Проведение эксперимента

1). Подготовка хроматографического анализа. Готовят батарейный стакан высотой 150-200 мм и выкладывают его внутреннюю поверхность чистой фильтровальной бумагой. Готовят элюент следу­ю­щего состава: толуол - 35 мл и диоксан - 5 мл, который аккуратно заливают в батарейный стакан и закрывают стеклом. Включают и настра­ивают в соответствии с указаниями преподавателя TLC-ска­нер для количественной обработки хроматографических пластин.

2) В термостатированный микрореактор, снабженный мешалкой, за­гружают 5 мл. подкисленного диоксана. Затем туда вводя расчетного количество MePhSi(OH)₂ (в зависимости от заданной преподавателем начальной концентрации) нейтральном диоксане. В течение процесса конденсации (обычно 1- 2 часа) анализируют состав конденсата методом тонкослойной хроматографии.

По данным хроматографии определяют относительный состав продуктов конденсации ( в мол. или мас. д.), на основании которого по специальной программе вычисляют текущие концентрации продуктов конденсации. По полученным данным строят зависимости: концентрации продуктов конденсации от времени – C_i = f(t), степени превращения мономера и состава продуктов (S) от степени превращения функциональных групп – Х_М = f(X_f) , S = f(X_f) а также зависимости n = f(X_f) и 1/n = f(X_f). По результатам эксперимента строят также дифференциальную кривую числового молекулярно-массового распределения. Примеры результатов эксперимента приведены на рис. 4.1.

Задание

1. Изучить теоретическую часть;
2. Подготовить эксперимент.
3. Провести отбор проб во времени в конденсации MePhSi(OH)₂;
4. Освоить программы расчета текущих концентраций продуктов конденсации MePhSi(OH)₂ по данным ТСХ. Провести расчет относительного состава продуктов конденсации (мол. д., концентраций компонентов, степени превращения мономера и функциональных групп, средней степени полимеризации; рассчитать константу скорости конденсации.
5. Построить графические зависимости . C_i = f(t), S = f(X_f), S = f(n), Х_М = f(X_f), n = f(X_f) и 1/n = f(X_f).

Рис. 4.1. Примеры графических характеристик конденсации MePhSi(OH)₂.

ЛИТЕРАТУРА

1. Л. Б. Соколов Основы синтеза полимеров методом поликонденсации, М.: Химия, 1978, с. 5 - 42.

2. В.В. Киреев Высокомолекулярные соединения, М.: Высшая школа, 1992, с. 288-299.

Иванов Павел Владимирович, Валентина Ивановна Маслова,
Наталия Борисовна Сокова, Дмитрий Николаевич Голубых

Под общей редакцией профессора Иванова П.В.

Химическая сборка макромолекул
в процессах поликонденсации

Учебная разработка к дисциплине «Физика и химия высокомолекулярных соединений».

Рецензенты – д.х.н., профессор Прокопов Н. И

Подписано в печать______________________________

Печать офсетн., бум. офсетн., формат 60х90/16, тираж 50 экз., заказ 17

117571, Москва, пр. Вернадского, 86

Издательско-полиграфический центр МИТХТ

[*] Главы 1-2 представляют сокращенный вариант соотв. глав работы [1]

[†] Речь идет об основной стадии процесса – стадии образования макромолекулы.

[‡] Указан номер кинетической кривой