Работа 32. Определение электрокинетического потенциала мембран методом электроосмоса
Для определения величины z-потенциала методом электроосмоса, в зависимости от характера исследуемого объекта, могут быть применены различного типа приборы. Если исследуемый образец представляет собой жесткую диафрагму, обладающую известной механической прочностью и малой протекаемостью (например, целлофан, коллодиевая мембрана, керамическая диафрагма), его зажимают во фланцах между двумя сосудами, наполненными исследуемым раствором. При исследовании порошков капиллярная система образуется путем формирования порошка на перфорированной пластинке.
В данной работе измерение объемной скорости электроосмоса производится в приборе, сконструированном в лаборатории коллоидной химии СПбГУ (рис. 32.1).
Рис. 32.1. Прибор для измерения электроосмоса в жестких мембранах:
1 – измерительные капилляры, 2 и 3 – фланцы; 4 - боковые сосуды
с рабочим раствором; 5 – электролитический ключ.
Мембрана зажимается между резиновыми прокладками во фланцах 2 и 3, изготовленных из плексигласа. В отверстия фланцев вклеены сосуды 4, заполняемые раствором электролита. Сосуду придается изогнутая форма для предотвращения диффузии к диафрагме из электродного пространства за время опыта. Неполяризующиеся электроды 5, вводимые на пробках, представляют собой трубки, заполненные в верхней части раствором CuSO4, в нижней – 3% студнем агара, содержащим электролит. В раствор погружена медная проволока, проходящая через пробку, закрывающую трубку. Измерительные капилляры 1 вводятся на шлифах или пробках в ближайшие к фланцам отверстия сосудов.
Собранный прибор с открытыми верхними отверстиями наполняют раствором электролита (KCl или AlCl3) до уровня отверстий. При заполнении удаляют пузырьки воздуха путем покачивания прибора, вводят электроды, затем полностью заполняют раствором сосуды и вставляют измерительные капилляры. Затем, при помощи кранов в нижней части прибора, медленно выпускают часть раствора так, чтобы уровни менисков в капиллярах установились вблизи середины шкалы.
Прибор для работы устанавливают так, чтобы капилляры находились в горизонтальном положении и на одном уровне во избежание фильтрации жидкости из одной половины в другую. После заполнения прибор проверяют на отсутствие пузырьков воздуха и на герметичность. Если положение менисков не изменяется в течение 3-5 минут, это показывает, что прибор собран правильно, и можно включать ток. После включения тока прежде всего определяют знак заряда исследуемой мембраны. Знак заряда определяют по направлению движения жидкости через мембрану по отношению к полюсам источника тока. Направление определяется по перемещению менисков в измерительных капиллярах.
Далее измеряют объемную скорость электроосмотического переноса жидкости. Для этого включают ток и следят за движением мениска жидкости в капиллярах – необходимо, пользуясь секундомером, определить время t, за которое мениск пройдет n (10 или 20) маленьких делений капилляра. Меняя направление тока при помощи переключателя, производят 16 измерений, отмечая каждый раз силу тока I. Полученные данные записывают в виде таблицы.
Таблица 32.1.
Капилляр | Направление движения жидкости | № | Количество протекшей жидкости V = na, см3 | Сила тока I, мА | Iср, мА | t, сек | tср, сек | ![]() |
9.6 | 5.5 | |||||||
правый | ![]() | 0.89.10-2 | 9.6 | 9.6 | 5.6 | 5.825 | 0.159 | |
9.6 | 6.2 | |||||||
9.6 | 6.0 | |||||||
9.6 | 5.6 | |||||||
правый | ![]() | 0.89.10-2 | 9.6 | 9.6 | 5.6 | 5.475 | 0.169 | |
9.6 | 5.6 | |||||||
9.6 | 5.1 | |||||||
9.5 | 12.1 | |||||||
левый | ![]() | 1.76.10-2 | 9.6 | 9.575 | 11.2 | 11.6 | 0.158 | |
9.6 | 11.4 | |||||||
9.6 | 11.7 | |||||||
9.5 | 12.5 | |||||||
левый | ![]() | 1.76.10-2 | 9.5 | 9.5 | 11.6 | 12.225 | 0.152 | |
9.5 | 12.0 | |||||||
9.5 | 12.8 |
Величина удельной электропроводности k полученного раствора и цена деления капилляра а, указаны в таблице, расположенной над рабочим местом. В нашем случае kKCl = 1.28.10-3 Ом-1см-1, аправ = 0.89.10-3 см3, алев = 1.76.10-3 см3.
Далее вычисляют среднее для всех измерений значение и подставляют его в уравнение
. Значения D и h берут из справочных таблиц для чистой жидкости, так как небольшие количества электролита существенно не влияют на эти величины. Для воды и водных растворов D = 81; h = 0.01 пз при 20оС.
В протоколе следует указать величину и знак z-потенциала, соответствующий знаку заряда твердой фазы, т.е. внутренней обкладки двойного слоя. В нашем случае во время эксперимента жидкость всегда текла в сторону отрицательного электрода – катода. Следовательно, диффузный слой ДЭС состоит из катионов, а внутренняя обкладка ДЭС (твердая фаза или мембрана) заряжена отрицательно, и электрокинетический потенциал тоже отрицателен: = - 0.0285 В = - 28.5 мВ.