ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №9
"Иодометрическое определение содержания меди (II) в растворе задачи"
Иодометрическое определение меди (II) основано на резком повышении потенциала пары Cu2+∕Cu+ при протекании в системе конкурирующей реакции образования малорастворимого соединения CuI (ПР CuI = 5∙10-21).
φº I2/2I¯ = 0,545 В; φº Cu2+∕Cu+ = 0,159 В; φº Cu2+∕ CuI = 0,865 В.
Поэтому пара Cu2+/CuI проявляет свойства окислителя по отношению к паре I2/2I-. Как и другие окислители, медь (II) определяют методом титрования заместителя
Cu2+ + 2I¯ = CuI↓ + I2
Запишите уравнения полуреакций данного окислительно-восстановительного процесса, определите значения фактора эквивалентности для окислителя и восстановителя и расставьте коэффициенты.
Задача №_____
Методика определения
Задачу, полученную в мерной колбе на 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Отбирают пипеткой 10 мл полученного раствора и переносят его в колбу для титрования, туда же прибавляют мерной пробиркой 3 мл 2н раствора H2SO4, и мерным цилиндром 20 мл, 5%-ного раствора KI. Затем накрывают колбу предметным стеклом, чтобы предупредить потери при улетучивании иода, и для завершения реакции оставляют смесь на 3-5 минут в темном месте.
Побуревшую, от выделившегося иода, смесь титруют 0,05 н рабочим раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока окраска раствора не станет соломенно-желтой. После этого в колбу для титрования прибавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания синего раствора от одной избыточной капли тиосульфата (взмученный осадок CuI после окончания титрования должен иметь цвет слоновой кости).
Точное титрование повторяют еще 2-3 раза. Из 3-х сходящихся результатов (разность не более 0,1 мл) берут среднее.
Данные эксперимента.
К Na2S2O3 =_______
N Na2S2O3 =_______моль/л
Vм.к.(Cu2+) =______мл
Vп.(Cu2+) =______мл
V1 Na2S2O3 =______мл
V2 Na2S2O3 =______мл VСр. Na2S2O3 =______мл
V3 Na2S2O3 =______мл
Обработка результатов
1) Рассчитаем молярную концентрацию эквивалентов Сu2+ в растворе задачи, используя закон эквивалентов для растворов нормальной концентрации (“золотое” правило аналитики).
2) Запишите уравнение полуреакции восстановления Сu2+ в Cu+ и определите молярную массу эквивалента меди в этом процессе.
3) Зная концентрацию меди в растворе задачи, рассчитаем опытное значение её массы в растворе задачи.
4) Рассчитаем титр рабочего раствора (Na2S2O3) по определяемому веществу (Cu2+)
5) Зная ТNa2S2O3/ Cu2+, рассчитаем опытное значение массы меди (II) в растворе задачи.
6) Получите у преподавателя фактическое значение массы меди (II) в растворе Вашей задачи (mтеор.):
mтеор.=
7) Рассчитать теоретическое значение содержания Сu2+ в СuSО4·5Н2О:
М(СuSО4·5Н2О) =
8) Рассчитать относительную ошибку опыта:
Вывод:
2. ГРАВИМЕТРИЯ (ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ)
Вопросы для самоподготовки.
1. Классификация методов гравиметрического анализа.
2. Методы отгонки. Техника выполнения прямой и косвенной отгонки.
3. Сформулировать условия образования насыщенных, ненасыщенных растворов и образования осадков.
4. Перечислить основные операции гравиметрического анализа методом осаждения.
5. Метод осаждения. Расчет массы навески.
6. Как проводится выбор растворителя в гравиметрии?
7. Выбор величины навески исследуемого вещества в методе осаждения.
8. Какие основные требования предъявляются к осадителю в гравиметрии?
9. Почему в методе осаждения раствор осадителя берётся в полуторном объеме?
10. Что такое осаждаемая форма? Какие требования предъявляют к ней в весовом анализе?
11. Условия осаждения кристаллического осадка.
12. Какие процессы происходят с кристаллическими осадками при созревании? Почему это созревание выгодно для анализа?
13. В каких условиях ведут осаждение аморфных осадков?
14. Перечислите кратко условия, которые необходимо соблюдать при осаждении аморфного осадка?
15. С какой целью проводят промывание осадков? Как проводится выбор промывной жидкости.
16. Как проводится промывание осадков декантацией?
17. Требования к гравиметрической форме определяемых веществ.
18. Расчет гравиметрического фактора.
19. Что такое произведение растворимости?
20. Сформулировать условия существования насыщенных, ненасыщенных и пересыщенных растворов. Привести пример.
21. Каковы основные условия растворения осадков. Приведите примеры.
22. Исходя из правил произведения растворимости, сформулируйте условие образования осадков.
Задачи
1. Вывести уравнение произведения растворимости СаСО3 и вычислить числовую величину ПРСаСО3, зная, что растворимость СаСО3 равна 0,0069г/л.
2. По произведению растворимости Рb3(РО4)2, равному 1,5·10-32 вычислить растворимость этой соли в граммах на литр, а также найти концентрации ионов Рb2+ и РО43- в ее насыщенном растворе.
3. Выяснить путем вычисления, образуется ли осадок РbСl2 при смешивании 0,05М раствора Рb(NО3)2 с равным объемом: а) 0,05 М раствора НСl; б) 0,5 М раствора НСl.
4. Вычислить произведение растворимости хромата серебра Аg2СrО4, зная, что в 100мл насыщенного раствора его содержится 0,002156г.
5. Чему равен фактор пересчета при вычислении А12(SО4)3, если его гравиметрическая форма А12О3?
6. Чему равен фактор пересчета при вычислении количества Са3(РО4)2, если весовая форма СаО.
7. Рассчитать навеску технического железного купороса, содержащего около 90% FeSО4·7H20, для анализа на содержание % FeSО4·7H2О, если осаждаемая форма Fe(OH)3?
8. Растворена навеска 0,5012 г технической соли Мора. Раствор осажден избытком аммиака. Промытый осадок гидроксида железа (Ш) прокален до постоянной массы и взвешен. Масса Fe2O3 оказалась 0,0968 г. Вычислить процентное содержание (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O в образце.
9. Из навески мрамора 1,8710 г получен осадок 0,0827 г Mg2Р2О7. Вычислить процентное содержание магния в образце.
10. Какой объем раствора АgNО3 с молярной концентрацией эквивалентов равной 0,1моль/л потребуется для полного осаждения иона Сl¯ из 25 мл раствора NаСl с молярной концентрацией эквивалентов равной 0,15 моль/л?
11. Какой объем H2SО4 с молярной концентрацией эквивалентов равной 0,1 моль/л потребуется, чтобы растворить 1г карбоната магния, содержащего 90% MgCО3?
12. Из навески цемента массой 1,5000 г получили 0,2105 г Mg2P2O7. Вычислить массовую долю (%) MgO в цементе.
13. При какой величине рН начнется осаждение гидроксида цинка из 0,1М раствора его соли, если ПРZn(ОН)2 = 7,1·10-18. (Ответ: 5,9).
14. Навеска 0,4000 г алюмокалиевых квасцов растворена в воде, осаждена солью бария. Выпавший осадок промыт, прокален, взвешен. Масса его оказалась 0,3880 г. Вычислить процентное содержание KAl(SO4)2∙12H2O в образце.