Реакции на катионы кальция
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СВЕРДЛОВСКОЙ ОБЛАСТИ
ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ФИЛИАЛ ГБОУ СПО «СОМК»
РАБОЧАЯ ТЕТРАДЬ
ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
( КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ )
Студента _______ группы
Фармацевтического филиала
ГБОУ СПО «СОМК»
___________________________________
Ведущий
преподаватель: ____________
Бригадный
преподаватель: ____________
г. Екатеринбург
2014 г.
Составитель:
Возякова Л.А. – преподаватель дисциплины «Аналитическая химия», преподаватель ПМ.02 МДК 02.02 «Проведение обязательных видов внутриаптечного контроля», Фармацевтический филиал ГБОУ СПО «СОМК»
Рецензент:
А.В. Быкова – заместитель заведующего испытательной лаборатории ГБУЗ СО «Центра контроля качества и сертификации лекарственных средств»
.
Издание 3-е, переработанное и дополненное.
Рассмотрено и одобрено на заседании кафедры химии и фармацевтической технологии
Протокол № ___ от «___»____________20___ г.
ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА
Настоящее пособие составлено в соответствии с требованиями ФГОС СПО и учебной программой по дисциплине «Аналитическая химия» и предназначено для организации самостоятельной работы студентов базовой подготовки на практических занятиях по дисциплине «Аналитическая химия» по разделу «Качественный анализ».
В рабочей тетради представлены методические материалы к практическим занятиям по дисциплине «Аналитическая химия» по качественному анализу к 7 практическим занятиям, формы таблиц для оформления результатов проведенных испытаний, формы протоколов по анализу смесей ионов. Для выполнения задания в тетради оставлено свободное место. Каждому практическому занятию предшествует домашнее задание – сводные таблицы по качественному анализу катионов и анионов, схемы анализа смесей ионов, тестовые задания, что учитывается при рейтинговой оценке. Это способствует систематизации изученного материала, улучшению качества подготовки студентов к практическим занятиям и работы на них и формированию компетенций.
СОДЕРЖАНИЕ
| Домашнее задание к практическому занятию № 1 | |
| Практическое занятие № 1. Тема: «Катионы I-II аналитических групп» | |
| Домашнее задание к практическому занятию № 2 | |
| Практическое занятие № 2. Тема: «Катионы III-IV аналитических групп» | |
| Домашнее задание к практическому занятию № 3 | |
| Практическое занятие № 3. Тема: «Катионы V-VI аналитических групп» | |
| Домашнее задание к практическому занятию № 4 | |
| Практическое занятие № 4. Тема: «Анализ смеси катионов I-VI аналитических групп | |
| Домашнее задание к практическому занятию № 5 | |
| Практическое занятие № 5. Тема: «Анионы I аналитической группы» | |
| Домашнее задание к практическому занятию № 6 | |
| Практическое занятие № 6. Тема: «Анионы II-III аналитических групп. Анализ смеси анионов I-III групп» | |
| Домашнее задание к практическому занятию № 7 | |
| Практическое занятие № 7. Тема: «Анализ неизвестного вещества» | |
| Литература | |
| Приложения |
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ
К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 1
ТЕМА: «Катионы I-II аналитических групп»
- Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы I АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)
| Реактив | K+ | Na+ | NH4+ |
- Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы II АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)
| Реактив | Ag+ | Pb2+ |
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 1
Тема: “ катионы i-ii аналитических групП”.
Качественные реакции на катионы I аналитической группы
Реакции на катион натрия
1) С пикриновой кислотой. На предметное стекло поместить 1 каплю раствора хлорида натрия и 1 каплю раствора пикриновой кислоты. Образовавшиеся кристаллы рассмотреть под микроскопом.
Сухим путем. Несколько кристаллов хлорида натрия взять платиновой или нихромовой петлей (или грифелем), предварительно петлю смочить хлороводородной кислотой и прокалить в пламени спиртовки, повторяя это 2-3 раза, и внести сначала в основание пламени, а затем перевести в часть пламени с наивысшей температурой.
Реакции на катион калия
1) Сухим путем. Несколько кристаллов хлорида калия взять платиновой или нихромовой петлей (или грифелем), предварительно петлю смочить хлороводородной кислотой и прокалить в пламени спиртовки, повторяя это 2-3 раза, и внести сначала в основание пламени, а затем перевести в часть пламени с наивысшей температурой.
2) С винной кислотой. В пробирку поместить 3 капли раствора хлорида калия и 3 капли раствора винной кислоты, добавить 3 капли раствора ацетата натрия и немного (3-5 капель) спирта. Через некоторое время выпадает осадок. Проверить растворимость осадка в хлороводородной кислоте и гидроксиде натрия.
Реакции на катион аммония
1) С гидроксидом натрия. Реакцию проводят в «газовой камере». Взять два часовых чистых стекла. На одно (нижнее) поместить 1 каплю раствора хлорида аммония и 1 каплю раствора гидроксида натрия. На другое стекло (верхнее) на внутреннюю поверхность поместить красную лакмусовую бумажку, смоченную водой очищенной. Соединить стекла и нагреть теплом ладони.
2) С реактивом Несслера. К 1 капле раствора хлорида аммония добавить 3 капли реактива Несслера
Качественные реакции на катионы II аналитической группы
Реакции на катион серебра
1) С хлороводородной кислотой: В пробирку поместить 3 капли раствора нитрата серебра, добавить к нему 5 капель разведённой хлористоводородной кислоты. Отлить часть осадка в другую пробирку и добавить 5 капель концентрированного раствора аммиака. Часть полученного раствора отлить в чистую пробирку и прибавить 6 капель конц. азотной кислоты - выпадает осадок.
2) С йодидом калия: К 2 каплям раствора нитрата серебра добавить 2 капли раствора йодида калия.
3) С хроматом калия: В пробирку к 2 каплям раствора нитрата серебра добавить 2 капли раствора хромата калия.
4) С тиосульфатом натрия: В пробирку к 3 каплям раствора нитрата серебра добавить 1-2 капли раствора тиосульфата натрия. Выпадает осадок, изменяющийся при стоянии.
5) С гидроксидом натрия: В пробирку к 2 каплям раствора нитрата серебра добавить 2 капли раствора гидроксида натрия.
6) С амидопирином: На фильтровальную бумажку, пропитанную раствором амидопирина стеклянной палочкой аккуратно нанести 1 каплю раствора нитрата серебра.
2. Реакции на катион свинца :
1) С хлороводородной кислотой: В пробирку поместить 3 капли раствора ацетата свинца и добавить 3 капли разведённой хлороводородной кислоты. Часть осадка отлить в другую пробирку, добавить 2 мл горячей воды очищенной.
2) С гидроксидом натрия: В пробирку поместить 5 капель раствора ацетата свинца и добавить сначала 1 каплю раствора гидроксида натрия. Образовавшийся осадок разделить на 3 части. К одной части добавить раствор гидроксида натрия. Ко 2-ой части добавить разв. азотную кислоту и наблюдать.
3) С йодидом калия: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и добавить 2 капли раствора калия йодида.
3а) Реакция «золотого дождя»: В пробирку поместить 4 капли раствора ацетата свинца и 2 капли раствора йодида калия. К образовавшемуся желтому осадку прибавляют 5 мл воды и 3 мл разв. уксусной кислоты. Нагревают до растворения осадка. Полученный раствор охлаждают и наблюдают повторное выпадение осадка в виде искрящихся кристаллов.
4) С хроматом калия: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и добавить 2 капли раствора хромата калия.
5) С серной кислотой: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и 2 кап. раствора разв. серной кислоты.
6) С дитизоном: В пробирку поместить 2 капли раствора ацетата свинца и прилить 1 мл хлороформного раствора дитизона. Закрыть пробирку колпачком или ватным тампоном. Раствор встряхнуть.
| Исследуемый ион | Реактив | Наблюдения | Уравнения реакций | Исследование осадка | Примечания |
| ион, формула соли | формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции | аналитический эффект реакции | уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект | ||
| Исследуемый ион | Реактив | Наблюдения | Уравнения реакций | Исследование осадка | Примечания |
| ион, формула соли | формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции | аналитический эффект реакции | уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект | ||
| Исследуемый ион | Реактив | Наблюдения | Уравнения реакций | Исследование осадка | Примечания |
| ион, формула соли | формулы и названия всех реактивов, условия выполнения реакции | аналитический эффект реакции | уравнения реакций исследования осадка (растворимости) и их аналитический эффект | ||
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ
К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 2
ТЕМА: «Катионы III-IVаналитических групп»
- Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы III АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)
| Реактив | Ca2+ | Ba2+ |
- Заполнить сводную таблицу по реакциям на катионы IV АГ (указать формулы веществ и аналитический эффект)
| Реактив | Zn2+ | Al3+ |
- Как можно нерастворимые в воде соли кальция сульфат и бария сульфат перевести в растворимые? Ответ подтвердите уравнениями реакций.
- Могут ли хлориды катионов III АГ (кальция, бария, стронция) взаимодействовать с сульфатами катионов III АГ (кальция, бария, стронция)? Ответ обоснуйте. Приведите уравнения возможных реакций.
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 2
ТЕМА: «КАТИОНЫ III-IV АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП»
Качественные реакции на катионы III аналитической группы
Реакции на катионы кальция
1) С разв. серной кислотой. К 3-м каплям раствора хлорида кальция прибавить 2 капли разв. серной кислоты и 3 капли этилового спирта.
2) С оксалатом аммония. К 3-м каплям раствора хлорида кальция прибавить 3 капли раствора оксалата аммония. Образовавшийся осадок разделить на 2 части. Проверить растворимость осадка в разв. азотной кислоте.
3) С гексацианоферратом II калия. К 3-м каплям раствора хлорида кальция прибавить 3 капли раствора хлорида аммония, 3 капли раствора гидроксида аммония и 3 капли раствора гексацианоферрата II калия.
4) Реакция сухим путем. Несколько кристаллов соли кальция взять платиновой или нихромовой петлей (или грифелем), предварительно петлю смочить хлороводородной кислотой и прокалить в пламени спиртовки, повторяя это 2-3 раза, и внести сначала в основание пламени, а затем перевести в часть пламени с наивысшей температурой.
5) Микрокристаллоскопическая реакция с серной кислотой. На предметное стекло наносят стеклянной палочкой 1 каплю раствора хлорида кальция. Рядом наносят 1 каплю разв. серной кислоты. Соединяют стеклянной палочкой обе капли и слегка подсушивают (но не досуха!) до появления каемки по краям капли. Образующиеся кристаллы смотрят под микроскопом.
Реакции на катионы бария.
1) С разв. серной кислотой. К 2-м каплям раствора хлорида бария прибавить 2 капли разв. серной кислоты.
2) С хроматом калия. К 2-м каплям раствора хлорида бария прибавить 2 капли раствора хромата калия.
3) С оксалатом аммония. К 3-м каплям раствора хлорида бария прибавить 3 капли раствора оксалата аммония. Образовавшийся осадок разделить на 3 части. Проверить растворимость осадка в разв. азотной кислоте и разв. хлороводородной кислоте.
4) С карбонатом натрия. К 3-м каплям раствора хлорида бария прибавить 3 капли раствора карбоната натрия. Образовавшийся осадок разделить на 3 части. Проверить растворимость осадка в разв. азотной кислоте и разв. уксусной кислоте.
5) Реакция сухим путем. Несколько кристаллов хлорида бария взять платиновой или нихромовой петлей (или грифелем), предварительно петлю смочить хлороводородной кислотой и прокалить в пламени спиртовки, повторяя это 2-3 раза, и внести сначала в основание пламени, а затем перевести в часть пламени с наивысшей температурой.
Качественные реакции на катионы IVаналитической группы