Общие принципы испытаний
ГОСТ ISO 1833-1-2011 Материалы текстильные. Количественный химический анализ.
Общие принципы испытаний
Область применения:Настоящий стандарт устанавливает общий метод количественного химического анализа различных двухкомпонентных смесей волокон. Этот метод и методы, описанные в других частях настоящего стандарта, применимы, как правило, к волокнам любого текстильного материала.
Принцип проведения испытаний: После идентификации компонентов смеси один компонент удаляют с помощью избирательного растворения, нерастворившийся остаток взвешивают и рассчитывают долю растворенного компонента, исходя из потери массы. В первую очередь удаляют волокно, доля которого больше.
Реактивы: Используют только реактивы, имеющие признанную степень чистоты для анализа.
1 Петролейный эфир двойной перегонки, перегнанный при температуре от 40 °С до 60 °С.
2 Дистиллированная или деионизированная вода.
Аппаратура:
-Стеклянный фильтровальный тигель вместимостью от 30 до 40 мл с размером пор встроенного спеченного дискового фильтра от 90 до 150 мкм.
Тигель должен быть снабжен притертой стеклянной пробкой или крышкой из часового стекла.
- Колба для фильтрования под вакуумом.
-Эксикатор, содержащий изменяющий цвет силикагель (самоиндикация).
-Сушильный шкаф с вытяжкой для сушки образцов при температуре (105±3) °С.
-Аналитические весы с погрешностью взвешивания, не превышающей 0,0002 г.
-Аппарат Сокслета для экстракции, с размерами, достаточными для обеспечения объема, в миллилитрах, в 20 раз превышающего массу пробы в граммах, или любой другой аппарат такого же назначения.
Отбор проб и предварительная обработка проб:пробу отбирают для лабораторных испытаний по ISO 5089. Проба должна быть представительной для исходного материала (первичной пробы), предназначенного для испытаний, и достаточной для подготовки всех необходимых образцов, каждый массой, по крайней мере, 1 г.
Проводят экстракцию воздушно-сухой пробы в аппарате Сокслета, используя петролейный эфир, в течение 1 ч с минимальной скоростью шесть циклов в час.
Дают возможность петролейному эфиру испариться из пробы. Замачивают образец в холодной воде в течение 1 ч, а затем при температуре воды (65±5) °С в течение 1 ч. В обоих случаях выдерживают соотношение жидкость/образец 100/1 и время от времени перемешивают воду. Избыток воды удаляют из пробы отжимом, отсасыванием или центрифугированием, затем проводят сушку на воздухе.
Если неволокнистое вещество не может быть экстрагировано петролейным эфиром и водой, его удаляют подходящим методом, который не воздействует существенным образом на какие-либо компоненты волокон. Однако в случае некоторых неотбеленных натуральных растительных волокон (например, джут, кокосовое волокно) следует отметить, что обычная предварительная обработка петролейным эфиром и водой не удаляет все натуральные неволокнистые вещества. Дополнительную предварительную обработку не применяют, если проба не содержит аппреты, которые нерастворимы в петролейном эфире и воде.
Метод проведения испытаний:
Общие указания:
Сушка; все операции сушки проводят не менее 4 ч и не более 16 ч при температуре (105±3) °С в сушильном шкафу с вытяжкой с плотно закрытой дверью. Примечание - Образец высушивают до тех пор, пока не установится постоянная масса.
Сушка образца; образец сушат в бюксе со снятой крышкой, лежащей рядом. После сушки, перед тем как вынуть бюкс из сушильного шкафа, бюксу закрывают и быстро переносят в эксикатор.
Сушка тигля и остатка; фильтровальный тигель сушат в сушильном шкафу, пробка или крышка должна находиться рядом. После сушки закрывают тигель и быстро переносят его в эксикатор.
Охлаждение; все операции охлаждения проводят до достижения полного охлаждения и в любом случае в течение не менее 2 ч в эксикаторе, установленном рядом с весами.
Взвешивание; после охлаждения взвешивают бюксу или фильтровальный тигель в течение 2 мин после извлечения их из эксикатора. Взвешивают с точностью 0,0002 г.
Примечание: При осуществлении процедур сушки, охлаждения и взвешивания нельзя касаться тиглей, образцов или остатков голыми руками.
Проведение испытаний:Из предварительно обработанной пробы для лабораторных испытаний отбирают образец для испытаний массой около 1 г. Разрезают нить или ткань на куски размерами 10 мм. Образец высушивают в бюксе, охлаждают ее в эксикаторе и взвешивают.
Образец переносят в стеклянный сосуд, указанный в соответствующей части ISO 1833, сразу же повторно взвешивают бюксу и по разности определяют сухую массу образца.
Проводят процедуру испытаний, как указано в соответствующей части ISO 1833, и исследуют остаток под микроскопом или каким-либо другим образом, чтобы проверить, что при обработке действительно полностью удалено растворимое волокно.
Обработка и оформление результатов испытаний:
Общие положения
Массу нерастворимого компонента относительно общей массы волокон в смеси выражают в процентах.
Результат рассчитывают на основе:
a) чистой сухой массы (по 10.2) или
b) чистой сухой массы с согласованными поправками, в процентах, на влажность (по 10.3), или
c) чистой сухой массы с согласованными поправками, в процентах, на влажность и потерями волокнистого материала, в процентах, удаленного при предварительной обработке (по 10.4) и
d) чистой сухой массы с согласованными поправками, в процентах, на влажность и неволокнистые вещества.
Процентное содержание растворимого компонента определяют по разности. Отмечают, какой метод расчета был использован, и в перечислениях b), с) и d) указывают значения поправок, в процентах.
Метод, основанный на чистой сухой массе с поправками на влажность, в процентах:
где - процентное содержание чистого нерастворимого компонента с поправкой на влажность в процентах;
- процентное содержание чистого нерастворимого компонента;
- поправка на влажность, в процентах к растворимому компоненту;
- поправка на влажность, в процентах к нерастворимому компоненту.
Метод, основанный на чистой сухой массе с поправками, в процентах, на влажность и неволокнистое вещество и/или потери, в процентах, волокнистого материала при предварительной обработке:
где - процентное содержание чистого нерастворимого компонента с поправкой, в процентах, на влажность и неволокнистое вещество;
- процентное содержание чистого сухого нерастворимого компонента;
- поправка на влажность, в процентах к растворимому компоненту;
- поправка на влажность, в процентах к нерастворимому компоненту;
- потеря, в процентах, растворимого волокнистого вещества вследствие предварительной обработки и/или поправка, в процентах, для растворимого компонента на неволокнистое вещество;
- потеря, в процентах, нерастворимого волокнистого вещества вследствие предварительной обработки и/или поправка, в процентах, для нерастворимого компонента на неволокнистое вещество.
Процентное содержание второго компонента равно
.
Когда используют специальную предварительную подготовку, должны быть определены значения и
. Для этого каждый компонент чистых волокон по отдельности подвергают предварительной обработке, используемой в этом анализе. Чистые волокна не содержат никаких неволокнистых веществ, за исключением тех, которые они содержат по своей природе или которые появляются в процессе их производства. Волокна анализируются в состоянии (неотбеленные, отбеленные), в котором они находятся в испытуемом материале.