Определение изотермы сорбции паров заданного вещества
Условия опыта:
1. Концентрация паров бензола .при 20°С: 1—3; 5—7; 15—20; 30—40; 60—70 мг/л; паров четыреххлористого углерода: 2—7; 12—17; 35—50; 70—100; 140—170 мг/л.
2. Температура опыта 18—20°С.
3. Объемная скорость паровоздушного потока V==l л/мин.
4. Навеска активного угля в пределах 0,3—0,4 г; минеральных сорбентов—0,9—1,1 г.
5. Последнюю точку изотермы при C/Cs=l определяют в статических условиях эксикаторным методом.
Для определения изотермы две параллельные навески сорбента берут на аналитических весах с точностью до четвертого знака непосредственно в динамические трубки, которые при взвешивании с обеих сторон закрывают пронумерованными резиновыми пробочками.
Измерение точек изотермы производят на одних и тех же навесках сорбента определением привеса сорбента вначале при малых концентрациях паров, а затем (последовательно) при более высоких. Для этого динамические трубочки с навесками сорбента помещают в прибор на место простых стеклянных трубок. На гуськовом реометре устанавливают ранее отградуированный капилляр, позволяющий получить минимальную, заданную концентрацию паров взятого вещества.
К прибору подключают заранее взвешенный гусек, открывают кран «г» и затем на общем и гуськовом реометрах устанавливают необходимые разности уровней с помощью вентиля «В», винтового зажима 9 на сбросе и крана 8. Включают гусек в работу. Для этого открывают краны «б» и «в» на гуське и закрывают кран «г». Момент включения гуська считают началом опыта.
По истечении 120—150 мин адсорбционные трубки снимают с прибора, каждую из них закрывают пробками с обоих, концов и взвешивают. На этот период на место адсорбционных трубок должны быть поставлены простые. Гусек оставляют в рабочем положении. После взвешивания в прибор вместо простых снова устанавливают адсорбционные трубки.
Состояние адсорбционного равновесия при данной концентрации паров взятого вещества устанавливают периодическим взвешиванием адсорбционных трубок. Гусек при этом продолжает работать. Вместо адсорбционных трубок ставят простые.
При определении первой точки изотермы после первого взвешивания через 20—30 мин производят последующие.
Равновесие считается достигнутым, если расхождение между предыдущим и последующим взвешиваниями не превышает 0,0005 г.
После достижения адсорбционного равновесия при данной равновесной концентрации гусек останавливают, замечая время прекращения его работы. Затем гусек отсоединяют от прибора и взвешивают для определения соответствующей равновесной концентрации. Таким образом получают первую точку изотермы, соответствующую величине адсорбции a (мг/г) при данной равновесной концентрации паров бензола или четыреххлористого углерода C (мг/л).
В той же последовательности производят определение остальных точек изотермы, устанавливая на гуськовом реометре соответствующий капилляр; только в этом случае после включения гуська в работу первые 15 мин паровоздушный поток направляют на выхлоп, для чего на место адсорбционных трубок устанавливают простые стеклянные. Затем простые трубки заменяют на адсорбционные.
Превое взвешивание динамических трубок при измерении второй точки изотермы производят через 40-60 мин после начала пропускания паровоздушного потока через сорбент, последующие – через каждые 15-20 мин.
При измерении третьей точки изотермы (при концентрации паров бензола 15-20 мг/л или паров четыреххлористого углерода 35-50 мг/л) взвешивание делают через каждые 15-20 мин после начала пропускания паровоздушного потока через динамические трубки.
При определении остальных точек изотермы взвешивания производят через каждые 5-8 мин, обязательно направляя паровоздушный поток в течение первых 15 мин работы гуська на выхлоп. Гусек должен находиться в работе все то время, пока не будет достигнуто состояние адсорбционного равновесия при данной концентрации.
Опытные данные, получаемые в процессе работы, заносят в табл. 2 приведенной формы.
Величину адсорбции a (мг/г) определяют делением максимального привеса сорбента при данной равновесной концентрации паров взятого вещества на исходную навеску.
Таблица 2
| Расхождение между параллельными определениями (по отношению к среднему), % | ||
| Средняя величина адсорбции, мг/г | ||
| Адсорбционная трубка 2 | Адсорбировано, мг/г | |
| Привес сорбента от начала опыта, г | ||
| Навеска сорбента, г | ||
| Масса трубки с сорбентом, г | ||
| Масса пустой трубки, г | ||
| Адсорбционная трубка 1 | Адсорбировано, мг/г | |
| Привес сорбента от начала опыта, г | ||
| Навеска сорбента, г | ||
| Масса трубки с сорбентом, г | ||
| Масса пустой трубки, г | ||
| Время пропускания паровоздушного потока через динамические трубки, мин. | ||
| Концентрация паровоздушной смеси, мг/л | ||
| Убыль массы гуська, г | ||
| Масса гуська после окончания опыта, г | ||
| Масса гуська до начала опыта, г | ||
| Длительность работы гуська, мин | ||
| Время окончания работы гуська | ||
| Время начала работы гуська | ||
| Порядковый номер точки изотермы |
2.3.3. Определение равновесной величины сорбции парообразных веществ сорбентом при упругости насыщенного пара (эксикаторным метод)
Для определения равновесной величины сорбции паров какого-либо вещества при упругости насыщенного пара берут на аналитических весах в бюксы две параллельные навески высушенного угля по 0,5 г или минерального сорбента по 1,0г. Бюксы с открытыми крышками помещают в эксикатор, залитый некоторым количеством жидкости и, следовательно, заполненный парами взятого вещества соответственно состоянию насыщения при данной температуре. Взвешивание бюксов производят через 3—4 дня до тех пор, пока не прекратится поглощение паров сорбентом. Состояние сорбционного равновесия считают достигнутым, если расхождение между последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г. Равновесную величину сорбции рассчитывают как отношение привеса сорбента к его навеске, т.е.
(21)
где А — количество паров, поглощенных сорбентом, мг; т — навеска сорбента, г.
Результаты заносят табл. 3.
Таблица 3
| Номер бюксов | Вес пустого бюкса, г | Вес бюкса с сорбентом, г | Навеска сорбента, г | Вес бюкса с сорбентом, г | Привес сорбента, мг | Величина as, мг/г | ||
| 1-е взве- шива-ние | 2-е взве-шива-ние | 3-е взве-шива-ние | ||||||
Оформление результатов опыта
Результаты опыта представляют в сводной таблице и графически в координатах 
ммоль/г—C/Cs и а ммоль/г-— С мг/л.
1). По данным значениям Рs для взятого вещества при 20 °С рассчитывают значение Cs в мг/л и выражают опытные данные в координатах а ммоль/г— C/Cs.
2. Определяют структурный тип активного угля по Дубинину и Радушкевичу, выразив опытные данные в координатах: lg a— (lgCs/C)2 и
lg a —lgCs/C.
3. Определяют константы уравнений Дубинина и Радушкевича в B, Wо, A, Wо'.
4. Определяют:
— объем микропор;
— предельный объем сорбционного пространства;
— объем мезопор;
— объем макропор.
5. Производят обработку изотермы адсорбции по теории объемного заполнения (ТОЗ).