Весы для грубого взвешивания
ВЕСЫ И ВЗВЕШИВАНИЕ
Взвешиванием называют сравнение массы данного тела с массой гирь, масса которых известна и выражена в определенных единицах (мг, г, кг и др.). Весы являются важнейшим прибором в химической лаборатории, так как почти ни одна работа в ней не обходится без определения массы того или иного вещества или тары, в которую помещают взвешиваемое вещество.
В зависимости от точности, с которой проводят взвешивание, весы разделяют на следующие группы:
1) для грубого взвешивания (точность до граммов);
2) для точного взвешивания (точность от 1 до 10 мг);
3) аналитические:
а) обычные (точность до 0,1-0,2 мг);
б) полумикрохимические (точность до 0,01-0,02 мг);
в) микрохимические (точность до 0,001 мг);
г) ультрамикрохимические (точность до 10-6-10-9 мг);
4) специальные (пробирные, торзионные и пр.).
Каждая из этих групп подразделяется на подгруппы в зависимости от конструктивных особенностей.
Каждые весы имеют свой разновес, т.е. набор гирь. На каждой гирьке разновеса обозначена ее масса, причем эта масса носит название номинальной. Истинная масса обычно не равна номинальной Для разновеса аналитических весов это отклонение выражается в десятых, а иногда в сотых долях миллиграмма и не отражается на точности взвешивания. Но чем меньше гиря, тем больше ее относительная неточность.
Пример. Если гири массой 500 и 100 мг имеют отклонение 0,1 мг, то относительная неточность, выражаемая отношением отклонения к номинальной массе, будет соответственно равна: 0,1/500 = 0,0002 и 0,1/100 = 0,001, т.е. для второй гири в пять раз больше.
В разновесах к весам более грубым, чем аналитические, относительное отклонение гирь может быть более значительным. Величина отклонения номинальной массы от "истинной" характеризует точность разновеса.
Гири разновеса необходимо периодически проверять и клеймить.
АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ
Весы для аналитических работ подразделяют на 1-й и 2-й класс точности; по конструкции – на весы периодического качания и апериодические, или демпферные.
По системе нагрузки мелкого разновеса аналитические весы, кроме обычных, бывают с цепочкой, полуавтоматические и автоматические.
Установка аналитических весов. Аналитические весы (рис.241) помещают в специальной так называемой весовой комнате, причем при установке их руководствуются следующими правилами.
Для каждых аналитических весов должна быть установлена полка на кронштейнах (рис.242), укрепленных на капитальной стене.
На эту полку, кроме аналитических весов, нельзя ничего ставить; нельзя также облокачиваться на нее. Около аналитических весов нельзя ставить нагретые до высокой температуры предметы. Недо-пустимо также, чтобы на весы падал прямой солнечный свет или чтобы они были располо-жены близко от отопительных приборов, так как это вызывает неравномерное нагревание плеч коромысла весов, приводящее к неравноплечию. Весы нельзя помещать также у наружной стены здания, имеющей неодинаковую температуру летом и зимой, что отражается на точности аналитических весов.
Весы нельзя располагать в тех местах, где фундамент или стены дрожат в результате движения транспорта и т.п.
Слева от полки для аналитических весов (несколько ниже ее) рекомендуется укрепить другую полку, на которую ставят эксикатор со взвешиваемым предметом.
Если аналитические весы находятся в здании, подвергающемся некоторым сотрясениям в результате работы тяжелых машин или транспорта, взвешивание может сильно затрудняться, а на микровесах может оказаться вообще невозможным. В подобных случаях используют массивные мраморные плиты, которые кладут на прокладки из резины или пенопласта, причем лучше использовать три прокладки, расположив их в виде треугольника. Стол, на который укладывают мраморную плиту, укрепляют на кронштейнах в капитальной стене. Между ножками весов и поверхностью, на которой они стоят, рекомендуется помещать дополнительные амортизаторы. Некоторые весы выпускаются с установочными винтами, снабженными постоянными амортизаторами, устройство которых показано на рис.243. Амортизатор представляет собой резиновое толстое основание 2, в верхнюю выемку которого вложен подпятник 1 из пластмассы. Во внутреннее конусное отверстие подпятника помещают установочный винт, который через отверстие снизу крепится винтом 3 к основанию так, чтобы резиновое основание не поворачивалось при вращении установочного винта.
Для ультрамикровесов рекомендовано амортизационное приспособление, показанное на рис.244. Оно состоит из чугунною основания 1, на шпильки 2 кото-рого наложена пропитанная битумом войлоч-ная прокладка 3. На нее укладывают чугун-ную плиту 5, имеющую шпильки 4. Все прис-пособление с боков закрывается кожухом 6.
Нередко аналитические весы устанав-ливают не на отдельных полках с кронштейнами, а на длинных пристенных столах или полках. При таком размещении весов нельзя добиться правильной установки их и точного взвешивания, так как нагрузка на столешницу не везде будет одинакова. Это особенно хорошо можно наблюдать при работе на аналитических демпферных весах с вейтографом.
Аналитические весы устанавливаются так же, как и весы для точного взвешивания.
Для предупреждения вредного влияния сотрясений при взвешивании на аналитических весах, особенно же на микровесах, вместо подкладок под каждую ножку следует помещать диск из полиэтилена диаметром 40 мм и толщиной 6 мм, зажатый между такими же дисками из свинца. Полиэтилен обладает значительным преимуществом перед другими материалами, применяемыми для гашения вибрации (пробка, войлок, резина и пр.).
На рис.245 приведена схема антивибрационного стола, конструкция которого разработана в ЦНИИЧермет. Этот стол хорошо гасит вибрацию и позволяет работать с аналитическими весами даже вблизи мест, подвергающихся сотрясению в результате работы тяжелых машин. На каждом таком столе можно установить только одни аналитические весы. Верхняя плита этого устройства, на которой установлены весы, как бы подвешена, и поэтому все колебания или вибрации легко гасятся.
Аналитические весы всег-да заключают в застекленный футляр-витрину с поднимаю-щейся передней и двумя откры-вающимися боковыми стенками. В такие же футляры часто помещают и технохимические весы.
Когда весами не пользу-ются, все дверки их должны быть закрыты.
В весовую комнату не должны попадать пары кислот или других вредных веществ. Воздух весовой комнаты должен быть совершенно чистым. Аналитические весы устанавливают стационарно, и переносить их с места на место не рекомендуется. Для предохранения весов от пыли их полезно закрывать поверх футляра чехлами из плотной ткани.
Полуавтоматические весы
Все системы полуавтоматических весов снабжены приспособлениями для механической нагрузки гирь. Имеются весы с кнопочным управлением нагрузки, с лимбами, с цепочкой и др. В лабораториях чаще всего встречаются полуавтоматические весы с цепочкой и с лимбами.
Более совершенной моделью полуавтоматических весов являются весы апериодического качания с вейтографом АДВ-200 (рис.252). Работа на апериодических обычных весах с вогнутым зеркалом или с микроскопом все же утомляет глаза. При помощи же вейтографа наблюдатель видит не перемещение стрелки вдоль делений шкалы, а перемещение микрошкалы около неподвижной отсчетной линии. Если отрегулировать весы таким образом, чтобы одно деление микрошкалы соответствовало 0,1 мг, то можно без напряжения наблюдать отклонения, равные 0,1 мг и меньше.
Перед взвешиванием подключают весы через трансформатор к осветительной сети. Затем поворачивают штурвал арретира и наблюдают перемещение освещенной шкалы. Если нуль шкалы совпадает с отсчетной линией, можно приступать к взвешиванию. Если же не совпадает, то небольшим вращением головки корректора, находящегося немного выше штурвала арретира, добиваются совпадения их. Открыв левую дверку витрины, на чашку весов помещают взвешиваемый предмет, после чего дверку закрывают. На середину правой чашки весов накладывают обычным способом гири из разновеса к весам АДВ-200, не имеющего миллиграммовых гирек. За показанием весов наблюдают, открыв арретир. Если микрошкала на экране перемещается влево от отсчетной линии, взвешиваемое тело тяжелее гирь, положенных на правую чашку. Арретир закрывают и накладывают новые гири.
Для того чтобы облегчить работу, взвешиваемый предмет следует предварительно взвесить на технохимических весах с точностью до второго знака после запятой, т.е. до сотых грамма.
Когда последняя гиря в 1 г будет избыточной, ее снимают и приступают к автоматическому накладыванию миллиграммовых гирь с помощью лимба. Сбоку от лимбов имеется неподвижный указатель со стрелкой. На наружном лимбе нанесены деления от 0 до 9. Каждое деление соответствует нагрузке в 100 мг. Таким образом, при помощи наружного лимба можно подобрать только сотни миллиграммов, т.е. когда последняя кольцевая гиря окажется избыточной (указатель лимба стоит, например, против деления «6»), ее снимают (указатель – против деления «5») и приступают к подбору кольцевых гирь при помощи внутреннего лимба, по окружности которого стоят цифры от «00» до «90». При помощи этого лимба накладывают гири массой от 10 до 90 мг, т.е. находят второй знак после запятой. Когда последняя гиря окажется избыточной (указатель лимба, например, против деления «80»), внутренний лимб переводят на одно деление назад (указатель против деления «70») и дают весам успокоиться. На световой шкале видно, какое деление шкалы совпало с неподвижной линией.
Например, эта линия оказалась на шестом делении между цифрами «+3» и «+4». Первая цифра со знаком «+» дает третий знак после запятой, а деления между этими цифрами дают четвертый знак. Таким образом, в нашем примере после запятой будет 0,5736 г – «5» на наружном лимбе, «70» – на внутреннем лимбе и «+36» – на освещенной шкале.
Однако окончательный результат взвешивания может быть определен и в том случае, если на световой шкале будут цифры меньше «–10». В таком случае из показаний на лимбах вычитают отсчет по освещенной шкале. Например, если в рассматриваемом случае против указателя оставить цифру «80» внутреннего лимба, то тогда освещенная шкала покажет «–64» и окончательный результат взвешивания будет получен, если из 0,5800 вычесть 0,0064, т.е. 0,5800 – 0,0064 = = 0,5736 г.
Однако лучше работать с помощью части шкалы с плюсовыми делениями, так как этим облегчается отсчет.
Полумикровесы
Аналитические весы для полумикроанализа бывают таких же конструкций, как и описанные выше аналитические весы, т.е. периодического качания, апериодические, одноплечие и т.д. Отличие у них заключается лишь в грузоподъемности и чувствительности. Все системы полумикровесов имеют грузоподъемность 100 г и чувствительность 0,01 мг, причем пятый знак отсчитывают по микрошкале, расположенной в нижней части станины микровесов.
Все требования к установке полумикровесов, правила взвешивания на них и уход за ними такие же; как и для других весов.
Микрохимические весы
Микрохимические весы предназначены для разнообразных микрохимических исследований; при небольшой грузоподъемности, обычно в 20 и 30 г, обладают точностью до 10-6 г или 0,001 мг (0,001 мг=1 мкг, или 1γ).
Подобно обычным, аналитическим, микрохимические весы бывают периодические или свободно качающиеся; апериодические с воздушным торможением и одноплечие электромагнитные с противовесом для быстрого взвешивания.
Периодического качания
Весы рассматриваемого типа (рис.255) обладают точностью до 0,001 мг при грузоподъемности 20 г.
Особое расположение призм и жесткая конструкция коромысла обеспечивают Одинаковую чувствительность как нагруженных весов, так и ненагруженных.
Принципиально микрохи-мические весы имеют ту же конструкцию, как и аналити-ческие весы периодического качания.
Рейтер микрохимических весов имеет массу 5 мг; взвешивание всегда проводят с насаженным рейтером. Перемещение рейтера на одно деление соответствует нагрузке 0,1 мг (0,0001г), а если рейтер поместить на деление «100», нагрузка будет равна 10 мг (0,1×100=10). Следовательно, у микрохимических весов, как и у обычных аналитических, отсчет миллиграммов (0,001 г) и десятичных долей миллиграмма (0,0001 г) делают по положению рейтера на рейтерной шкале коромысла.
Сотые и тысячные доли миллиграмма отсчитывают по шкале, имеющейся в нижней части станины весов и увеличенной при помощи лупы или вогнутого зеркала.
Величина отклонения стрелки находится в определенном соотношении с делениями на рейтерной шкале коромысла. При перемещении рейтера на одно деление вправо стрелка отклоняется на 10 делений влево, а при перемещении рейтера на одно деление влево стрелка отклоняется на 10 делений вправо. Это соотношение между перемещением рейтера и отклонением стрелки дает возможность делать отсчет сотых и тысячных долей миллиграмма. Отклонение на 10 делении соответствует нагрузке 0,1 мг. Следовательно, отклонение на одно деление будет соответствовать нагрузке 0,01 мг. Если расстояние между двумя делениями шкалы мысленно разделить на 10 частей, то одной десятой деления будет соответствовать нагрузка 0,001 мг (1 мкг), принимаемая за единицу. Сотые доли миллиграмма, следовательно, отсчитывают непосредственно на шкале по величине отклонения, а тысячные доли миллиграмма – на глаз.
Учитывая, что взвешиваемый предмет всегда находится на левой чашке весов, отклонение стрелки направо считают положительным, а налево – отрицательным. Положительные отклонения прибавляют к показанию рейтерной шкалы, а отрицательные – вычитают. Например, рейтер находится на пятом делении от цифры 5 на рейтерной шкале, т.е. показывает 5,5 мг. При этом колебания стрелки следующие:
Направо +52 +48 +44
Налево -28 -24 -20
Отклонение +24 +24 +24
Следовательно, масса равна 5,5 + 0,024 = 5,524 мг. Если при том же положении рейтера колебания:
Направо +41 +38 +35
Налево -50 -47 -44
Отклонение -9 -9 -9
то масса равна 5,5 - 0,009 = 5,491 мг.
Установка микровесов. При установке микровесов требуется соблюдение тех же правил, которые были описаны выше для обычных аналитических весов. Однако микровесы особенно чувствительны ко всякого рода сотрясениям и температурным воздействиям. Поэтому их нужно защищать от сквозняков и всякого нагревания. Нельзя допускать очень низкой влажности воздуха, в подобных случаях полезно в весовой комнате держать, или тарелки, или же фарфоровые кюветы с водой.
Полы в весовой должны быть натерты воском или маслом, что предотвращает пыление.
Весы следует устанавливать на столе так, чтобы они находились от стены на расстоянии не больше 12-15см.
Перед установкой коромысла основная плита весов должна быть поставлена строго горизонтально, что проверяют по отвесу или с помощью ватерпаса.
Сборку весов обычно начинают, насаживая рейтер на крючок, причем это можно делать только при помощи пинцета. Рейтер следует предварительно очистить мягкой кисточкой от приставшей к нему пыли. Затем на большой и указательный пальцы надевают напальчники из замши и помещают на свое место коромысло, сережки и чашки. Все эти операции проводят при арретированных весах. Коромысло перед установкой также следует предварительно обмахнуть кисточкой, а среднюю и обе боковые призмы и площадки тщательно вытереть замшей, натянутой на пинцет или маленький шпатель.
Сережки весов нужно помещать строго по меткам, имеющимся на сережке и на конце перекладины колонки. Обычно меткой служат точки (одна и две) или цифры. К сережкам подвешивают чашки, причем чашку, имеющую крючочки, подвешивают на левую сторону. Собранные весы нужно оставить в покое не менее чем на 1 час и только после этого проверить нулевую точку.
Нулевая точка. Для проверки нулевой точки рейтер помещают на нуль рейтерной шкалы и открывают арретир. Если при колебании стрелка отклоняется вправо и влево лишь на 2-3 деления шкалы, весы оставляют так, как они есть. Если же отклонение больше, нужно осторожно отрегулировать нулевую точку при помощи регулировочной гайки. Касаться гайки рукой нельзя, поэтому ее следует поворачивать только пинцетом. При вращении гайки по часовой стрелке нулевая точка передвигается направо, а при вращении гайки против часовой стрелки - налево.
Однако на микрохимических весах можно взвешивать и в том случае, если нулевая точка не находится на нуле. Это допускается потому, что микрохимические весы очень чувствительны к влиянию температуры, вызывающей смещение нулевой точки. Например, если рейтер находится на нуле рейтерной шкалы, а весы дают отклонение – 23, то в момент взвешивания эта точка принимается за нуль. В данном случае пользоваться гайкой для регулирования нулевой точки нет необходимости. При нормальных условиях бывает достаточным, если отклонение стрелки не превышает 4 делений шкалы. В том случае, если отклонение вправо будет доходить до 6-10 делении шкалы, рейтер переставляют на первую зарубку вправо от нуля. Это приведет к тому, что отклонение влево будет меньше 4 делений шкалы. При непродолжительных перерывах между двумя взвешиваниями проверять нулевую точку не обязательно.
Однако если между взвешиваниями проходит несколько часов, то проверять нулевую точку нужно. Если при повторном взвешивании нулевая точка передвинулась вправо, например на а делений, из полученной массы вычитают поправку в микрограммах, т.е. 10·a, a если нулевая точка передвинулась влево, то прибавляют эту же величину.
Чувствительность микрохимических весов. Чувствительность микрохимических весов выражают суммой отклонений стрелки вправо и влево при перенесении рейтера на одно деление вправо. Так, если при определенном положении рейтера весы дают отклонение +50 делений, а когда рейтер будет передвинут на одно деление направо, отклонение будет -50 делений, говорят, что чувствительность весов равна 100. Если сумма отклонений составит 95-99 делений, то это на точности взвешивания почти не отразится. Если же сумма отклонений, или чувствительность, будет меньше указанной, то следует вводить поправку, для вычисления которой сначала записывают отсчеты, например:
Среднее
Нулевой отсчет +12 +11 +12 +12
Отсчет при положении рейтера на делении 0,1 -78 -78 -78 -78
Чувствительность 90 89 90 90
Отсюда единица отсчета равна 100:90, т.е. 1,11.
Перевод единиц отсчета в микрограммы:
Единица отсчета 1 2 3 4 5 10 15 20 25 30 40 50
Число микрограммов 1 2 3 4 5 11 17 22 28 33 44 56
Если чувствительность весов понизится очень сильно, их следует выверить заново, для чего лучше пригласить специалиста.
Утомляемость микрохимических весов. При взвешивании на микрохимических весах нужно учитывать их так называемую утомляемость, или уменьшение амплитуды при последовательных колебаниях стрелки. Исправные весы имеют очень малую утомляемость, причем она равномерна и в среднем для двух последовательных колебаний в одну сторону равна 0,3-0,4 деления шкалы. Если весы обладают утомляемостью, превышающей приведенную, это указывает на какую-то неисправность в них, которую надо обязательно устранить.
Взвешивание на микрохимических весах. Особенностью взвешивания на микрохимических весах является то, что оно всегда производится по разности, т. е. путем вычитания из массы вещества с тарой массы тары. Чтобы избежать ошибок вследствие неточности разновесок, при навешивании какого-либо вещества или предмета по возможности пользуются только рейтером, из разновесок применяют только мелкие – 10 мг, 20 мг и 50 мг. Приборы или посуда, которыми пользуются при взвешивании, должны иметь массу, не превышающую половины грузоподъемности весов, т.е. 10 г. Эти сосуды всегда тарируют. В зависимости от величины прибора или посуды тарой служит обычно или кусок алюминиевой проволоки, или склянка с дробью. При всех взвешиваниях на правую чашку весов помещают тару, соответствующую взвешиваемому телу. Тару подготавливают следующим образом. Прибор или сосуд помещают на левую чашку, а соответствующую склянку – на правую. Рядом со склянкой кладут крупную дробинку и, слегка опуская арретир (не полностью, на одну четверть оборота), убеждаются, что прибор или посуда перевешивают, Затем в склянку опускают одну за другой крупные дробинки, каждый раз проверяя, не уравновесился ли прибор или посуда. Если после добавки последней крупной дробинки окажется, что склянка с дробью уже перевешивает, с чашки снимают первую дробинку, лежащую рядом со склянкой. Вместо снятой крупной дробинки рядом со склянкой помещают очень маленькую дробинку и затем продолжают тарировать этими маленькими дробинками. В тот момент, когда последняя маленькая дробинка окажется уже лишней, с чашки снимают дробинку и приводят весы в равновесие с помощью рейтера. Если при этом рейтер будет находиться близко к нулю, то прибор или посуда тарированы правильно. Если рейтер находится на большом расстоянии от нуля, то в склянку прибавляют понемногу кусочки фольги и добиваются такого положения, чтобы рейтер был близко от нуля.
Если для тарирования пользуются алюминиевой проволокой, прибор или посуду вначале тарируют на техно-химических весах, используя такой отрезок алюминиевой проволоки, который только немного перевешивал бы взвешиваемое тело. После этого переносят взвешиваемое тело и тару на микрохимические весы и понемногу подпиливают проволоку, пока она не станет на 1-2 мг легче тарируемого тела.
Применение тары значительно облегчает работу и способствует увеличению точности взвешивания. Тару следует сохранять в витрине весов с тем, чтобы она была защищена от загрязнения пылью и всегда имела ту же температуру, что и весы.
Когда микрохимическими весами пользуются несколько человек, в витрине может скапливаться большое количество тарированных сосудиков, что нежелательно. Поэтому нужно, чтобы приборы и посуда, применяемые при микрохимических работах, имели массу, близкую к массе гирь в 1, 2 и 5 г, имеющихся в разновесе для микрохимических весов. Тогда вместо тары можно пользоваться гирями разновеса.
При взвешивании следует помнить, что даже незначительное нагревание весов обычно приводит к смещению нулевой точки, в результате чего нарушается правильность колебаний стрелки весов и затрудняется правильное определение отклонения. Поэтому, если весы длительное время стояли с закрытыми дверками, их следует проветрить, чтобы температура внутри витрины уравнялась с температурой весовой. Достаточно, если весы будут стоять с открытыми дверками 15 мин. Чтобы избежать даже незначительного нагревания, при взвешивании следует по возможности не держать руки в витрине весов. Поэтому накладывать разновески и тару нужно при помощи пинцета с костяными наконечниками. Кроме того, для накладывания взвешиваемых предметов на чашку весов пользуются щипцами, на концы которых надевают куски резиновой трубки соответствующего диаметра. Эти щипцы дают возможность ставить на весы и снимать с них любые предметы, не прикасаясь к ним руками, и не вводить последние в витрину весов.
Перед взвешиванием все предметы следует обтирать или замшей, или ватным тампоном, но так, чтобы на обтираемом предмете не оставалось волосков.
Все работы на весах на левой стороне весов обычно проводят левой рукой, поэтому и щипцы держат левой рукой. Только некоторые предметы и приборы подвешивают на крючки левой чашки весов при помощи правой руки. На правой стороне весов следует работать только правой рукой.
В нерабочем положении весы должны быть всегда заперты. Арретир опускают только перед самым отсчетом колебаний, после чего весы тотчас же арретируют снова. Арретир нужно опускать медленно, чтобы весы начали колебаться также медленно. Весы арретируют в тот момент, когда стрелка проходит через середину шкалы.
При навешивании рейтера на зарубки рейтерной шкалы коромысла нужно следить, чтобы он занимал самую низкую точку зарубки и висел прямо.
При отсчете колебаний нужно помнить, что утомляемость весов неодинакова при разных отклонениях стрелки. Отсчет лучше всего делать, если стрелка будет колебаться между вторым и шестым делениями шкалы (20-60 единиц). Но если отклонение очень велико, отсчет начинают уже с восьмого деления. Разница отклонений не должна быть больше пяти делений шкалы, равных 50 единицам измерения. Если она больше, рейтер переставляют на соседнюю зарубку вправо или влево, добиваясь того, чтобы разница отклонений стала меньше 50 единиц. Если разница отклонений равна точно 50 или немного меньше, рекомендуется передвинуть рейтер на одно деление, чтобы получить разницу отклонений и в другую сторону.
Ввиду того, что не каждые микровесы обладают чувствительностью, равной точно 100, при перестановке рейтера обычно получается разница, например, +48 и -46. В подобных случаях правильным считают меньшее численное значение.
Очень важно, чтобы при отсчете колебаний работающий не нагибался близко к весам и не держал голову близко к ним, так как при этом возможно нагревание весов от тела и дыхания, в результате чего может произойти смещение нулевой точки.
Колебания весов начинают отсчитывать справа и отмечают таком плюс, записывая в тетрадь. Следующий отсчет отмечают знаком минус и записывают его под первым. После двух-трех двойных колебаний вычисляют отклонение, записывая его в тетради, как указано выше. По записям сразу видно, остается ли отклонение постоянным или оно изменяется. В последнем случае отсчет следует повторить.
Разновес. Для микрохимических весов применяют особо точный разновес, которым хранят в витрине весов. Поскольку все приборы и посуда тарируются, при взвешивании пользуются только мелкими разновесками в пределах до 100 мг. Обычно же пользуются, как указывалось, разновесками в 10, 20 и 50 мг.
Разновески следует часто проверять сличением между собой и с рейтером. Так, для проверки разновески в 10 мг ее помещают на левую чашку весов, а рейтер помещают на деление «10» рейтерной шкалы коромысла и наблюдают отклонение. При проверке 20 мг разновески ее помещают на левую чашку, на правую чашку кладут 10 мг и рейтер ставят на деление «10». При проверке 50 мг на правую чашку весов помещают две разновески по 20 мг.
Так как при проверке разновесок проводится абсолютное взвешивание, нужно принимать во внимание нулевую точку.
Самой ответственной является масса рейтера, по которой проверяют все другие разновески. Как уже упоминалось, масса рейтера должна быть равна точно 5 мг. Отклонение от номинальной массы не должно превышать 0,01 мг. Рейтер проверяют по нормальной разновеске в 5 мг.
Ошибки чаще всего вызываются неправильной массой гирь в 20 мг, которых в разновесе бывает две. При взвешивании одного и того же прибора или вещества всегда следует пользоваться одной и той же разновеской в 20 мг. Поэтому эти разновески следует пометить, чтобы избежать путаницы.
С разновесом для микрохимических весов обращаются так же, как с разновесом для аналитических весов.
Апериодического качания
Принцип устройства апериодических микровесов совершенно аналогичен принципу устройства описанных выше обычных апериодических весов, отличие заключается в грузоподъемности и системе отсчета пятого и шестого знаков. Обычно апериодические микровесы бывают грузоподъемностью 30 г и с чувствительностью 0,001 г. На рейтерной шкале нанесено 101 деление (зарубки). Рейтер весит 5 мг; весы должны находиться в равновесии, когда рейтер стоит на нуле. Весы имеют демпферное устройство, расположенное в нижней части их (рис.256).
Апериодические весы должны быть установлены строго горизонтально; их уста-навливают по уровню. При неправильной установке микро-весов поршни демпферов могут касаться стенок цилиндров, в которые они входят. Это приводит к так называемому «цеплянию», в результате кото-рого стрелка во время плавного колебания может внезапно оста-новиться, показывая неправиль-ный отсчет.
Очень важно, чтобы взвешиваемые предметы и разновески на чашках весов находились в центре, т.е. нужно соблюдать правильное центрирование. Это важно потому, что перекос чашек в результате неправильного положения нагрузки (прибор или разновес) может вызвать сдвиг поршня, висящего на той же сережке, что и чашка. В результате этого сдвига также возможно «цепляние» и неправильное показание весов.
Для определения времени отсчета лучше всего пользоваться песочными часами на 1 или на 2 мин.
Пятый и шестой знак отсчитывают при помощи микроскопа, укрепленного на верхней части левой внешней стенки витрины весов. Микрошкала нанесена на стекле, находящемся в микроскопе. В окуляре микроскопа видна движущаяся вдоль шкалы тонкая черная линия (волосок). Положение волоска на микрошкале регулируют при помощи четырех винтов, расположенных попарно сверху и снизу на ящике, укрепленном на левой внешней стенке витрины весов. У микрошкалы нулевая черта находится посредине, а вправо и влево от нее имеется по 50 делений. При точном отсчете не рекомендуется пользоваться делениями шкалы, если отклонения стрелки превышают 5 делений от нуля в обе стороны. При больших отклонениях стрелки увеличиваются ошибки взвешивания, вызываемые неравноплечностью весов и т.п.
Время от времени нужно проверять точность апериодических микровесов. Под точностью весов понимают воспроизводимость взвешивания одного и того же предмета вперемежку с определениями нулевой точки. Воспроизводимость выражают в единицах отсчета или микрограммах. При проверке сначала вычисляют средний отсчет, после чего – среднее отклонение от этого отсчета. Среднее отклонение переводят в микрограммы. Точность весов всегда немного меньше чувствительности их.
Все, что сказано выше о микровесах периодического качания, полностью относится и к апериодическим весам. Однако большим преимуществом апериодических микровесов является то, что время, затрачиваемое на взвешивание на них, значительно меньше, чем при взвешивании на весах периодического качания.
Разновес. К разновесу для апериодических весов требования такие же, как и к разновесу микровесов периодического качания.
Электронные микровесы ЭМ-1
Весы ЭМ-1 (рис.258) предназначены для точного взвешивания и автоматической регистрации изменения массы во времени. В основе конструкции весов лежит крутильное кварцевое коромысло.
Взвешиваемое вещество снача-ла грубо уравновешивают путем перемещения противовесов по коромыслу. Точное уравновешива-ние достигают путем закручивания торсионных нитей с помощью торсионной головки.
Предельная нагрузка весов 1 г.
Предельное непрерывно регистрируемое изменение массы – 1 мг, в пределах которого весы имеют четыре диапазона измерении: 1000, 600, 200 и 100 мкг с ценой деления 10, 5, 2 и 1 мкг, соответственно.
Весы снабжены магнитным успокоителем колебаний.
Питание электронного блока – от сети с напряжением 127 или 220 В и частотой 50 Гц.
Кроме того, выпускаются электронные микровесы ЭМ-5-ДУ с предельной нагрузкой 5 г.
СПЕЦИАЛЬНЫЕ ВЕСЫ
В лабораторной практике часто применяют специальные весы, приспособленные для определенных работ. Так, имеются разновидности микровесов – так называемые пробирные весы. К этой же категории относятся и торзионные весы. Для некоторых работ применяют квадрантные весы. Специфическое применение находят так называемые термовесы, приспособленные для автоматической записи изменения массы при нагревании образца.
Довольно часто пользуются гидростатическими весами для определения плотности твердых и жидких тел (гл. 19 «Определение плотности»).
Квадрантные весы
Эти весы (рис.259) менее точны, чем аналитические, но зато значительно ускоряют и упрощают процесс взвешивания. Ими удобно пользоваться при определении массы быстро высыхающих и улетучивающихся веществ.
Для взвешивания на этих весах гири не нужны. Показания массы непосредственно читают на шкале тотчас же после того, как на чашку весов положен груз.
Квадрантные весы называют также циферблатными, так как они имеют стрелку-указатель, передвигающуюся по шкале циферблатного типа.
Квадрантные весы имеют различную предельную нагрузку – от десяти до нескольких сотен граммов, причем чувствительность весов с увеличением нагрузки уменьшается.
Для того чтобы квадрантные весы давали верный и достаточно точный результат, перед взвешиванием нужно убедиться в правильной установке весов по отвесу или уровню, которыми весы снабжены. Если они стоят неправильно, их следует выровнять с помощью установочного винта. Затем проверяют положение стрелки указателя. У ненагруженных исправных весов стрелка-указатель должна стоять точно на нулевом делении шкалы. Если стрелка-указатель не стоит на нуле, весы можно отрегулировать установочным винтом.
Имеются специальные типы квадрантных весов, предназначенных для определенных целей. В этом случае на шкале весов нанесены значения не истинной массы, которую имеет взвешиваемый образец, а относительной. Так, для определения массы квадратного метра бумаги вырезают образец ее определенной площади и взвешивают на квадрантных весах, на шкале которых нанесены значения массы квадратного метра бумаги.
Пробирные весы
Эти весы применяют преимущественно для взвешивания незначительных по массе количеств драгоценных металлов в специальных пробирных лабораториях (отсюда название весов).
Пробирные весы (рис.260) могут иметь нагрузку от 2 до 5 г и чувствительность от 0,01 мг до 0,005 мг (для весов с предельной нагрузкой 2 г). По конструктивному оформ-лению пробирные весы очень похожи на микровесы.
Отсчет делений на рейтерной шкале проводят при помощи специально приспособленной лупы. У некоторых пробирных весов стрелка направлена вверх. Такие весы имеют два рейтерных приспо-собления: справа и слева.
Обращение с пробирными весами и уход за ними такие же, как и с аналитическими весами.
В СССР выпускаются микро-аналитические демпферные весы СМД-1000 (рис.261), предназ-наченные для точного определения массы драгоценных металлов и пробирного анализа.
Эти весы снабжены механизмом для выноса чашки, воздушными успокоителями и гиревым механизмом для наклады-вания кольцевых гирь массой до 999 мг на подвеску весов.
Оптическая шкала весов служит для определения массы в единицах массы и в пробах.
Предельная нагрузка весов – 1 г. Цена деления шкалы 0,01 мг. Суммарная погрешность весов при 100%-ной нагрузке – не больше 0,05 мкг.
Термовесы и вакуумные весы
Для исследования непрерывного изменения массы каких-либо веществ при нагревании применяют разнообразные специальные термовесы (рис.264). Имеются термовесы для непрерывной регистрации массы при нагревании в вакууме и при повышенном давлении.
Кроме того, имеются вакуумные и вакуум-термовесы. Их применяют при исследовании процессов, протекающих с изменением массы, например термическое разложение, взаимодействие твердых веществ в атмосфере определенных газов, абсорбция газов и пр.
Такие весы дают возможность проводить