Лабораторная работа 7-8

Тема: Проведение частных реакций катионов третьей аналитической группы; Анализ смеси катионов третьей группы..

Цель:

Обучающая– изучение анализа катионовIII аналитической группы

Развивающая – глубокое изучение различных явлений и законов по данной теме ;

Воспитательная – приобщать обучающихся к активности, самостоятельности на лабораторных занятиях

Ход урока:

1. Подготовка оборудования и реактивов - 20 минут

2. Проведение лабораторной работы - 50 минут

3. Обработка результатов - 30 минут

«Анализ катионов III аналитической группы: Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+ »

Задача: Изучить свойства катионов III аналитической группы. Обнаруживать катионы Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+.

Теория :К III аналитической группе катионов относятся ионы металлов: Al , Cr , Fe , Mn , Zn, Co , Ni и других. От катионов I и II групп катионы этой группы отличаются тем, что их сульфиды нерастворимы в воде, но растворяются в разбавленных кислотах(или разлагаются водой с образованием растворимых в кислотах гидроокисей).

Групповой реагент III группы – сульфид аммония (NH4)2S .

Необходимо помнить! Н2S весьма ядовит! Все работы с сероводородом и сульфидом аммония следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу в специально предназначенной для этих целей «сероводородной» комнате.

Оборудование:

● Пробирки

● Пипетки

● Спиртовка

● Держатель

● Предметное стекло

● микроскоп

Реактивы:

● Сульфид аммония – (NH4)2S

● Соли алюминия, железа, хрома, марганца, цинка, кобальта, никеля

● Гидроксид калия(натрия)

● Гидроокись аммония – NH4OH

● Хлорид аммония – NH4Cl

● Тетраборат натрия (бура) - Na2B4O7

● Перекись водорода – Н2О2

● Гидрофосфат натрия

● Ализарин

● Карбонат калия (натрия) – K2CO3

● Жёлтая кровяная соль – K4[Fe(CN)6]

● Красная кровяная соль – K3[Fe(CN)6]

● Роданид калия (аммония) – KSCN (NH4SCN)

● Двуокись свинца - PbO2

● Соляная кислота -HCl

● Азотная кислота - HNO3

● Серная кислота – H2SO4

● Реактив Чугаева – диметилглиоксим- C4H8N2O2

Подготовка к работе: проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Необходимо пользоваться только свежеприготовленным раствором сульфида аммония!

Ход работы:

1. Действие сульфида аммония - (NH4)2S :

● При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Al3+ - ионы образуют белый студенистый осадок Al(OH)3↓, растворимый в разбавленных кислотах

● При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Сr3+ - ионы образуют серо-зеленый студнеобразный осадок Cr(OH)3↓, растворимый в разбавленных кислотах

● При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Fe3+ - ионы образуют осадок чёрного цвета Fe2S3↓, растворимый в разбавленных минеральных кислотах, а также в уксусной кислоте

2FeCl3 + 3(NH4)2S = Fe2S3↓ + 6NH4Cl

● При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Mn2+ - ионы образуют осадок телесного цвета MnS↓, растворимый в разбавленных кислотах

MnCl2 + (NH4)2S = MnS↓ + 2NH4Cl

● При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Zn2+ - ионы образуют осадок белого цвета ZnS↓, растворимый в соляной и других минеральных кислотах, но нерастворимый в уксусной кислоте.

● При взаимодействии с групповым реактивом (NH4)2S Ni2+ - ионы образуют осадок чёрного цвета NiS↓, нерастворимый в разбавленных кислотах, но растворимый в концентрированных и в царской водке

2FeCl3 + 3(NH4)2S = Fe2S3↓ + 6NH4Cl

2. Действие едких щелочей:

● В три пробирки поместить по несколько капель исследуемого раствора

В пробирку №1 прибавить NaOH (КОН) по каплям до выпадения характерного осадка

В пробирку №2 прибавить щёлочь в избытке (реакцию среды определить с помощью пробы на лакмусовую бумажку), прибавить NH4Cl и прокипятить. Наблюдение. Осадок.

В пробирку №3 прибавить NH4OH. Наблюдение. Осадок.

● Na3CrO3 + 3H2O → Cr(OH)3↓ + 3NaOH

NaAlO2 + NH4Cl + H2O → Al(OH)3↓ + NaCl + NH3

студенистый асадок белого цвета

4Fe(OH)2 ↓+ O2 + 2H2O → 4Fe(OH)3

осадок белого цвета красно-бурый студенистый осадок

Zn(OH)2↓ + 2NaOH → Na2ZnO2 + 2H2O

осадок белого цвета

CoCl2 + NaOH → CoOHCl↓ + NaCl

синий осадок

NiCl2 + KOH → Ni(OH)2↓ + KCl

светло-зелёный осадок

3. Действие гидроокиси аммония.

● В три пробирки налить по несколько капель раствора соли хрома.

● В пробирку №1 прилить раствор (NH4)2S, в пробирку №2 – NaOH в избытке, в пробирку №3 – NH4OH

● Наблюдение: №1 – осадок серо-зелёного цвета (проверить растворимость в кислотах); №2- осадок серо-зелёного цвета, если не выпал, то содержимое пробирки нагреть до кипения; №3 – также выпадает осадок Cr(OH)3

● Проверить действие избытка реактива на осадки в пробирках №2 и №3.

● При действии NH4OH на соли железа образуется белый осадок Fe(OH)2, который буреет вследствие окисления Fe2+- ионов, осадок растворяется в растворах аммонийных солей.

● MnCl2 +2NH4OH → Mn(OH)2↓ + 2NH4Cl

белый осадок

Осадок осаждается не полностью и растворяется в присутствии солей аммония, т.е. реакция обратима.

● Осадок Zn(OH)2 белого цвета, растворим в избытке NH4OH.

● Осадок СоOHCl синего цвета; при нагревании → Со(ОН)2 (розового цвета)→ на воздухе СО(ОН)3 . Осадок растворяется в избытке NH4OH и в присутствии аммонийных солей.

● Ni(OH)2 – осадок светло-зелёного цвета, растворяется в разбавленных кислотах, в избытке NH4OH и в аммонийных солях.

4. Действие гидрофосфата натрия.

● В три пробирки налить по несколько капель раствора соли алюминия и прибавить в каждую пробирку равный объём 2н.р-ра Na2HPO4

● Наблюдение. Осадок AlPO4 белого цвета. Проверить растворимость выпавших осадков в минеральной и уксусной кислотах и щелочи.

● CrPO4 – осадок серо-зелёного (иногда фиолетового цвета), растворим в кислотах (минеральной уксусной) и в щелочах

● FePO4 – желтовато-белого цвета; растворим в минеральных кислотах и не растворяется в уксусной кислоте.

● Fe3(PO4)2 – белого цвета, на воздухе – зеленоватого цвета. Растворим в минеральной и уксусной кислотах.

● Mn3(PO4)2 – осадок белого цвета, растворяется в минеральных кислотах и в уксусной.

● 3ZnCl2 + 2NaHPO4 → Zn(PO4)2↓ + 4NaCl + 2HCl

белого цвета

фосфат цинка растворяется в минеральных и уксусной кислотах, в щелочах и аммиаке.

● Co3(PO4)2 – осадок фиолетового цвета, который растворяется в разбавленных минеральных кислотах, в уксусной кислоте и аммиаке.

5. Действие карбоната натрия или калия.

● Карбонаты натрия(калия) «на холоду» осаждают все катионы III группы, при этом образуются карбонаты и гидроокиси.

2AlCl4 + 3Na2CO3 →6NaCl + Al2(CO3)3

Al2(CO3)3 + H2O → CO2 + 2Al(OH)CO3

2Al(OH)CO3 + 2H2O → 2CO2 + 2Al(OH)3↓__________________

2AlCl3 + 3Na2CO3 + 3H2O → 2Al(OH)3↓ +6NaCl + 3CO2

● Красно-бурый осадок основного карбоната железа Fe(OH)CO3 в водной среде гидролизуется до Fe(OH)3. Белый осадок карбоната железа FeCO3 на воздухе вследствие окисления приобретает зелёную, а затем красно-бурую окраску. Карбонат железа (II), образованный при действии карбоната аммония, несколько растворяется в избытке реагента.

● MnCl2 + Na2CO3 →MnCO3↓ +2NaCl

Образующийся осадок белого цвета растворим в разбавленных минеральных и органических кислотах.

Карбонат марганца, образованный действием NH4CO3 на раствор соли марганца, не растворяется в присутствии аммонийных солей.

● Осадок оксикарбоната кобальта фиолетово-розового цвета, растворяется в разбавленных кислотах и в аммиаке, а также в избытке реактива (NH4)2CO3.

6. Специфические реакции:

● Действие ализарина (на ионы алюминия)

К нескольким каплям испытуемого раствора, содержащего соли алюминия, прибавить щёлочь до слабощелочной реакции (образуется Al(OH)3), Смесь подогреть и прибавить к ней несколько капель ализарина → осадок Al(OH)3 окрашивается в ярко-красный цвет, что является характерным признаком наличия ионов алюминия.

● Окисление трёхвалентного хрома до шестивалентного

(Это не только качественная реакция на Cr3+ - ионы, но и даёт возможность отделить ионы хрома от других катионов III группы)

К нескольким каплям раствора, содержащего ионы хрома, прибавить столько же 2н.р-ра щёлочи (КОН) → осадок, который растворяется в избытке щёлочи с образованием зелёного хромита калия. Добавить перекись водорода и подогреть. Наблюдение изменения цвета: жёлтый цветсвидетельствует об образовании ионов шестивалентного хрома.

2Cr3+ + 3H2O2 + 10OH- → 2CrO42- + 8H2O

● Образование окрашенных перлов (для ионов хрома)

Cоединения хрома при сплавлении тетраборатом натрия (бурой) Na2B4O7 образуют так называемый перл ярко-зелёного цвета.

Раскалите платиновую петлю, прикоснитесь ею к твёрдой буре, прокалите массу приставших кристаллов, охладить полученный перл. Затем захватив перлом немного осадка Cr(OH)3, его снова прокалите. Охладите и рассмотрете перл. Он имеет ярко-зелёный характерный цвет, обусловленный присутствием соединений хрома.

● Действие ферроцианида (феррицианида) калия (на ионы железа)

4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCl

Жёлтая кровяная соль берлинская лазурь

тёмно-синего цвета

3FeCl2 + 2K3[Fe(CN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 6KCl

красяая кровяная соль турнбулева синь

тёмно-синего цвета

● Действие роданида калия (роданида аммония) на ионы железа

FeCl3 + 3KSCN → 3KCl + Fe(SCN)3

Характерное кроваво-красное окрашивание, осадок не образуется, постепенно восстанавливается до Fe(SCN)2 и окрашивание может исчезнуть.

● Окисление двухвалентного марганца

2Mn(NO3)2 + 5PbO2 + 6HNO3 → 2HMnO4 + 5Pb(NO3)2 + 2H2O

В пробирку поместить несколько крупинок PbO2 прибавить несколько капель концентрированной HNO3 и осторожно нагреть до кипения. Затем добавить 1-2 капли раствора, содержащего ионы марганца (II). Окрашивание раствора в фиолетовый (малиновый) цвет служит признаком образования аниона MnO4-.

● Микрокристаллоскопическая реакция с тетрароданомеркуриатом аммония (для ионов цинка)

ZnCl2 + (NH4)2[Hg(SCN)4] → Zn[Hg(SCN)4]↓ + 2NH4Cl

Взять предметное стекло, подложить чёрную бумагу под стекло, на стекло поместить каплю испытуемого раствора, подкислённого серной кислотой и каплю раствора реактива.

Наблюдение под микроскопом характерных перистых кристаллов.

● Окисление двухвалентного кобальта до трёхвалентного

2Co(OH)2 + H2O2 → 2Co(OH)3

Наблюдение изменения окраски гидроокиси кобальта (от розовой до бурой)

● Действие диметилглиоксима (реактив Чугаева) на ионы никеля

В пробирку поместить несколько капель раствора соли никеля, прибавить избыток раствора NH4OH, хорошо перемешать и внести немного спиртового раствора диметилглиоксима.

Наблюдение: образуется внутрикомплексная соль алого цвета – диметилглиоксимат никеля.

2C4H8N2O2 + NiSO4 + 2NH4OH → Ni(C4H7N2O2)2↓ + (NH4)2SO4 + 2H2O

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

Наши рекомендации