Назовите данную субстанцию и основные структурные фрагменты.
Омепразол – Omeprazolum
Является производным (бенз)имидазола.
Структурные фрагменты: два третичных атомов азота (-N=), две метокси группы (-OCH3), два метильных радикала (-CH3), сульфоксидная группа (>S=O), иминогруппа (-NH).
2. Предложите реакцию определения серы в данном соединении.
Серуобнаруживают либо путем восстановления до сульфид-ионов, либо окислением до сульфат-ионов.
А) Образование сульфида происходит при нагревании с 10% раствором гидроксида натрия:
Образовавшийся при восстановлении органически связанной серы сульфид натрия идентифицируют цветной реакцией с нитропруссидом натрия (красно-фиолетовое окрашивание), осаждением раствором соли свинца (черное) или по выделению сероводорода:
Б) Минерализация до сульфатов проводится концентрированной азотной кислотой. При этом сера переходит в сульфатную, сульфат ион обнаруживают с раствором бария хлорида.
Количественное определение данной субстанции в лекарственных препаратах выполняют методом УФ-спектрофотометрии. Объясните сущность данного метода. Чем характеризуется спектр поглощения? Какие способы расчёта Вам известны?
Спектрофотометрический метод анализа основан на поглощении монохроматического излучения, то есть излучения с одной длиной волны, в УФ области спектра. УФ-спектрофотометрия основывается на измерении количества поглощенного вещества электромагнитного излучения в определенной узковолновой области. Обычно для УФ-измерений используют приближенно монохроматическое излучение в области от 190 до 380 нм.
Кривая зависимости интенсивности светопоглощения от длины волны (нм) называется спектром поглощения вещества и является его специфической характеристикой. Измерение спектров поглощения раствора анализируемого вещества в ультрафиолетовой (190-380 нм) области производят с помощью спектрофотометров. Идентификацию лекарственного вещества можно провести по удельному показателю поглощения, характеру спектральных кривых в различных растворителях, положению максимума и минимума светопоглощения или их отношению (при различных длинах волн).
Омепразол имеет в структуре молекулы хромофорные группы (сопряженные связи, ароматическое ядро) обусловливающие поглощение электромагнитного излучения.
Спектр поглощения омепразола имеет максимумы при определенной длине волны (λmax, нм).
Спектрофотометрической константой является удельный показатель поглощения – величина оптической плотности раствора, содержащего 1,0 г вещества в 100 мл раствора, измеренная в кювете с рабочей длиной 1 см, который рассчитывают по формуле:
Установив по стандартному образцу величину и преобразовав эту формулу, можно рассчитать концентрацию анализируемого вещества.
Для количественного спектрофотометрического анализа важен выбор аналитической полосы поглощения. Последняя должна быть свободна от наложения полос поглощения других компонентов смеси и иметь достаточно высокий удельный показатель поглощения анализируемого вещества.
4. Какие еще методы количественного определения данной субстанции Вы можете предложить?
Количественное определение омепразола (субстанция) выполняют методом кислотно-основного титрования в водно-спиртовой смеси. Титрант - гидроксид натрия, конечную точку титрования устанавливают потенциометрически.
Фармакопея США рекомендует для определения омепразола метод ВЭЖХ со стандартным образцом омепразола.