Фильтрование и промывание осадка

Отделение осадка от маточного раствора проводят его фильтрованием после созревания (кристаллические осадки) или сразу после осаждения (аморфные осадки).

Фильтрование проводят с использованием беззольных бумажных (если в дальнейшем получение весовой формы предполагается прокаливанием осадка) или стеклянных (получение весовой формы предполагается высушиванием осадка) фильтров.

Бумажные беззольные фильтры имеют разную плотность и размеры пор, что обозначается разным цветом надписей на упаковках фильтров или цветом ленты (полосы) на пачке с фильтрами. Наиболее плотные фильтры отмечены синим и зеленым цветом, фильтры средней плотности – желтым и белым, наименее плотные – черным и красным. Плотные фильтры и фильтры средней плотности используют для фильтрования мелко- и крупнокристаллических осадков. Скорость фильтрования для них невелика. Наименее плотные фильтры применяют для быстрого фильтрования аморфных осадков. Беззольные бумажные фильтры содержат мало минеральных солей, поэтому при их сгорании и прокаливании образуется мало золы, масса которой меньше погрешности взвешивания на аналитических весах и не учитывается при измерении массы весовой формы.

Стеклянные фильтры (фильтры Шотта) представляют собой тигли с пористой мембраной, изготовленные из стекла. Стеклянные мембраны имеют разный размер пор, в зависимости от которого применяются для фильтрования кристаллических и аморфных осадков. Фильтрование через стеклянные фильтры происходит под вакуумом.

При фильтровании вначале пропускают через фильтр прозрачную надосадочную жидкость (маточный раствор). Затем несколько раз промывают оставшийся осадок непосредственно в стакане, в котором проводили осаждение, методом декантации. Для этого к осадку добавляют промывную жидкость, взмучивают его, дают отстояться и сливают промывные воды через фильтр. Промытый таким образом осадок количественно переносят на фильтр, где также промывают несколькими порциями промывной жидкости до полноты удаления мешающих ионов. Состав промывной жидкости (горячая или холодная вода, раствор какого-либо вещества) и условия промывания указываются в аналитической методике. Как правило, при промывании кристаллического осадка в состав промывной жидкости входит небольшое количество осадителя или вещества с одноименным ионом (w= 1-3%) для уменьшения растворимости осадка и связанных с этим потерь. Например, осадок сульфата бария промывают 2% раствором H₂SO₄или (NH₄)₂SO₄. Аморфные осадки во избежание пептизации промывают разбавленным раствором нитрата аммония.

При необходимости учитывают потери осадка за счет его растворения в промывной жидкости (m_пот, г), для чего требуется знать объём промывной жидкости (V_пж, мл) и растворимость формы осаждения (S, моль/л):

(4.1)

где: М – молярная масса осадка, г/моль

Относительная погрешность (e, %), связанная с потерей осадка при промывании, рассчитывается по формуле:

(4.2)

где: m_ос– масса осадка, г

Обычно принимают допустимую потерю массы осадка не более 0,0001 г, чтобы она не сказывалась на результате взвешивания.

Пример 6.Рассчитать относительную погрешность определения, вызванную промыванием 225,3 мг осадка BaSO₄ 250 мл воды (при условии полного насыщения воды солью).

Решение:

BaSO₄ «Ba²⁺ + SO₄^2-

[Ba²⁺] = [SO₄^2-] = S, тогдаK_S(BaSO₄) = [Ba²⁺]∙[SO₄^2-] = S∙S = S² или

, тогдапоуравнению(4.1):

и по уравнению (4.2):

Пример 7.Какова будет потеря массы осадка PbSO₄ при промыва­нии его 200 мл 0,01 М раствора сульфата аммония?

Решение:

PbSO₄ «Pb²⁺ + SO₄^2-

(NH₄)₂SO₄ ®2NH₄⁺ + SO₄^2-

[Pb²⁺] = S, a [SO₄^2-] = S + C[(NH₄)₂SO₄] »C[(NH₄)₂SO₄] = 0,01 моль/л(S<<C[(NH₄)₂SO₄]),

тогдаK_S(PbSO₄) = [Pb²⁺]∙[SO₄^2-] = S∙C[(NH₄)₂SO₄] = S∙0,01 или

, тогда по уравнению (4.1):