Лабораторная работа № 8. Адсорбция уксусной кислоты активированным углем

Адсорбция уксусной кислоты активированным углем

Цель работы: исследовать адсорбцию на границе раздела твердое тело - жидкость, научиться строить изотермы адсорбции.

Посуда: 12 колб на 200 мл; бюретка; пипетки на 5, 10 и 20 мл; мерный цилиндр на 100 мл; колбы на 100 мл.

Реактивы и материалы: 0,4 н раствор СН₃СООН; 0,1 н раствор NaОН; активированный уголь; фенолфталеин, фильтровальная бумага.

Ход работы

Приготовить в шести колбах по 50 мл раствора уксусной кислоты разной концентрации:

№ колбы
С(СН3СООН), моль/л	0,4	0,3	0,2	0,1	0,05	0,01

Растворы кислоты титруют 0,1 н раствором щелочи с фенолфталеином, отбирая для титрования из первых двух колб (с большой концентрацией) по 5 мл кислоты, из следующих двух колб - по 10 мл и из последних двух - по 20 мл (V_к). Проводят 3 параллельных титрования, берут среднее значение пошедшего объема раствора щелочи V_щ, вычисляют концентрацию кислоты С_о в каждой колбе в ммоль/л, значения величин V_к , V_щ и С_о заносят в таблицу записи результатов в графу «До адсорбции».

В шесть других сухих пронумерованных колб емкостью 100 мл насыпают по 1 г угля, приливают по 50 мл растворов в концентрациях, установленных титрованием, колбы закрывают пробками и периодически встряхивают в течение 20 мин - время, достаточное для достижения адсорбционного равновесия. Готовят еще шесть сухих пронумерованных колб с воронками и сухими складчатыми фильтрами. Растворы после адсорбции фильтруют в колбы под теми же номерами, отбрасывая первые 3 мл фильтрата. Отбирают пипетками по 5, 10 и 20 мл раствора (см. выше) и после титрования вычисляют равновесную концентрацию С_р в ммоль/л. Обозначают V'_к - объем кислоты, взятой для титрования после адсорбции; V'_щ - объем щелочи, пошедшей на титрование; V - объем кислоты, взятой для адсорбции - 50 мл. Количество адсорбированной кислоты вычисляют по формуле А = (C₀ - C_р)V/1000 ммоль/г.

Результаты записывают в таблицу:

№ колбы	До адсорбции	После адсорбции	А
Vк	Vщ	Ср	V’к	V’щ	Ср

Полученные данные оформляют графически, откладывая по оси абсцисс значения С_р в ммоль/мл, по оси ординат значения А в ммоль/г.

Уравнение адсорбции Фрейндлиха логарифмируют

lgA=lgK + n lgC_p

и строят график (рис. 4) для вычисления значений K и n (эмпирические константы): lg K = OA; n = tg α= BC/AB; n < 1.

Рис. 4. График для вычисления эмпирических констант K и n в уравнении адсорбции Фрейндлиха.

Контрольные вопросы

1. К какому типу относится адсорбция уксусной кислоты активированным углем?

2. Сформулируйте правило уравнивания полярностей Ребиндера.

3. Запишите уравнения Фрейндлиха и Ленгмюра. В каких координатах строят график для определения константы Фрейнлиха и параметра n в уравнении адсорбции Фрейндлиха?

4. От каких факторов зависит величина адсорбции?

5. Каковы физико-химические основы адсорбционной терапии?

Лабораторная работа № 9

Определение порога коагуляции золя Fe(ОН)₃

Цель работы: изучить явление коагуляции, научиться определять порог коагуляции гидрофобных золей.

Посуда и приборы: стакан на 200 мл; 10 пронумерованных пробирок; мерный цилиндр на 10 мл; электроплитка.

Реактивы: дистиллированная вода; 2 %-ный раствор FeCl₃; 0,01 н раствор K₂SO₄.

Ход работы

1. 100 мл дистиллированной воды нагревают до кипения. В кипящую воду по каплям добавляют 10 мл 2 %-ного раствора FеС1₃. Получают коллоидный раствор интенсивного красно-коричневого цвета: FeCl₃ + 3H₂O↔Fe(OH)₃ + 3HCl.

Поверхностные молекулы агрегата Fe(OH)₃ вступают в химическое соединение с HCl: Fe(OH)₃ + HCl ↔ FeOCl + 2H₂O.

Молекулы FeOCl, подвергаясь диссоциации, образуют ионы FeO⁺ и Cl^-. По правилу Пескова – Фаянса FeOCl↔ FeO⁺ + Cl^-.

(Fe(OH)₃)_m + nFeO⁺ + nCl^- → {[Fe(OH)₃]_m∙nFeO⁺∙(n - x)Cl^-}xCl^-.

2. Полученный гидрозоль Fe(OH)₃ разливают по 10 мл в десять нумерованных пробирок. В 1-ю пробирку приливают при помощи пипетки 0,5 мл 0,002 н раствора Na₂SO₄ - электролита - коагулянта. В каждую последующую пробирку приливают на 0,5 мл электролита больше, чем в предыдущую, причем после добавления раствора соли пробирку встряхивают до равномерного перемешивания смеси. Прибавляя электролит, наблюдают, от какого количества коагулянта появится устойчивое помутнение и через некоторое время - коагуляция. Минимальный объем электролита будет порогом коагуляции γ для данного золя в условиях опыта. Порог коагуляции вычисляют по формуле:

γ = СV_min∙1000/10 (мл/л),

где С - концентрация электролита, моль/л; V_min - минимальный объем раствора электролита, при добавлении которого началась коагуляция золя, мл.

Прибавление электролитов снижает не общий заряд коллоидной системы, а величину ζ-потенциала до критического значения, при котором золь теряет устойчивость и коагулирует. При ζ = 0 (в изоэлектрическом состоянии), мицеллы теряют диффузный слой ионов, например при добавлении электролита Na₂SO₄ к золю Fe(OH)₃ мицеллы золя

{[Fe(OH)₃]_m∙nFeO⁺∙(n - x)Cl^-}xCl^-

приобретают следующее строение: {[Fe(OH)₃]_m∙nFeO⁺ ∙ nCl^-}⁰.

Контрольные вопросы

1. Охарактеризуйте типы устойчивости дисперсных систем (седиментационная, агрегативная, конденсионная).

2. Укажите факторы, влияющие на устойчивость лиозолей.

3. Дайте определение коагуляции. Что такое порог коагуляции? Как его рассчитывают?

4. Сформулируйте правило Шульце-Гарди.

5. Что такое пептизация?