Определение содержания лиственных пород древесины

Приборы и реактивы:

1. Весы с точностью взвешивания до 1 г;

2. Секундомер;

3. Стакан фарфоровый или стеклянный вместимостью 500 мл;

4. Стакан из монель-металлической сетки вместимостью 500 мл;

5. Пинцет;

6. Палочка стеклянная;

7. Бумага фильтровальная;

8. Кислота соляная, 12% раствор;

9. Калия перманганат, 1% раствор;

10. Аммиак, 1% раствор.

Для проведения испытания отбирают около 100 г технологической щепы, оставшейся на сите с отверстиями диаметром 10 мм при определении содержания остатка на ситах.

Щепу помещают в стакан из монель-металлической сетки*, который, в свою очередь, устанавливают в фарфоровый стакан и заливают 1 % раствором перманганата калия с таким расчетом, чтобы вся проба была покрыта раствором. Через 2 мин сетчатый стакан вынимают и технологическую щепу промывают водой для удаления раствора. После этого пробу в течении 2 мин обрабатывают 12 % раствором соляной кислоты и снова промывают. Затем щепу обрабатывают 1 % раствором аммиака в течение 1 мин без промывания водой. Обработанная таким образом, щепа лиственных пород древесины приобретает пурпурно-красную окраску, а хвойных – желтую.

После обработки технологическую щепу слегка отжимают фильтровальной бумагой, сортируют по цвету и взвешивают.

Массовую долю лиственных пород с точностью до 0,1 % вычисляют по формуле:

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru (12)

где m1 – масса щепы лиственных пород, г;

m2 – масса щепы хвойных пород, г.

m1 = 36,32г.; m2 = 36,48 г.

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru %.

2.4 Определение базисной плотности технологической щепы

Базисная плотность древесины щепы – это отношение массы щепы (древесины) в абсолютно сухом состоянии к ее плотному объему при влажности равной или превышающей точку насыщения (более 30 %).

Плотность щепы определяют с помощью пикнометра (рисунок 1). Для расчета W следует выполнить ряд взвешиваний (весы с точностью до 0,5 кг). Условно принимается, что масса воды численно равна занимаемому объему при принятой плотности ρ0 =1000 кг/м3, откуда ρбаз,кг/м3:

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru , (13)

где mW– масса щепы рассчитывается по формуле:

mW= mст+щ- mст

где mст – масса пустого пикнометра, г;

mст+щ – масса пикнометра со щепой, г;

VW=(mст+вода- mст)-(mст+щ+вода-mст+щ - mст)

где mст+вода – масса пикнометра, наполненного водой до метки, г;

mст+щ+вода – масса пикнометра со щепой, наполненного водой до метки, г;

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru  
1 – пикнометр; 2 – сетка; 3 – щепа   Рисунок 1 - Пикнометр  

Порядок выполнения работы:

1. Взвесить стакан с сеткой (пикнометр) mст, г;

2. Заполнить пикнометр, не вынимая сетки, водой до метки;

3. Взвесить пикнометр с водой mст+в, г;

4. Объем пикнометра равен, мл:

V= mст+в – mст

5. Слить воду, высушить пикнометр, заполнить его щепой до метки, накрыть сеткой, взвесить, mст+щ, г;

6. Масса щепы составит, г:

mщ= mст+щ – mст

Таким образом,

Vщ=509,08-332,35=176,73 г,

m щ=85,18 г.

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru

3 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

3.1 Определение числа каппа целлюлозы

Определение числа Каппа, показывающего содержание остаточного лигнина в целлюлозе, перманганатным способом основано на нахождении расхода перманганата калия при обработке целлюлозы (полуцеллюлозы). Число Каппа выражается количеством миллилитров на 0,1н. раствора KMnO4, расходуемого на обработку 1 г абсолютно сухой целлюлозы в течение 10 мин.

Приборы, посуда, реактивы:

1) гомогенизатор;

2) мешалка с частотой вращения 800…1000 мин-1;

3) секундомер;

4) мерные цилиндры вместимостью 500, 50 мл;

5) стакан на 1000 мл;

6) пипетки вместимостью 50, 25, 10 мл;

7) бюретка на 25 мл;

8) химический стакан на 150…200 мл;

9) 0,1н. раствор перманганата калия (KMnO4);

10) 0,2н. раствор тиосульфата натрия (Na2S2O3);

11) 4н. раствор серной кислоты (H2SO4);

12) 1М раствор йодистого калия (KI);

13) 0,4 %-ный раствор крахмала.

Навеску воздушно-сухой целлюлозы (1,0…10,0 г) берут с точностью до 0,0001 г с таким расчетом, чтобы расход раствора KMnO4 составлял примерно 50% от взятого на реакцию. Массу навески рассчитывают заранее, в зависимости от содержания лигнина.

Подготовленную навеску разбивают в 270 мл дистиллированной воды в гомогенизаторе до исчезновения комочков. Затем массу переносят в стакан на 1000 мл. Сосуд споласкивают 100 мл дистиллированной воды, которую так же выливают в реакционный стакан.

Реакционный стакан устанавливают на магнитную мешалку. Пробу тщательно размешивают и приливают реакционную смесь – 50 мл 0,1н. раствора KMnO4 (пипеткой) и 50мл 4н. раствора H2SO4 (цилиндром), предварительно отмеренные в стаканчик. В момент добавления реакционной смеси в стакан с анализируемой пробой целлюлозы включают секундомер. Стаканчик из–под реакционной смеси споласкивают 30 мл дистиллированной воды, которую выливают в реакционный стакан. Общий объем жидкости в реакционном стакане должен составлять 500 мл. Глубина воронки при перемешивании 25 мм. Время проведения реакции 10 мин. Через 5 мин после начала реакции в стакане замеряют температуру.

Через 10 мин в реакционный стакан добавляют 10 мл 1М раствора KI, чтобы остановить реакции окисления лигнина. Не прекращая перемешивания, выделившийся йод оттитровывают из бюретки 0,2н. раствором Na2S2O3, до соломенного цвета. Затем добавляют 5…10 капель крахмала и титруют по каплям до обесцвечивания.

Параллельно определяют расход 0,2н. раствора Na2S2O3 на титрование холостой пробы. Для этого в реакционный стакан наливают 370 мл дистиллированной воды и смесь, состоящую из 25 мл 0,1н. раствора KMnO4 (пипеткой), 25 мл дистиллированной воды и 50 мл 4н. раствора H2SO4 (цилиндром), предварительно отмеренных в стаканчик, и размешивают мешалкой. Стаканчик споласкивают 30 мл дистиллированной воды. Общий объем смеси также составляет 500 мл. Затем добавляют 10 мл 1М раствора KI и, не прекращая перемешивания, оттитровывают выделившийся йод 0,2н. раствором Na2S2O3. Температура должна быть 25 0С. Выполняют два параллельных определения. Разница между полученными результатами не должна превышать 1 %.

Степень делигнификации (число Каппа) вычисляют по формуле

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru (14)

где V – объем 0,1н. раствора KMnO4, мл,

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru (15)

н – нормальность раствора Na2S2O3, н=0,2;

V1 – рассчитанный объем раствора Na2S2O3, пошедший на титрование холостой пробы, мл.

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru (16)

а – объем 0,2н. раствора Na2S2O3, теоретически необходимый для титрования 50мл 0,1н. раствора KMnO4, a=25 мл;

b – объем 0,2н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование холостой пробы, мл;

V2 – объем 0,2н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование анализируемой пробы, мл;

d – коэффициент пересчета на 50 %-ный расход KMnO4, зависящий от V (табл.1);

m – навеска абсолютно сухой целлюлозы, г;

t – температура реакционной смеси, 0С.

Таблица 1 – Зависимость между объемом 0,1н. раствора KMnO4 и коэффициентом d

V, мл d V, мл D V, мл d V, мл D
15,0 0,958 20,5 0,981 26,0 1,004 31,5 1,028
15,5 0,960 21,0 0,983 26,5 1,006 32,0 1,030
16,0 0,962 21,5 0,985 27,0 1,009 32,5 1,033
16,5 0,964 22,0 0,987 27,5 1,011 33,0 1,035
17,0 0,966 22,5 0,989 28,0 1,013 33,5 1,037
17,5 0,968 23,0 0,991 28,5 1,015 34,0 1,039
18,0 0,970 23,5 0,994 29,0 1,017 34,5 1,042
18,5 0,972 24,0 0,996 29,5 1,019 35,0 1,044
19,0 0,975 24,5 0,998 30,0 1,022    
19,5 0,977 25,0 1,000 30,5 1,024    
20,0 0,979 25,5 1,002 31,0 1,026    

Результаты работы:

Через 5 мин. после начала реакции температура смеси в стакане 21 0С;

до соломенного цвета - V1 =16,5 мл;

до обесцвечивания - V1 =17 мл;

холостая проба – V1 = 25 мл.

Объем 0,2 н раствора Na2S2O3, пошедший на титрование холостой пробы:

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru мл.

Объем 0,1 Н раствора КМnО4:

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru мл.

Степень делигнификации:

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru .

V11=11,7 мл, V21=11,7 мл,

V12=0,6мл, V22=0,8 мл,

b = 11,7 мл; V2 = 8,5 мл;

m (влажн) = 0,5г.; k = 0,94123; m (абсол. сух) = 0,5004 г.;

t = 25 0C; d = 1,028.

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru мл.

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru мл.

V11=8,5мл, V21=8,9 мл,

V12=1,1мл, V22=0,8 мл,

b = 11,7 мл; V2 = 8,5 мл;

m (влажн) = 0,5г.; k = 0,94123; m (абсол. сух) = 0,5004 г.;

t = 25 0C; d = 1,024.

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru мл.

Определение содержания лиственных пород древесины - student2.ru мл.

Наши рекомендации