Приготовление раствора крахмала

Лабораторная работа №13

Тема:Приготовление и стандартизация раствора натрий тиосульфата

Цель работы:научиться приготавливать раствор натрий тиосульфата и стандартизировать его.

Общие положения:

Рассмотрим окислительно-восстановительные процессы в реакции между и .

Т.к. два иона теряют два электрона (по одному на каждый ион), то молярная масса эквивалента тиосульфата натрия равна его молярной массе:

Вычислить нормальность приготовленного раствора тиосульфата натрия по навеске его нельзя вследствие того, что кристаллы тиосульфата на воздухе выветриваются и поэтому химический состав их не всегда соответствует формуле Раствор тиосульфата готовят приблизительной концентрации, а затем точно определяют его нормальность.

Методика выполнения лабораторного исследования

и оформление отчета:

Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия

Расчет навески тиосульфата натрия m _Na2S2O3 г, для приготовления 150 мл 0,05 н. раствора:

= N_Na2S2O3· V_Na2S2O3· М_{1/1 Na2S2O3}= 0,05 · 0,15 · 248,18=

где N_Na2S2O3 – нормальность раствора тиосульфата натрия, моль/дм³,

V_Na2S2O3 – объем раствора тиосульфата натрия, дм³,

М_{1/1 Na2S2O3} – молярная масса эквивалента тиосульфата натрия, г/моль.

Навеску взвешивают на технохимических весах, затем пересыпают в стакан и растворяют в 150 мл дистиллированной воды.

Приготовление раствора крахмала

0,5 г растворимого крахмала тщательно взбалтывают в небольшом количестве холодной воды, смесь вливают тонкой струей в 100 мл кипящей воды, хорошо размешивают и кипятят 1-2 мин. Прибавляют 1г салициловой кислоты или хлорида цинка. После охлаждения раствор готов к употреблению.

Раствор крахмала хранят в колбе, закрытой ватой. Он должен быть однородным, без комков. Правильно приготовленный раствор крахмала должен давать синее окрашивание с 2-3 капли 0,01 н. раствора иода. Коричнево-бурая окраска раствора служит признаком разложения крахмала. Такой крахмал непригоден к употреблению.

3. Определение нормальности раствора тиосульфата натрия по титрованному раствору перманганата калия.

В три конические колбы для титрования отмеряют пипеткой 20 мл титрованного раствора перманганата калия, затем отмеривают мерным цилиндром в каждую колбу по 30 мл 2н раствора серной кислоты и 15 мл 10% раствора КI.

Протекает реакция:

Смесь выдерживают 2-3 минуты, после чего добавляют 100-150 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия, помещенного в бюретку, сначала без индикатора до получения бледно-желтой окраски раствора, а затем, добавив 2-3 мл раствора крахмала, до полного обесцвечивания раствора.

Полученные результаты оформите в виде таблицы:

N KMnO4	V KMnO4 (мл)	V Na2S2O3 (мл)	Vср Na2S2O3 (мл)

Расчеты:

Расчет нормальности тиосульфата натрия N_Na2S2O3 моль/дм³, и титра тиосульфата натрия Т_Na2S2O3 г/см³, ведут по формулам:

где V_KMnO4 – объем раствора калий перманганата, взятый на титрование, мл,

N_KMnO4 – нормальность раствора калий перманганата, моль/дм³,

V_Na2S2O3 – объем раствора тиосульфата натрия на титрование, мл,

Э_Na2S2O3 - молярная масса эквивалента тиосульфата натрия, г/моль.

Контрольные вопросы:

1. Опишите роль KMnO₄ в данной реакции.

2. Укажите, в какой среде ведется определение тиосульфата натрия, и рассчитайте молярную массу эквивалента KMnO₄ в данной среде.

3. Объясните, почему раствор тиосульфата натрия готовят приблизительной концентрации?

4. Составьте уравнение химической реакции, лежащей в основе данного определения.

5. Рассчитайте молярную массу эквивалента тиосульфата натрия и объясните результат.

6. Сделайте вывод о возможном применении метода оксидиметрии в пищевой промышленности

7. Проанализируйте результаты титрования и сделайте заключение о погрешности титрования.

Список литературы:

1. Ольшанова, К. М. Аналитическая химия: учебник / К. М. Ольшанова, С. К. Пискарёва, К. М. Барашкова. – М.: Химия, 1990. – с.314-316.

2. Шапиро, М. А. Аналитическая химия: учебник / М. А. Шапиро, С. А. Шапиро. – М.: Высшая школа, 1979. – с.264-266.