Анализ сухой соли. Качественное определение катионов и анионов (занятие 2)

V. Литература.

1. Ю.Я. Харитонов. Аналитическая химия ч. 2. Количественный анализ. Высшая школа. М., 2001 г., с. 19-25.

2. Ю.Я. Золотов. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Высшая школа, М., 2001 г., с. 188-198.

3. Лекции.

З А Н Я Т И Е № 14

I. Тема: Кислотно - основное титрование.

II. Цель: 1. Ознакомится с основами метода кислотно – основного титрования, научиться работать правильно с мерной посудой (пипетки, бюретки, мерные колбы, цилиндры, мензурки).

2. Научиться использовать данные титриметрического анализа для расчетов.

III. Исходный уровень.

1. Основные понятия и сущность титриметрических методов анализа.

2. Знание способов выражения концентрации растворов (молярная, массовая, молярная концентрация эквивалента, титр).

IV. Содержание занятия.

1. Контроль выполнения домашнего задания.

2. Практическая часть.

Учебно - целевые вопросы

2.1. Сущность метода. Типы кислотно - основного титрования. Основные реакции и титратны метода.

2.2. Индикаторы метода кислотно - основного титрования. Требования, предъявляемые к ним.

2.3. Ионная, хромофорная и ионнохромофорная теории индикаторов при кислотно - основном титровании.

2.4. Интервал перехода окраски индикатора.

2.5. Классификация индикаторов:

а) по способу приготовления;

б) по применению;

в) по цветности;

г) по составу;

д) по механизму взаимодействия с титрантом.

Задачи.

2.6. Какой объем соляной кислоты надо взять для приготовления 500 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л, если плотность раствора 1,2 г/см³ и массовая доля НС1 39,11%?

2.7. 2,5 г нашатырного спирта (M(NH₃) =17 г/моль) растворили в мерной колбе на 100 мл. на титрование 10 мл этого раствора пошло 15 мл раствора соляной кислоты с С(НС1) = 0,1 моль/л, определить массовую долю нашатырного спирта.

2.8. Сколько граммов СН₃СООН содержит раствор, применяемый для выработки пищевых консервов, если на титрование его израсходовано 20,5 мл раствора NaOH с молярной концентрацией эквивалента 0,223 моль/л?

2.9. Было взято для анализа 0,161 г Na₂CO₃. На титрование в присутствии метилоранжа расходовалось в среднем 23,5 мл раствора НСl с С(НС1) = 0,12 моль/л, определить массовую долю соды в процентах. M(l/2 Na₂CO₃) = 53 г/моль.

2.10. На титрование 2 г щавелевой кислоты пошло 18,2 мл раствора едкого натра с концентрацией C(NaOH) = 0,2 моль/л, какова массовая доля Н₂С₂О₄∙2Н₂О? (f(H₂C₂O₄ ∙ 2Н₂О) = 1/2).

3. Лабораторная работа.

Стандартизация раствора NaOH пo HC1 (титрование с метиловым оранжевым).

Определение С (NaOH), Т, К раствора NaOH по титрованному раствору HC1.

Ход анализа	Вычисления
1.Отобрать пипеткой 10мл раствора NaOH и перенести его в коническую колбу. 2.Добавить 2 капли метилоранжа. 3.Заполнить бюретку раствором HC1. 4.Оттитровать раствор щёлочи раствором HC1 от жёлтого до оранжевого цвета.   5. Рассчитать С(NaOH), Т(NaOH), Краствора NaOH по НС1.	V (NaOH) = 10мл   С (HC1) = 0,1 моль/л   Данные титрования V (HC1), мл 1. 2. 3.   Среднее, мл С (NaOH) пр. = Т (NaOH)= К =

Приготовление раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л и определение его точной концентрации, титра и поправочного коэффициента по раствору едкого натра.

Ход анализа

Вычисления

1.Приготовить литр раствора NaOH с С (NaOH) = 0,1 моль/л по фиксаналу. 2. Рассчитать объем НС1 и воды, необходимые для приготовления 250 мл раствора с концентрацией С(НС1) = 0,1 моль/л. 3.Приготовить раствор кислоты согласно расчету. 4.Отобрать пипеткой 10 мл приготовленного раствора кислоты и перенести в коническую колбу. 5.Добавть 1-2 капли фенолфталеина. 6.Заполнить бюретку раствором NaOH. 7.Оттитровать раствор кислоты раствором щелочи до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд.   8. Рассчитать С(НС1), Т(НС1), К раствора НС1 по NaOН.

С(NaOH)=0,1 моль/л ρ(HC1) = (измеряется на занятии ареометром)   V (HC1) =10 мл   Данные титрования V (NaOH), мл 1. 2. 3. Среднее, мл   С(НС1) пр.= Т(НС1) = К =

V. Литература.

1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия ч. 2. М.Высшая школа. С. 81-98

2. Золотов Ю.Я. Основы аналитической химии. Практическое руководство. М. Высшая школа. С. 233.

3. Лекции.

З А Н Я Т И Е №15

I. Тема:Гравиметрический анализ: и его применение в фармакопее.

II. Цель: 1. Научиться производить необходимые расчеты в гравиметрическом анализе (расчет количества осадителя, гравиметрического фактора);

2. научиться выполнять правильно необходимые операции гравиметрического анализа (осаждение, фильтрование, промывание осадка и др.);

3. закрепить навыки взвешивания на аналитических весах..

III. Исходный уровень:

1. Знание реакций осаждения и условий образования осадков.

2. Знание различных форм осадков.

3. Знание основных методов расчета в количественном анализе.

4. Умение работать с аналитическими весами.

IV. Практическая часть.

Учебно-целевые вопросы

4.1 Основное понятие о гравиметрическом анализе (сущность метода, достоинства и недостатки).

4.2 Классификация методов гравиметрии:

а) метод осаждения;

б) методы отгонки (прямой, косвенный);

в) методы выделения;

г) термогравиметрические методы.

Задачи

4.3. При гравиметрическом определении Сl^- в образце NaCl получили массу гравиметрической формы - AgCl, равную m = 0,2547г. Найти массу Сl^- и массу NaCl в анализируемом образце. F= 0,2774.

4.4. При гравиметрическом определении серы в виде BaSO₄ нашли массу гравиметрической формы - BaSO₄ равной 0,4540 г. Масса исходной навески анализируемого образца составляет 0,7245 г. Найти w(S) в анализируемом образце.

4.5 Рассчитайте массу Вг^- , оставшихся в растворе объемом 100 мл после их осаждения в виде AgBr эквивалентным количеством катионов серебра. ПР(AgBr)=5.3*10^-13.

4.6 Найдите оптимальный объем раствора осадителя - 5% раствора (NH₄)₂C₂O₄·H₂O (р= 1г/см³), необходимый для осаждения СаС₂О₄· Н₂О из раствора, содержащего 0,1 г кальция. Оптимальный объем раствора осадителя берется в двукратном избытке по сравнению со стехиометрическим.

Лабораторная работа.

Определение бария

Определяя содержание бария, учитывают следующую реакцию:

Ba²⁺+SO₄^2-→BaSO₄↓

Осадок BaSO₄ трудно растворим в воде (ПР = 1,2∙10^-10). Так как растворимость BaSO₄ в присутствии одноименного иона SO₄^2- еще более понижается, небольшой потерей BaSO₄ при осаждении можно пренебречь. Ион Ba²⁺ осаждают действием серной кислоты. Если серная кислота при осаждении ею и адсорбируется, то при прокаливании осадка она улетучивается.

Приступая к выполнению анализа, следует иметь виду, что сернокислый барий обладает ярко выраженной склонностью к образованию очень мелких кристаллов, которые при фильтровании легко проходят через поры фильтровальной бумаги. Поэтому при осаждении BaSO₄ необходимо стремиться создать такие условия, которые благоприятствуют образованию крупнокристаллического осадка. Полученный осадок сернокислого бария собирают на фильтр, прокаливают и взвешивают.