Анализ смеси анионов I-III аналитических групп

Задачи

1. Научиться разделять анионы по эффекту реакции с групповым реактивом.

2. Закрепить знания по теме: «Анионы».

Продолжительность занятия: 90 минут (2 академических часа).

Вопросы самоподготовки:

- действие BaCl₂, AgNO₃ на анионы, эффект реакций, свойства образовавшихся осадков;

- анионы-восстановители, взаимодействие с перманганатом калия, эффект реакции;

- анионы-окислители, взаимодействие с йодидом калия, эффект реакции, продукты реакции;

- действие сильной минеральной кислоты на анионы I, II, III групп, эффект реакции.

Материальное обеспечение:

а) реактивы:

- растворы солей: BaCl₂, AgNO₃, Pb(NO₃)₂, KMnO₄, FеSO₄;

- растворы кислот: HCl, HNО₃, H₂SO₄ (конц.), - раствор аммиака NH₄OH; - куркумовая бумага; - хлороформ.

б) посуда, оборудование

- пробирки

- водяные бани

в) наглядные пособия, таблицы

- Периодическая система элементов Д.И. Менделеева

- таблица растворимости

Анализ смеси анионов

Получение этилацетата

Реакция «Бурого кольца»

Запах тухлых яиц

Запах уксуса

5. Действие сильной минеральной кислоты

Бурый газ

Раствор растворим в NH4OН

Раствор бурый

Раствор бурый

Слой хлороформа розовый

Слой хлороформа желтый

Раствор обесцветился после нагревания

Раствор обесцветился

Куркумовая бумага

Пузырьки газа

Газ с запахом жженых спичек и осадок

Осадок не растворился

Желтый осадок растворился

Проверка растворимости осадка в HNO3

Выпал осадок

S2O32-

SO42-

Газ с запахом жженых спичек

Осадок растворился

Осадок не растворился

Проверка растворимости осадка

Выпал осадок

1. BaCl₂ 2. AgNO₃ 3. KMnO₄ + H₂SO₄ 4. KI + HCl

	SO32-

Анализ смеси анионов I-III групп

Действие KI в присутствии HCl

Раствор побуреет

(определение анионов окислителей)

Действие сильных минеральных кислот

Анализ смеси анионов I-III групп

Действие KMnO₄ в присутствии H₂SO₄

(определение анионов-восстановителей)

СНCl₃

SO₄^2- SO₃^2- S₂O₃^2- S^2- NO₂^- CO₃^2- PO₄^3- C₂O₄^2- BO₃^3- Cl^- Br^- I^- NO₃^- CH₃COO^-

Раствор побуреет

Растворы мутные

Анализ смеси анионов I-III групп

Действие раствора AgNO₃

SO₄^2- SO₃^2- S₂O₃^2- CO₃^2- PO₄^3- C₂O₄^2- BO₃^3- Cl^- Br^- I^- S^2- NO₃^- NO₂^- CH₃COO^-

	Куркумовая бумага		Реакция «Бурого кольца»		Образование этилацетата

Анализ смеси анионов

Действие раствора BaCl₂

SO₄^2- SO₃^2- S₂O₃^2- CO₃^2- PO₄^3- C₂O₄^2- BO₃^3- Cl^- Br^- I^- S^2- NO₃^- NO₂^- CH₃COO^-

Анализ смеси анионов

Предварительные испытания:

SO₄^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-, CO₃^2-, PO₄^3-, C₂O₄^2-, BO₃^3-, Cl^-, Br^- , I^-, S^2-, NO₃^-, NO₂^- CH₃COO^- CrO₄^2-.

I. Проба на реакцию среды.

II. Если раствор задачи бесцветны, то отсутствует CrO₄^2-.

III. Проба на анионы I группы и обнаружение аниона - SO₄^2-. К 2-3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 1-2 капли раствора BaCl₂. 1) Образование осадка указывает на присутствие анионов I группы. Часть этого осадка пробуют растворить в растворе HCl или HNO₃. Если осадок не растворился, то присутствует анион SO₄^2-, а если растворился полностью, то SO₄^2- отсутствует. 2) Если осадка от действия BaCl₂ не образуется, то анионы I группы отсутствуют, кроме S₂O₃^2-, BO₃^3-. Присутствие S₂O₃^2- доказывается пробой с AgNO₃, а BO₃^3- куркумовой бумажкой.

IV. Проба на анионы II группы, а также обнаружение анионов S₂O₃^2-, PO₄^3-. К 3-4 каплям раствора AgNO₃ прибавляют 1-2 капли исследуемого раствора. 1) Если образовался осадок черного цвета, это указывает на присутствие S^2-. 2) Если образовался осадок белого цвета, который на воздухе быстро желтеет, буреет и чернеет, то присутствует S₂O₃^2-. 3) Если выпадает осадок желтого цвета, то на осадок действуют раствором HNO₃ и нагревают. Если осадок полностью растворился в растворе HNO₃, то возможно наличие PO₄^3-. Чтобы подтвердить присутствие PO₄^3- нужно сделать пробу магнезиальной смесью. Выпадение белого осадка подтверждает присутствие PO₄^3-. 4) Если выпал осадок белого или желтого цвета и не растворился в HNO₃, то присутствуют анионы II группы: Cl^-, Br^- , I^-. а) если осадок белый, то присутствует Cl^-. Тогда к 1-2 каплям исследуемого раствора прибавляют 1-2 капли раствора AgNO₃. Полученный осадок растворяют в растворе NH₄OH, а затем добавляют НNO₃ до кислой реакции среды. Образование белого осадка или мути говорит о присутствии Cl^-. б) Если осадок желтоватый, то Br^-, а если желтый, то I^-. Окончательно убеждаются в их присутствии в пробе на анионы восстановители (одновременно Br^- , I^- в задаче не дают). 5) Если с AgNO₃ образовался осадок белого цвета и полностью растворился в НNO₃, то это какой-то анион I группы и его обнаруживают в других пробах.

V. Проба на анионы восстановители: SO₃^2-, S₂O₃^2-, S^2-, I^-, Br^-, C₂O₄^2-. Для этого к 4-5 каплям раствора задачи прибавляют 2-3 капли раствора H₂SO₄ и 2 капли раствора KMnO₄ (избытка следует избегать, т.к может выпасть черно-бурый осадок маскирующий изменение окраски). 1) Если при этом фиолетовая окраска KMnO₄ обесцвечивается, то это говорит о присутствии какого-то аниона восстановителя или S^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-. 2) Если фиолетовая окраска исчезает и появляется желтая или буроватая, то присутствуют I^- или Br^-. Для этого, чтобы определить присутствие I^- или Br^- к желтому или бурому раствору прибавляют несколько капель CH₃Cl и энергично взбалтывают. Если хлороформный слой окрасился в желтый цвет , то Br^-, если в фиолетовый, то I^-. 3) Если раствор KMnO₄ не обесцветился при обычных условиях, то раствор нагревают. Если при этом происходит обесцвечивание, то вероятно присутствует C₂O₄^2-. Для подтверждения присутствия C₂O₄^2- проделывают следующие реакции: к 2 каплям раствора задачи прибавляют 1-2 капли раствора CaCl₂ или BaCl₂, если при этом выпадает белый осадок, то это значит, что присутствует C₂O₄^2-. Обе реакции должны быть положительными. Примечание: в задаче одновременно анионы восстановители и окислители быть не могут. Если проба на анионы восстановители отрицательна, то переходят к пробе на анионы окислители.

VI. Проба на присутствие анионов окислителей: CrO₄^2-, NO₃^-. Для этого к 3-4 каплям задачи прибавляют 1-2 капли раствора H₂SO₄ и 2-3 капли раствора KI (легкое нагревание усиливает реакцию). Появление желтой окраски, выделяющегося свободного I₂ указывает на присутствии какого-то аниона окислителя. Если проба с KI оказалась положительной и даже отрицательной, то необходимо проделывать реакцию «бурого кольца» на NO₃^-. Для этого к 2-3 каплям раствора задачи прибавляют 2 капли насыщенного раствора FeSO₄ перемешивают и осторожно по стенкам пробирки прибавляют 2 капли концентрированной H₂SO₄ . Если на границе слоев образуется «бурое кольцо», то присутствует анион NO₃^-.

VII. Проба на выделение газов. К 3-4 каплям раствора задачи прибавляют 2-3 капли раствора H₂SO₄ и слегка встряхивают, при этом следует установить состав газов, доказывающих присутствие некоторых анионов. 1) Бесцветный газ без запаха СО₂ - присутствует анион СО₃^2-. 2) Бесцветный газ с запахом горящей серы SO₂ – присутствует анион SO₃^2-3) Бесцветный газ с запахом горящей серы и одновременно наблюдается помутнение раствора вследствии выделения S¯ - присутствует анион S₂O₃^2- (нагревание ускоряет реакцию). 4) Газ с запахом тухлых яиц H₂S вызывающий почернение фильтровальной бумажки смоченной Pb(NO₃)₂ – присутствие S^2-. 5) Запах уксусной кислоты- присутствует анион СН₃СОО^-. 6) Газ бурого цвета NO₂ – присутствует анион NO₂^-. Примечание: эту пробу можно использовать для открытия аниона ВО₃^3-. Для этого в подкисленном растворе смачивают куркумовую бумажку, затем подсушивают. Если сухая куркумовая бумажка порозовела , то это говорит о присутствии ВО₃^3-.

Занятие № 13