Синтез бромистого этила

Уравнения основных реакций:

Kbr + H2SO4 ——® Hbr + KHSO4

Синтез бромистого этила - student2.ru

Побочные реакции:

а) дегидратация спирта до простого эфира:

Синтез бромистого этила - student2.ru

б) окисление спирта серной кислотой:

CH3CH2OH + 6 H2SO4 ¾¾®2 CO2 + 6 SO2 + 9 H2O

в) окисление бромистого водорода серной кислотой:

2 hbr + H2SO4 ¾¾® Br2 + SO2 + H2O

Реактивы

Основные

Этиловый спирт 29 см 3
Бромистый калий 30 г
Серная кислота ( Синтез бромистого этила - student2.ru = 1,84 г/см3) 32 см 3

Вспомогательные.

Кальций хлорид безводный
Дистиллированная вода 20 см 3

Посуда и приборы

Колбы круглодонные перегонные (100 и 300 см 3) 2 шт.
Колбы конические приемные (50 или100 см 3) 3 шт.
Холодильник Либиха 1 шт.
Насадка Вюрца 1 шт.
Дефлегматор 1 шт.
Аллонж 1 шт.
Воронка делительная 1 шт.
Термометр (100-150°С) 1 шт.
Нагреватель (электроплитка с закрытой спиралью) 1 шт.
Ванна со льдом 1 шт.

Выполнение синтеза

В реакционной колбе емкостью 300 см3 смешивают 29 см3 этилового спирта с 20 см3 холодной воды, добавленной для уменьшения образования побочного продукта (диэтиловый эфир), сокращения потерь бромоводородной кислоты, которая обладает большей летучестью, и для частичного разбавления серной кислоты, чтобы избежать окислительно-восстановительной реакции образования брома. Для более полного использования образующейся бромоводородной кислоты спирт берут в избытке.

При постоянном перемешивании реакционной смеси и охлаждении колбы проточной водой к смеси осторожно добавляют 32 см3 серной кислоты, а затем 30 г тонко растертого бромистого калия. Колбу соединяют с дефлегматором и длинным, хорошо действующим водяным холодильником, к которому присоединен аллонж (Приложение В, рис.1).

Реакционную смесь нагревают на песочной бане до тех пор, пока в приемник 6 не перестанут поступать не растворяющиеся в воде маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь в колбе начинает сильно пениться, то на короткое время прерывают нагревание. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в приемник непрерывно поступали маслянистые капли бромистого этила, а жидкость из приемника не поднималась бы в холодильник.

Так как бромистый этил чрезвычайно летуч, то, для уменьшения потерь вследствие испарения, его собирают в ледяную воду. В приемник 6 наливают немного воды с несколькими кусочками льда и погружают в нее конец аллонжа. Иногда при перегонке налитая в приемник вода втягивается обратно в аллонж. В этом случае приемник опускают ниже, чтобы освободить конец аллонжа. Когда вода стечет, аллонж устанавливают в первоначальное положение.

После окончания реакции переливают содержимое приемника в делительную воронку, отделяют тяжелый (нижний) слой бромистого этила в коническую колбу емкостью 100 см3 .

Для осушки бромистого этила (удаления воды) в колбу добавляют несколько кусочков прокаленного хлористого кальция и колбу закрывают пробкой. Через 30-40 мин. бромистый этил становится прозрачным и его перегоняют.

Неочищенный бромистый этил окрашен в желтый цвет. Это свидетельствует о наличии в нем примеси растворенного брома. Для очистки бромистый этил перегоняют в интервале температур 36-40°С. Перегонку ведут на электроплитке из перегонной колбы емкостью 100 см3 , в которую предварительно вносят «кипелки». Колбу снабжают термометром и водяным холодильником с аллонжем, который опускают в сухой приемник, охлажденный снаружи льдом (Приложение В, рис. 2).

Наши рекомендации