Визначення у воді нітрогену амоніаку

Теоретичний вступ

Нітрогенвмісні речовини (амоніак, нітритна та нітратна кислоти) утворюються у воді у більшості випадків в результаті розкладання білкових сполук, які потрапляють в неї з стічними водами, тому можуть свідчити про забруднення води.

Розчинений у воді амоніак при окисненні киснем повітря під дією бактерій Nitrosomonas і Nitrobacter поступово перетворюється в нітритну, а потім в нітратну кислоти:

Перша стадія окиснення відбувається значно швидше, ніж друга.

Нітроген амоніаку визначають за допомогою реактиву Несслера (K₂[HgI₄] + KOH) в присутності сегнетової солі – калій натрій тартрату KNaC₄H₄O₆ ^. 4H₂O.

Реакція амоніаку (або солі амонію) з реактивом Несслера відбувається за рівнянням

Внаслідок реакції утворюється йодид меркурамонію. При малих концентраціях амоніаку у воді (до 2 мг/л Нітрогену амоніаку) розчин забарвлюється в жовтий колір, а при великих концентраціях з’являється червоно-бурий осад. Сегнетову сіль додають для відвернення побічної реакції між Mg²⁺ та ОН^-:

тому що магній гідроксид заважає колориметруванню.

Експериментальна частина

Прискорений метод

У пробірку наливають 10 мл досліджуваної води, додають 0,5 мл 50%-ного розчину сегнетової солі та 0,5 мл реактиву Несслера. Через 10 хвилин визначають кількість Нітрогену амоніаку (мг/л) за даними таблиці 6 або порівнянням з еталонними розчинами. Жовте забарвлення або утворення жовто-бурого осаду свідчить про присутність амоніаку.

Таблиця 6

Вміст Нітрогену амоніаку в залежності від забарвлення досліджуваного розчину

Забарвлення при спостереженні збоку	Забарвлення при спостереженні зверху	Вміст Нітрогену амоніаку (мг/л)
Немає	Немає	0,04
Немає	Ледь помітне	0,08
Ледь помітне	Блідо-жовте	0,2

Продовження табл.6

Світло-жовте	Жовтувате	0,4
Світло-жовте	Світло-жовте	0,8
Світло-жовте	Жовте	2,0
Жовте	Інтенсивно жовто-буре	4,0

Приготування серії еталонних розчинів

Для приготування серії еталонних розчинів використовується стандартний розчин NH₄Cl.

Розчин А. Розчиняють в бідистиляті 3,819 г амоній хлориду ч.д.а. і доводять об’єм розчину до 1 л. 1 мл цього розчину містить 1 мг N. З цього розчину готують розчин Б.

Розчин Б. 10 мл розчину А доводять до 1 л бідистилятом. 1 мл робочого стандартного розчину містить 0,01 мг N.

Еталонні розчини готують в мірних колбах на 50 мл.

Заливають стандартний розчин Б в бюретку. У мірну колбу на 50 мл точно відмірюють з бюретки необхідний об’єм стандартного розчину, доливають дистильовану воду до мітки, перемішують.

Наливають у пробірки по 10 мл еталонних розчинів, додають 0,5 мл 50%-ного розчину сегнетової солі та 0,5 мл реактиву Несслера.

Забарвлення досліджуваної води порівнюють з забарвленням еталонних розчинів.

Для кожного з еталонних розчинів обчислюють: масу m(N), мг; масову концентрацію ρ(N), мг/л:

де V_СТ. – об'єм стандартного розчину, мл:

де V_К – об’єм колби, л; V_К = 0,5 л.

Результати обчислень подати в табличній формі за зразком:

№ пробірки						Дослід-жувана вода
V стандартного розчину, мл	0,2	0,4	0,8	1,0	2,0
m (N), мг
Масова концентрація Нітрогену ρ(N), мг/л

Запитання для самоконтролю

1. Які неорганічні речовини природних вод належать до нітрогенвмісних?

2. В результаті яких процесів вони утворюються в природних водах?

3. Яка реакція лежить в основі визначення Нітрогену амоніаку?

4. Яку речовину використовують для приготування серії еталонних розчинів при колориметричному визначенні Нітрогену амоніаку?

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №11.