чества металла число образцов, их размеры, место вырезки и дру­гие условия отбора проб указывают в стандартах и технических условиях на конкретную металлопродукцию.

Контролируемую поверхность макрошлифов (темплетов) пе­ред травлением торцуют, строгают и шлифуют. Готовая поверх­ность должна быть ровной, без наклепа и прижога. Темплеты тра­вят специальными реактивами до выявления строения и дефектов макроструктуры. Для выявления макроструктуры многих марок стали применяют горячий (60-80 °С) 50 %-й раствор соляной ки­слоты. Темплеты травят в течение 5 - 45 мин до четкого выявле­ния макроструктуры.

Для изучения изломов образцы, вырезанные в поперечном или в продольном направлении, надрезают, а затем разрушают по месту надреза на прессе или копре.

Для изучения микроструктуры используются оптические, электронные и ионные микроскопы.

Изучение микроструктуры обычно начинают с рас-смотрения специально приготовленного образца (шлифа) в нетравленом ви­де, т. е. после его полирования и промывки. В этом случае можно изучать неметаллические включения, мелкие поры, некоторые структурные составляющие, характерные для ряда сплавов (на­пример, графит в сером чугуне).

Количество и характер распределения неметаллических вклю­чений определяют сравнением наблюдаемых изображений на шлифе при увеличении в 100 раз со стандартными шкалами. По­сле этого проводится травление шлифа. Реактивы для травления выбирают в зависимости от состава изучаемого сплава и от задачи исследования.

Микроскопы делятся на переносные и стационарные. Пе-ре­носные микроскопы используются для исследования поверх-ности металла непосредственно на изделии (без вырезки образца.

Металлографический микроскоп имеет довольно сложное уст­ройство, включающее в себя механическую, оптическую (объек­тивы, окуляры), осветительную системы и фотографическую ап­паратуру. Наиболее широкое применение в исследовательских и заводских лабораториях нашли микроскопы МИМ-7, МИМ-8, "Неофот-21".

Микроскопическое исследование специально подготов-ленного образца позволяет изучать такие структурные особен-ности, как форма, размер, распределение фаз и неметаллических включе­ний, размер зерна, ликвационные области и др. Разработано несколько типов микроскопов для изучения микро-структуры металлов и сплавов в различных температурных условиях. С их помощью можно про­водить наблюдения за ростом зерна в металле при нагреве, фазо­выми превращениями, процессом спекания, поверхностными яв­лениями. Существуют приспособления, позволяющие проводить деформацию нагретого образца и дающие возможность наблюдать за процессами скольжения, двойникования, релаксации, фазовы­ми превращениями, происходящими в материале образца.

В электронных микроскопах ис­пользуются не оптические, а электронные лучи с очень малой дли­ной волны. Это позволяет изучать объекты размером до 0,2 - 0,5 нм.

В электронной микроскопии используются два принципиально различных типа электронных микроскопов: просвечивающие электронные ми­кроскопы (ПЭМ) и растровые (сканирующие) электронные микроскопы (РЭМ). Наибольшее распространение нашли ПЭМ, которые позволяют получать увеличение исследу­емого объекта до 10⁶ раз.

Применение просвечивающей электронной ми­кроскопии оказало решающее влияние на форми­рование современных представлений о механизме распаде пересыщенных твердых растворов; распределении, движении, раз­множении и плотности дислокаций; зарождении и росте выделений, характере образования трещин, строении границ зерен; процессах пластической деформации, раз­рушения и рекристаллизации, структурных проявлениях радиа­ционных повреждений, тонкой химической неоднородности и т. д.

Достаточно широкое применение в современной металлогра­фии получили растровые электронные микроскопы (РЭМ). Уве­личение в РЭМ достигает от 10⁴ до 10⁵ раз.

РЭМ занимает промежуточное положение между опти-ческими микроскопами и просвечивающими электронными микроскопами (ПЭМ).

Недостатками РЭМ являются ограниченная разрешающая способность - до 4 - 12 нм; невозможность выявления структуры внутри образца, необходимость помещения образца в вакуум и др. Основная область применения РЭМ - фрактография, т. е. изу­чение характера разрушения материала с получением качествен­ной и количественной информации и поверхности излома.

Благодаря высокой разрешающей способности РЭМ широко используется для металлографического исследования сплавов, обладающих гетерогенными и дисперсными струк-турами. С по мощью РЭМ изучается строение эвтектических и эвтектоидных смесей, размеры, форма и распределение дисперс-ных частиц вто­рой фазы и т. д. Широкие возможности имеет РЭМ для исследо­вания порошковых и композиционных материалов на разных стадиях их изготовления.

Увеличение автоионного микро­скопа составляет более 10⁶. Изображение в автоионном микроско­пе формируется с помощью ионизированного гелия, образцы представляют собой тонкую проволоку с сильно утонченным ост­рием. Этим методом можно различать отдельные атомы, находя­щиеся на поверхности металла, изучать поверхностную диффу­зию, обнаружить отдельные вакансии, межузельные атомы, дис­локации, изучать состояние границ зерен. Высокая разрешающая способность, возможность получения инфор-мации о дефектах структуры кристаллической решетки делает автоионный микро­скоп уникальным прибором. С помощью этого метода наиболее полно исследованы тугоплавкие металлы.

В основе рентгеноструктурного анализа (РСА) лежит взаимодействие рентгеновского излу­чения с электронами вещества, в результате которого возникает дифракция рентгеновских лучей (длина волны 0,02-0,2 нм).

РСА особенно широко применяется для изучения кристалли­ческой структуры материалов, так как они представляют собой созданную самой природой дифракционную решетку для рентге­новского излучения. Прикладной частью рентгеноструктурного анализа является идентификация фаз по их кристаллоструктурным параметрам. Это важно при изучении многокомпонентных и многофазных металлических сплавов.

РСА применяется также для определения разного рода нару­шений кристаллической структуры в реальных веществах (дис­персности и блочного строения кристаллитов, дислокаций, дефек­тов упаковки и т. п.), текстуры металлов, а также для ана-лиза атомной структуры частично упорядоченных и некрис-талличе­ских материалов (например, металлических стекол).

Для проведения качественного и количественного анализа рентгеноструктурным методом используются специальные каме­ры и дифрактометры.