Классификация аналитических методов анализа
Согласно рекомендации ИЮПАК (Международный союз чистой и прикладной химии) аналитический процесс включает в себя несколько уровней.
Методом анализа называют принципы, положенные в основу анализа вещества, то есть вид и природу энергии, вызывающей возмущение химических частиц вещества.
В основе анализа лежит зависимость между фиксируемым аналитическим сигналом от наличия или концентрации определяемого вещества.
Аналитический сигнал – это фиксируемое и измеряемое свойство объекта.
В аналитической химии методы анализа классифицируют по характеру определяемого свойства и по способу регистрации аналитического сигнала:
1.химические
2.физические
3.физико-химические
Физико-химические методы называют инструментальными или измерительными, так как они требуют применения приборов, измерительных инструментов.
Рассмотрим полную классификацию химических методов анализа.
Химические методы анализа - основаны на измерении энергии химической реакции.
В ходе реакции изменяются параметры, связанные с расходом исходных веществ или образованием продуктов реакции. Эти изменения можно либо наблюдать непосредственно (осадок, газ, цвет), либо измерять такие величины, как расход реагента, массу образующегося продукта, время реакции и т.д.
По цели проведения методы химического анализа подразделяют на две группы:
I.Качественный анализ – заключается в обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество.
Методы качественного анализа классифицируются:
1. анализ катионов
2. анализ анионов
3. анализ сложных смесей.
II.Количественный анализ – заключается в определении количественного содержания отдельных составных частей сложного вещества.
Количественные химические методы классифицируют:
1. Гравиметрический (весовой) метод анализа основан на выделении определяемого вещества в чистом виде и его взвешивании.
Гравиметрические методы по способу получения продукта реакции делят:
а) химиогравиметрические методы основаны на измерении массы продукта химической реакции;
б) электрогравиметрические методы основаны на измерении массы продукта электрохимической реакции;
в) термогравиметрические методы основаны на измерении массы вещества, образующегося при термическом воздействии.
2. Волюмометрические методы анализа основаны на измерении объема реагента, израсходованного на взаимодействие с веществом.
Волюмометрические методы в зависимости от агрегатного состояния реагента делят на:
а) газоволюметрические методы, которые основаны на избирательном поглощении определяемого компонента газовой смеси и измерением объема смеси до и после поглощения;
б) ликвидоволюметрические (титриметрические или объёмные) методы основаны на измерении объема жидкого реагента, израсходованного на взаимодействие с определяемым веществом.
В зависимости от типа химической реакции выделяют методы объемного анализа:
· протолитометрия – метод, основанный на протекании реакции нейтрализации;
· редоксометрия – метод, основанный на протекании окислительно-восстановительных реакциях;
· комплексонометрия – метод, основанный на протекании реакции комплексообразования;
· методы осаждения – методы, основанные на протекании реакций образования осадков.
3. Кинетические методы анализа основаны на определении зависимости скорости химической реакции от концентрации реагирующих веществ.
Лекция № 2. Стадии аналитического процесса
Решение аналитической задачи осуществляется путем выполнения анализа вещества. По терминологии ИЮПАК анализом[‡] называют процедуру получения опытным путем данных о химическом составе вещества.
Независимо от выбранного метода проведение каждого анализа складывается из следующих стадий:
1) отбор пробы (пробоотбор);
2) подготовка пробы (пробоподготовка);
3) измерение (определение);
4) обработка и оценка результатов измерений.
| Объект исследования | Отбор пробы | Подготовка пробы | Изме-рение | Обработка данных | → | Информация |
| └ Метод анализа ─┘ └─────────── Методика анализа ────┘ |
Рис1. Схематическое изображение аналитического процесса.
Отбор проб
Проведение химического анализа начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации осодержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. Погрешность при отборе пробы часто определяет общую точность определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписываются Государственным стандартом (ГОСТ).
Рассмотрим основные правила отбора проб:
· Результат может быть правильным только в том случае, если проба достаточно представительна, то есть точно отражает состав материала, из которого она была отобрана. Чем больше материала отобрано для пробы, тем она представительней. Однако с очень большой пробой трудно работать, это увеличивает время анализа и расходы на него. Таким образом, отбирать пробу нужно так, чтобы она была представительной и не очень большой.
· Оптимальная масса пробы обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа.
· Для обеспечения представительности пробы необходимо обеспечить однородность партии. Если сформировать однородную партию не удается, то следует использовать расслоение партии на однородные части.
· При отборе проб учитывают агрегатное состояние объекта.
· Должно выполняться условие по единообразию способов отбора проб: случайный отбор, периодический, шахматный, многоступенчатый отбор, отбор «вслепую», систематический отбор.
· Один из факторов, который нужно учитывать при выборе способа отбора пробы – возможность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени. Например, переменный состав воды в реке, изменение концентрации компонентов в пищевых продуктах и т.д.