Задачи самостоятельной работы. 2.7. Определение содержания основного фармакологически активного вещества в жидком

2.7. Определение содержания основного фармакологически активного вещества в жидком лекарственном препарате –этило-вом эфире α - бромизовалериановой кислоты (субстанция) двумя методами - газожидкостной хроматографии (ГЖХ) и осадительного титрования - дало следующие результаты для массовой доли W основного вещества, %: метод ГЖХ (11 параллельных определений, n₁ = 11): 98,20; 98,30; 98,30; 98,40; 98,40; 98,50; 98,50; 98,60; 98,60; 98,70; 98,70; метод осадительного титрования (11 параллельных определений, п₂ = 11): 98,30; 98,40; 98,40; 98,50; 98,50; 98,60; 98,60; 98,70; 98,70; 98,70; 98,80. Охарактеризуйте воспроизводимость обоих методов при доверительной вероятности Р = 0,98. Проведите сравнение двух методов по воспроизводимости и правильности при доверительной вероятности Р = 0,99. Истинное значение содержания активного вещества в препарате m = 98,50%.

2.8. При оценке правильности определения массовой доли W α - токоферилацетата (ТФА) в промышленном образце витамина Е методом капиллярной газожидкостной хроматографии получены следующие результаты анализа: введено ТФА (истинное значение m = 91,35%; найдено для доверительного интервала, среднего содержания ТФА (п = 5, Р = 0,95) W ± ΔW = (93,4 ± 1,95)%; стандартное отклонение s = 1,57. С использованием t - критерия охарактеризуйте правильность методики анализа, если t _табл = 2,78.

2.9. Радиофармацевтический препарат (микросфера альбумина, меченые радиоактивным изотопом технеция), используемый при диагнозе заболевания легких, проанализировали на содержание олова (II) и при трех параллельных определениях нашли массу олова (II), приходящуюся на одну упаковку - флакон с микросферами препарата, равную, мг/флакон: 0,075; 0,080 и 0,085. Оцените сходимость результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95.

Лабораторная работа.

Анализ сухой соли. Качественное определение катионов и анионов (занятие 1).(см. Ю.Я. Харитонов. Аналитическая химия. Часть I. Качественный анализ. Высшая школа. М., 2008 г. С. 500-512).

V. Литература.

1. Ю.Я. Харитонов. Аналитическая химия ч. 2. Количественный анализ. Высшая школа. М., 2008 г., с. 500-512.

2. В.П. Васильев. Аналитическая химия. Книга 1. Титриметрические и гравиметрический методы анализа. Высшее образование. М., 2004 г. С. 24-36.

3. Ю.Я. Золотов. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Высшая школа, М., 2001 г. С. 188-198.

4. Лекции.

З А Н Я Т И Е № 7

I. Тема:Гравиметрический анализ. Определение массы бария в растворе

II. Цель: 1. Научиться производить необходимые расчеты в гравиметрическом анализе (расчет количества осадителя, гравиметрического фактора);

2. Научиться выполнять правильно необходимые операции гравиметрического анализа (осаждение, фильтрование, промывание осадка и др.);

3. Закрепить навыки взвешивания на аналитических весах.

III. Исходный уровень:

1. Знание реакций осаждения и условий образования осадков.

2. Знание различных форм осадков.

3. Знание основных методов расчета в количественном анализе.

4. Умение работать с аналитическими весами.

IV. Практическая часть.

1. Контроль выполнения домашнего задания.

2. Практическая часть.

Учебно-целевые вопросы

2.1 Основное понятие о гравиметрическом анализе (сущность метода, достоинства и недостатки).

2.2 Классификация методов гравиметрии:

а) метод осаждения;

б) методы отгонки (прямой, косвенный);

в) методы выделения;

г) термогравиметрические методы.

Задачи

2.3. Рассчитайте массу никеля в минимальной навеске образца препарата, со­держащего никель, при гравиметрическом определении никеля в форме бисдиметилглиоксимата никеля(II) состава NiC₈H₁₄N₄0₄ (гравиметрическая форма) с от­носительной ошибкой определения не более ±0,2%. Осадок -кристаллический, поэтому масса гравиметрической формы равна 0,2—0,3 г. Гравиметрический фактор F= 0,2031.

2.4.Вычислите минимальную массу исходной навески препарата никеля, со­держащего 10% никеля, при гравиметрическом определении никеля в форме бисдиметилглиоксимата никеля(II) с относительной ошибкой определения не более ±0,2%. Используйте условия предыдущей задачи.

2.5.Рассчитайте минимальную массу железа(III), необходимую при его гра­виметрическом определении в препарате железа в виде Fe₂O₃ (гравиметрическая форма) с относительной ошибкой определения не более ±0,2%. Осаждаемая фор­ма — объемистый аморфный осадок, поэтому масса гравиметрической формы равна 0,1 г. Гравиметрический фактор F= 0,6994.

2.6. Вычислите минимальную массу исходной навески препарата железа при гравиметрическом определении железа в виде Fe₂O₃ (гравиметрическая форма) с относительной ошибкой определения не более ±0,2%, если массовая доля железа в препарате составляет 30%. Используйте условия предыдущей задачи.

2.7.Вычислите оптимальную массу исходной навески карбоната кальция СаСO₃ для гравиметрического определения кальция в виде СаО (гравиметриче­ская форма) с относительной ошибкой определения не более ±0,2%. Осаждаемая форма-кристаллический осадок, поэтому для оптимальной массы гравиметри­ческой формы можно принять m(СаО) = 0,5 г. ри гравиметрическом определении Сl^- в образце NaCl получили массу гравиметрической формы - AgCl, равную m = 0,2547 г. Найти массу Сl^- и массу NaCl в анализируемом образце. F= 0,2774.

2.8. При гравиметрическом определении серы в виде BaSO₄ нашли массу гравиметрической формы - BaSO₄ - равной 0,4540г. Масса исходной навески анализируемого образца составляет 0,7245г. Найти w(S) в образце.

2.9. Рассчитайте массу Вr^- , оставшихся в растворе объемом 100 мл после их осаждения в виде AgBr эквивалентным количеством катионов серебра. ПР(AgBr)=5,3·10^-13.

2.10. Найдите оптимальный объем раствора осадителя - 5% раствора (NH₄)₂C₂O₄· H₂O (р= 1г/см³), необходимый для осаждения СаС₂О₄·Н₂О из раствора, содержащего 0,1 г кальция. Оптимальный объем раствора осадителя берется в двукратном избытке по сравнению со стехиометрическим.

3. Лабораторная работа.

Определение массы бария в растворе (на занятии выполняют п.п. 1, 2 и 3).

Определяя содержание бария, учитывают следующую реакцию:

Ba²⁺ + SO₄^2- → BaSO₄↓

Осадок BaSO₄ трудно растворим в воде (ПР = 1,2∙10^-10). Так как растворимость BaSO₄ в присутствии одноименного иона SO₄^2- еще более понижается, небольшой потерей BaSO₄ при осаждении можно пренебречь. Ион Ba²⁺ осаждают действием серной кислоты. Если серная кислота при осаждении ею и адсорбируется, то при прокаливании осадка она улетучивается.

Приступая к выполнению анализа, следует иметь виду, что сернокислый барий обладает ярко выраженной склонностью к образованию очень мелких кристаллов, которые при фильтровании легко проходят через поры фильтровальной бумаги. Поэтому при осаждении BaSO₄ необходимо стремиться создать такие условия, которые благоприятствуют образованию крупнокристаллического осадка. Полученный осадок сернокислого бария собирают на фильтр, прокаливают и взвешивают.