Методика проведения микроструктурного анализа

Изучение структуры металла с помощью микроскопа возможно лишь при отражении световых лучей от поверхности исследуемого металла.

Наибольшей отражающей способностью обладает ровная и плоская блестящая поверхность. Поэтому поверхность образца для микроанализа должна быть специально подготовлена. Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называется микрошлифом.

Приготовление микрошлифа заключается в шлифовании и полировании образца исследуемого металла величиной примерно 10×10×12 мм. Поверхность образца заторцовывают на наждачном круге, а затем шлифуют на специальной металлографической наждачной бумаге ("наждачной шкурке") разных номеров. Шлифование производят вручную или на шлифовальном станке, начиная с самой грубой шкурки № 60 и переходя последовательно к шлифованию на шкурке с более мелким, абразивным зерном. При переходе с одного номера шкурки на другой необходимо шлифовать в направлении, перпендикулярном к рискам, оставшимся после шлифования на шкурке предыдущего номера, пока эти риски не будут выведены.

После окончания шлифования образец промывают для удаления частиц абразивного материала, а затем полируют. Шлиф полируют на полировальном станке с плоским кругом, обтянутым фетром или сукном, которые смачивают водой с мельчайшим порошком окиси металлов (Al₂O₃, Fe₂O₃) или смазывают специальными абразивными пастами. Полировать шлиф следует до выведения рисок и получения зеркальной поверхности. После этого шлиф необходимо протереть ваткой, смоченной спиртом.

Приготовленный микрошлиф устанавливают на предметный столик микроскопа для изучения микроструктуры. Изучение микроструктуры начинают с рассмотрения микрошлифа непосредственно после полирования в нетравленом виде. Под микроскопом такой шлиф имеет вид светлого круга, на котором часто можно видеть участки различного цвета (обычно темные), большей частью небольших размеров. Эти участки являются неметаллическими включениями (сульфиды, оксиды, графит и др.), образовавшимися в металле в процессе его производства. Вследствие иной отражающей способности, чем у металлической основы, неметаллические включения легко обнаруживаются под микроскопом. После просмотра нетравленый шлиф подвергают травлению.

Травление производят какой-либо кислотой, растворенной в этиловом спирте или воде. При травлении однофазных структур зерна различной кристаллографической ориентировки имеют различную степень растворения или окрашивания при воздействии реактива–травителя. На участках стыков кристаллов (границах зерен) скапливается наибольшее количество примесей, концентрируются искажения решетки и поэтому их травимость увеличивается. Такая структура при рассматривании под микроскопом будет представлять зерна различной окраски с ясно различимыми границами.

При травлении многофазных структур отдельные фазовые составляющие (зерна чистых металлов, твердых растворов или химических соединений), имея различный электродный потенциал, дают различную степень растворения или окрашивания при воздействии реактива–травителя. После травления вследствие разной травимости структурных составляющих на поверхности шлифа образуется микрорельеф.

При освещении протравленного микрошлифа на металлографическом микроскопе лучи света будут по-разному отражаться от различно протравленных структурных составляющих.

Структурные составляющие, протравившиеся слабо, отразят больше лучей света и будут казаться светлыми, а структурные составляющие, протравившиеся сильно, отразят вследствие рассеяния света меньше лучей и будут казаться темными.

Наиболее часто применяются следующие реактивы для травления сталей и чугунов:

а) 5 %-ный раствор HNО₃ в этиловом спирте (для отожженных углеродистых сталей);

б) 4 % -ный раствор пикриновой кислоты в спирте (для отпущенных сталей);.

в) пикрат натрия (пикриновая кислота и едкий натр) для выявления карбидов.

После травления шлиф исследуют с помощью металлографического микроскопа. Микроскопы, позволяющие рассматривать предметы в отраженном свете, называются металлографическими, или металломикроскопами. Они состоят из оптической, осветительной и механической систем.

Оптическая система металлографического микроскопа включает в себя объектив, окуляр и ряд вспомогательных оптических элементов. Объективом называется линза, обращенная к рассматриваемому предмету, окуляром – линза, обращенная к глазу. Увеличение микроскопа равно произведению увеличений объектива и окуляра.

Осветительная система микроскопа состоит из источника света, серии линз, светофильтров и диафрагм.

Механическая система микроскопа имеет штатив, тубус и предметный столик.

Микрошлиф устанавливается на предметном горизонтальном столике вниз поверхностью, подготовленной для исследования. Столик может перемещаться в двух взаимно перпендикулярных горизонтальных плоскостях с помощью специальных винтов. Это позволяет перемещать шлиф в горизонтальной плоскости и просматривать структуру в различных участках без изменения выбранного фокусного расстояния.

Для получения четкого изображения микрошлиф после установки его на столике наводят на фокус. Для этого в штативе микроскопа имеется микрометрический винт, вращением которого перемещают столик в вертикальном направлении, обеспечивая приблизительное фокусирование. Точное фокусирование достигается микрометрическим винтом.

При металлографическом анализе структуры ее можно оценить одним из трех способов: описательным, полуколичественным (балловая оценка) или количественным.

Описательный способ требует лишь перечисления структурных составляющих; полуколичественный – оценивает примерное содержание тех или иных структурных составляющих путем сопоставления реальной микроструктуры с эталонными структурами, приведенными в ГОСТах; количественный анализ предусматривает измерение достаточно большого количества структурных элементов с последующей статистической обработкой результатов измерения.

Методика измерения элементов микроструктуры и статистической обработки результатов

Определение размерных параметров второй фазы (среднего размера частицы и среднего расстояния между частицами)

Замер диаметра частиц (d) и расстояния (L) между ними производится по схеме на рис. 1 и 2. Замер расстояния (L) необходимо проводить от выбранной частицы до всех ближайших частиц (рис. 2).

Для уменьшения ошибки в последующих вычислениях суммарное число замеров должно быть не менее 50.

Основным показателем, характеризующим величину данного параметра структуры, является средняя арифметическая величина ( ) или ( ):

или

где N – общее число замеров.

Рис. 1. Замер диаметра частиц	Рис. 2. Замер расстояния между частицами

Но средняя арифметическая величина не дает полной характеристики параметра, поскольку не оценивает степень его однородности. Поэтому вторым важным показателем, дополняющим среднюю арифметическую величину и характеризующим однородность измеряемого параметра, является его среднее квадратичное отклонение (S):

,

где К – поправочный коэффициент, зависящий от объема выборки (числа замеров)

Для числа замеров N=50 – поправочный коэффициент К=1,01.

Для оценки степени однородности данного параметра структуры пользуются также его дисперсией (D):

Для той же цели часто пользуются коэффициентом вариации или изменчивости (d).

Формулы для обсчета среднего расстояния между частицами ( ) аналогичны формулам для обсчета среднего размера частиц ( ).

При расчетах необходимо учитывать кратность увеличения изображения структуры на фотографиях. Для получения истинного размера структурного элемента надо значение элемента, измеренного по фотографии и разделить на указанное на фотографиях увеличение.

Определение размера зерна и межпластинчатого расстояния в структурах пластинчатого типа

Определение размера зерна и межпластинчатого расстояния производится методом секущих. Замер производится по схеме на рис.3. Определяем число пересечений отрезка длиной «L» сграницами зерен (рекомендуемый размер отрезка L = 10–15 см).

Произвольно размещаем на фотографии отрезок L и считаем число пересечений страницами зерен (n). Определяем средний размер зерна

где L – общая длина отрезка, мм;

n – число пересечений с границами зерен (например на рис. 3 – n=5)

Рис. 3. Схема структуры и методика замера при определении среднего размера зерна	Рис. 4. Схема структуры и методика замера при определении межпластинчатого расстояния

Для повышенной точности вычислений необходимо повторить определение параметра «а» не менее 15 раз, при этом каждый раз меняя место замера на фотографии.

Далее определяем общий средний размер зерна:

или

Определение межпластинчатого расстояния производится аналогично измерению среднего размера зерна, только при этом подсчитываем число пересечений отрезка темными пластинами (рис. 4). Число замеров также не менее 15.

ИСПЫТАНИЯ НА ТВЕРДОСТЬ

Испытания на твердость - испытания в условиях неравномерного всестороннего сжатия. Твердость - характеристика прочности материала в условиях сложнонапряженного состояния, возникающего при внедрении индентора и сопровождающегося большими пластическими деформациями в зоне испытания. Твердость определяется силами атомного и молекулярного взаимодействия, и ее значение коррелирует с рядом механических свойств многих металлов и сплавов.

Индентор - твердое тело определенной геометрической формы (шарик, конус, пирамидка), вдавливаемое в поверхность образца при определении твердости материала.

По времени приложения испытательной нагрузки т методы измерения твердости Н можно подразделить на квазистатические (t» 1 с) и динамические (t « 1 с). По виду отклика, который используется для определения твердости, все способы измерения можно классифицировать следующим образом:

1) по размеру отпечатка при постоянной приложенной силе:

метод индентирования (вдавливаниеиндентора) – индентор движется по поверхности испытуемого тела:

• по восстановленному после снятия нагрузки отпечатку;

• по невосстановленному отпечатку, т.е. под нагрузкой;

метод склерометрии (царапаньеповерхности) – индентор движется по поверхности испытуемого тела;

2) по величине силы, которую необходимо приложить к индентору, чтобы создать отпечаток заданных размеров в поперечнике илиглубине;

3) по следам, оставляемым одним телом на другом при контакте (шкала Мооса), метод «кто - кого»;

4) по поглощенной энергии W илиудельной энергии w = W/V , где V- объем отпечатка;

5) по отскоку наконечника методом удара;

6) по вторичным эффектам: акустической эмиссии, эмиссии электромагнитных волн, деформационной люминесценции, форме и размерам зоны локальной деформации;

7) по диаграмме сила-смещение, т.е. методом непрерывног овдавливания.

По жидклтекучести материал в методичке,