Лабораторная работа №4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ БРОМАТА КАЛИЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ KBrO3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ БРОМАТА КАЛИЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ KBrO₃.

Метод титриметрического анализа: редоксиметрия, метод йодометрии.

Тип титрования: прямое титрование.

Цель работы: Познакомиться с методикой определения массы бромата калия в контрольном растворе

Задача:

1.Определить массу бромата калия KBrO₃ в контрольном растворе йодометрическим методом анализа по прилагающейся методике.

2. По результатам титрованиярассчитать массу (г) бромата калия KBrO₃ в объеме мерной колбы.

Чтобы определить массу бромата калия KBrO₃в объеме мерной колбы (г /Vм.к.) необходимо оттитровать аликвотную часть контрольного раствора KBrO₃ стандартным раствором тиосульфата натрия Na₂S₂O₃·5H₂O, соблюдая условия титрования (температурный режим титрования и среду титрования).

Требования техники безопасности при выполнении работы:

1. Необходимо соблюдать свое рабочее место в чистоте и порядке.

2. При выполнении работы рационально использовать рабочее время.

3. Необходимо соблюдать правила работы со стеклянной посудой.

4. Аликвоту раствора следует отбирать нагнетателем или грушей.

5. Принимать пищу в лаборатории запрещается.

6. По окончании работы необходимо убрать за собой рабочее место.

1.Химическая сущность определения:

М_Э(KBrO₃)= М/6 = 27,83 г/моль

М_Э(Na₂S₂O₃·5H₂O) = М = 248,18 г/моль

М_Э(J₂) = М/2 = 126,90 г/моль

2.Методика определения массы KBrO₃в контрольном растворе.

Химические реактивы:

1.вода дистиллированная;

2. иодид калия, KJ, 10% раствор;

3. крахмал, 1% раствор;

4.серная кислота, H₂SO_4, 2н раствор;

5.тиосульфат натрия Na₂S₂O₃ · 5H₂O, стандартный раствор метода, установленной концентрацией;

6.бромат калия, KBrO₃, контрольный раствор;

Посуда и оборудование:

1.коническая колба, емкостью 250-300мл;

2.мерная колба, емкостью 100,00мл;

3.мерный цилиндр;

4.химическая воронка;

5.часовое стекло;

5.промывалка;

3. Методика определения массы KBrO₃ в контрольном растворе.

Подготовить чистую мерную колбу. Контрольный раствор KBrO₃ получить у лаборанта. Раствор разбавить в мерной колбе до метки холодной дистиллированной водой, закрыть пробкой и тщательно перемешать. Бюретку ополоснуть раствором Na₂S₂O₃ · 5H₂O, затем в неё налить раствор до 0 (носик бюретки должен быть заполнен раствором Na₂S₂O₃ · 5H₂O). Коническую колбу ополоснуть дистиллированной водой. Пипетку ополоснуть раствором KBrO₃.

Пипеткой отобрать аликвоту (10,00 мл) контрольного раствора KBrO₃, перенести в коническую колбу, 10мл 2н раствора H₂SO₄ и 10мл 10% раствора KJ, отмеренные мерным цилиндром. Коническую колбу накрыть часовым стеклом, чтобы предупредить потери иода.

Для завершения реакции смесь оставить на 5 минут в темноте. Затем снять часовое стекло и ополоснуть его над конической колбой дистиллированной водой, собирая промывные воды в коническую колбу. Прибавить в коническую колбу примерно 50мл дистиллированной воды. Оттитровать смесь в конической колбе стандартным раствором Na₂S₂O₃ · 5H₂O до светло-жёлтой окраски, затем добавить 1-2мл индикатора крахмала и дотитровать раствор до перехода синей окраски в бесцветную от одной капли раствора Na₂S₂O₃ · 5H₂O. Титрование повторить не менее 3-х раз. Вычислить средний объём Na₂S₂O₃ · 5H₂O, израсходованный на титрование. По результатам титрования вычислить массу KBrO₃ в контрольном растворе.

3.Пример вычисления массы KBrO₃ в контрольном растворе по результатам титрования.

Задача. Контрольный раствор KBrO₃ разбавили холодной дистиллированной водой в мерной колбе ёмкостью 100,00мл. Аликвоту этого раствора, 10,00мл обработали в кислой среде иодидом калия и оттитровано 10,25мл раствора стандартного раствора Na₂S₂O₃·5H₂O (средний объём) с С_Н(Na₂S₂O₃ · 5H₂O) = 0,04905 моль/л. Вычислить массу KBrO₃ в контрольном растворе.

Дано: СН(Na2S2O3 · 5H2O) = 0,04905 моль/л VК = 100 мл VП = 10,00 мл V(Na2S2O3 · 5H2O) = 10,25 мл МЭ(KBrO3)= М/6 = 27,83 г/моль

1.найдем по закону эквивалентных отношений концентрацию бромата калия, выраженной через нормальную концентрацию СН: 2. найдем массу бромата калия в контрольном растворе, т.е. в объеме мерной колбы Вопросы к строчке: 1.Сколько моль-экв KBrO3 содержится в 1,00мл раствора? 2.Сколько моль-экв KBrO3содержится в объеме мерной колбы, в 100,00мл раствора? 3.Сколько г KBrO3 содержится в объеме мерной колбы 100,00мл раствора?

m(KBrO3) = ?

4.Оформление лабораторной работы

4.1.Название лабораторной работы

4.2.Метод анализа:

4.3.Способ титрования:

4.4.Цель работы:

4.5.Задачи работы:

4.6.Химическая сущность (закончить реакцию ОВР, уровнять методом полуреакций):

KBrO₃ + Na₂S₂O₃ + H₂SO₄ =

4.7.Определить молярные массы эквивалентов (по полуреакции):

М_Э(KBrO₃)=

М_Э(Na₂S₂O₃·5H₂O) =

М_Э(J₂) =

4.8.Таблица результатов титрования

№ п/п	V(KBrO3)	V(Na2S2O3· 5H2O)	Vср. Na2S2O3· 5H2O

4.9. Вычисление массы бромата калия в контрольном растворе.

Подставляются свои данные, полученные по результатам предыдущих работ и по результатам титрования

Дано: СН(Na2S2O3 · 5H2O) = Vм.к. = Vпип. = V(Na2S2O3 · 5H2O) = МЭ(KBrO3) =
m(KBrO3) = ?

Вопросы для самоконтроля.

1. Почему можно анализировать бромат калия методом йодометрии? Обоснуйте свой ответ.
2. Какой тип титрования применяется в определении?
3. Как фиксируется окончание реакции между раствором?
4. Почему при фиксировании точки эквивалентности нельзя добавлять сразу индикатор?
5. Как правильно отобрать аликвоту контрольного раствора из мерной колбы.
6. Как правильно заполнить носик бюретки.
7. Зная массу бромата калия в контрольном растворе, в объеме мерной колбы, попробуйте вычислить простой титр этого раствора, нормальную и молярную концентрации, сложный титр бромата калия по тиосульфату натрия.