Порядок выполнения работы. Перед выполнением каждого цикла анализируемых проб проводят контроль чистоты

Перед выполнением каждого цикла анализируемых проб проводят контроль чистоты аналитической системы. Для этого после выхода прибора на рабочий режим в него в качестве пробы вводится элюент. Если дрейф фонового тока не превышает 5%, система считается чистой. В противном случае систему несколько раз промывают бидистиллированной водой проводят очистку рабочего электрода в импульсном режиме в соответствии с Инструкцией по эксплуатации прибора. После этого еще раз проводят проверку чистоты аналитической системы. Измерения проводят по пункту 3. Для каждой из двух параллельных проб проводят по 5 последовательных измерений выходного сигнала (площади пика) анализируемого антиоксиданта.

Обработка результатов измерений. Массовую концентрацию антиоксидантов, эквивалентную кверцетину, исследуемогообразца определяют по градуировочному графику кверцетина. При расчетеконечного результата учитывают разбавление пробы (если оно проводилось). Расчет массовой концентрации X, мг/дм³, проводят по формуле (1)

X=X _Г × N (1)

X_Г - массовая концентрация антиоксидантов, найденная по градуировочному графику, мг/дм³

N - кратность разбавления анализируемого образца.

В случае анализа твердых образцов массовую долю антиоксидантов, X, мг/г, рассчитывают по формуле (2)

(2)

где Х_Г - значение массовой концентрации антиоксидантов, найденное по градуировочному графику, мг/дм³;

V_n- объем раствора (экстракта) анализируемой пробы, см³;

m_n - навеска анализируемого вещества, г.

N - кратность разбавления анализируемого образца.

6.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (3)

(3)

где Х₁, Х₂ - результаты параллельных определений массовой концентрации (массовой доли) антиоксидантов, мг/дм³ (мг/г);

r - значение предела повторяемости.

Если условие (3) не выполняется, получают еще по два результата в полном соответствии с данной МВИ. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие (4)

(4)

где X_max, X_min - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой концентрации (массовой доли) антиоксидантов, мг/дм³ (мг/г);

CR_0,95 - значение критического диапазона для уровня вероятности Р=0,95 и n-результатов определений.

CR_0,95=¦(n)×s_r

Для n=4

CR_0,95=3,6×s_r, (5)

Если условие (4) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

6.4 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

при P=0,95,

где - среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми по 11.2, 11.3, мг/дм³ (%);

границы относительной погрешности, %, (Таблица 1).

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале; «массовая концентрация антиоксидантов менее 0,2 мг/дм³ (более 4000 мг/дм³)».