Приготовление реактивов для индикации ОВ в объеме ПХР-МВ.
Тимолфталеиновый (синий) реактив на иприт: 0,2 г тимолфталеина растворить в 30 мл чистого спирта-ректификата и добавить 10 мл 0,6% раствора NаОН (КОН). Раствор должен иметь интенсивно синее окрашивание.
Реактив Бушарда на алкалоиды: 1 г йодистого калия растворить в 1 мл дистиллированной воды, добавить 0,5 г металлического йода и разбавить дистиллированной водой до 25 мл (хранить в оранжевой склянке).
Реактив Некрасова на алкалоиды: 1,5 г йодистого калия растворить в 3 млдистиллированной воды, добавить 2,25 г HgI2 или НgС12 и разбавить водой до 25 мл.
Раствор индикатора бромтимолового синего: 0,1 г бромтимолового синего растворить в 20 мл спирта, добавить 80 мл дистиллированной воды и добавлять 0,1% раствор NаОН до синего окрашивания.
Кроме этого надо иметь: раствор NаОН 0,1%; раствор NаОН 30%; разведенную 1:3 соляную кислоту; уксусную кислоту концентрированную; толуол; реактив ГБКЛ (сероводородный, в ПХР-МВ:); разведенную 1:3 серную кислоту; цинк металлический; свинец уксуснокислый; хлорамин; желтую кровяную соль (ферроцианид калия); алкалоид (папаверин или др.); спирт-ректификат.
Индикация ФОВ имеет особо важное значение ввиду высокой токсичности их, отсутствия цвета и запаха (несколько глотков зараженной ФОВ воды могут вызвать тяжелое отравление).
В воздухе ФОВ определяются индикаторной трубкой (ИТ) с красным кольцом и точкой. Делают 5-6 качаний рукояткой насоса, к которому прикреплена подготовленная ИТ на ФОВ (вскрыты концы трубки, разбита верхняя ампула с химическим реактивом), через контрольную трубку воздух не просасывают. Дальше действуют, как было описано выше, и сравнивают изменение окраски в трубках.
В воде ФОВ определяют с помощью ампульного набора по холинэстеразной реакции. В ампульном наборе имеются: ампулы с двумя красными метками, в которых находится очищенный фермент холинэстераза при щелочном рН в виде белого порошка; ампулы с зеленой меткой, в которых находится ацетилхолинхлорид (солянокислая соль) в виде белого порошка; эталонные ампулы и пипетки глазные. Индикатором рН служит бромтимоловый синий, который в щелочной среде дает синее окрашивание, в нейтральной — зеленое, в кислой — желтое.
Такую реакцию дают все ФОВ и инсектициды (ФОС). Эту реакцию можно использовать для индикации ФОВ в рвотных массах, только предварительно необходимо нейтрализовать кислую среду добавлением 0,1% раствора NaОН в присутствии бромтимолового синего.
Индикацию ФОВ в продуктах можно проводить методом сухо-воздушной экстракции с ИТ на ФОВ. Часть исследуемых продуктов (например крупы) помещают в склянку с металлической крышкой, к резиновой трубочке склянки присоединяют подготовленную ИТ на ФОВ, присоединяют насос и делают 50-60 качаний, при этом ФОВ испаряются и определяются трубкой (через контрольную трубку воздух не просасывают). Методика очень простая и чувствительная. В холодное время и для индикации Vx пробу надо подогреть на водяной бане до 50-60°С.
Индикация иприта. В воздухе иприт определяется ИТ с одним желтым кольцом, как описано выше. Азотистый иприт определяется ИТ с двумя желтыми кольцами, вскрыть концы индикаторной трубки, присоединить к насосу, сделать 60 качаний, разбить ампулу с реактивом, при наличии паров азотистого иприта наполнитель окрашивается в малиновый цвет (пропорционально ОВ, сравнить с эталонами на кассете).
В воде иприта определяется тимолфталеиновым (синим) реактивом, который находится в ампулах ПХР-МВ. Принцип реакции: в щёлочной среде при нагревании иприт (и азотистый иприт) реагирует с тимолфталеином и образуется соединение, которое в кислой среде имеет желтое иди желто-оранжевое окрашивание (в зависимости от концентрации).
Методика реакции: в пробирку с делениями налить исследуемую воду до второй метки (2 мл), добавить одну ампулу (1 мл) синего реактива и нагреть до кипения на горючей таблетке (спиртовке), а затем добавить ложечку кислотного порошка (или 1—2 капли уксусной кислоты); при этом синяя окраска исчезает, и если вода заражена ипритом или азотистым ипритом, появляется желтое или желто-оранжевое окрашивание; если вода не заражена — раствор будет бесцветным.
Для дифференцирования иприта от азотистого иприта к пробе после реакции с синим реактивом надо добавить одну ампулу толуола и 7—10 капель разведенной 1:3 соляной кислоты, затем размешать. Появление стойкого розового или красного окрашивания водного слоя означает заражение воды азотистым ипритом. При заражении воды ипритом наблюдается более сильное желтое окрашивание толуола.
Для индикации в воде люизита, арсинов и солей тяжелых металлов применяется групповой реактив (сероводородный реактив ГБКЛ).
Для индикации люизита (и других мышьяковистых соединений) может также применяться реакция на мышьяк с индикаторной трубкой на мышьяковистый водород (AsН3) с двумя черными кольцами.
Для индикации мышьяка можно также использовать известную реакцию Зангер-Блека с сулемовой или бромнортутной бумажкой.
Индикация синильной кислоты и цианидов проводится в дрекселыюй склянке с индикаторной трубкой на синильную кислоту (с тремя зелеными кольцами).
Алкалоидыпредставляют собой вещества растительного происхождения, обладающие сильным действием на организм. Но некоторые алкалоиды чрезвычайно токсичны и могут использоваться в диверсионных целях для заражения воды и продуктов (например, вератрин, бруцин, аконитин и др.).
Следует учитывать, что азотистый иприт также дает положительную реакцию с реактивом на алкалоиды, но в отличие от него алкалоиды не реагируют с синим реактивом, что и позволяет отличать их друг от друга.
Перед анализом необходимо, чтобы вся посуда была чистой, срок хранения реактивов не был просрочен, реакции надо делать строго по инструкции и параллельно ставить реакцию с чистой водой.